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一种含植物提取物的低度酒精消毒液及其制备方法

摘要

本发明涉及一种酒精消毒液的生产工艺,具体是一种含植物提取物的低度酒精消毒液及其制备方法。本发明以纳米纤维素为内核,以二氧化硅为外壳,经碳化后形成独特的核壳结构,得到了一种新型缓释剂,从而能够容纳更多的植物提取物,并且由于二氧化硅以纳米纤维素为载体生长,形成的孔隙多为垂直指向中心的孔隙,起到了极佳的缓释效果,能够有效延长植物提取物的效用时间。本发明以橙花醇和羟基香茅醛两种植物提取物作为主要消毒剂,并利用缓释剂缓释,得到了一款含植物提取物的低度酒精消毒液,其具有消毒抑菌效果好,持续时间长,还能够缓解疲劳,调节情绪。

著录项

  • 公开/公告号CN114948836A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2022-08-30

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 江西草珊瑚消毒用品股份有限公司;

    申请/专利号CN202210924188.3

  • 发明设计人 周磊;周贵保;杜文虎;

    申请日2022-08-03

  • 分类号A61K8/9794(2017.01);A61K8/25(2006.01);A61K8/34(2006.01);A61K8/35(2006.01);A61K8/41(2006.01);A61K8/73(2006.01);A61K8/84(2006.01);A61K8/11(2006.01);A61Q19/10(2006.01);A61P39/00(2006.01);A61Q17/00(2006.01);A61P25/00(2006.01);A01N47/44(2006.01);A01N33/12(2006.01);A01N49/00(2006.01);A01N65/42(2009.01);A01N35/02(2006.01);A01N25/08(2006.01);A01P1/00(2006.01);

  • 代理机构上海洞鉴知识产权代理事务所(普通合伙) 31346;

  • 代理人黄小栋

  • 地址 330000 江西省南昌市南昌县小蓝经济开发区金沙二路989号

  • 入库时间 2023-06-19 16:34:57

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2022-11-22

    授权

    发明专利权授予

  • 2022-09-16

    实质审查的生效 IPC(主分类):A61K 8/9794 专利申请号:2022109241883 申请日:20220803

    实质审查的生效

说明书

技术领域

本发明涉及一种酒精消毒液的生产工艺,具体是一种含植物提取物的低度酒精消毒液及其制备方法。

背景技术

75%酒精具有极佳的消毒效果,但反复多次使用,会对皮肤有一定的刺激性作用,特别是一线医护工作者,长期隔离服状况下使用75%酒精消毒液皮肤损害状况尤为严重,市场上需要一种可以不伤害皮肤酒精消毒液,国家对消毒产品原料等有严格明确规定,但是医护人员在长期使用酒精消毒液导致皮肤被伤害的现象还是存在的。而且由ScienceTranslational Medicine进行的研究调查发现,细菌对于皮肤用酒精耐受性越来越强大,该项研究发现屎肠球菌对高浓度酒精的抗性越来越强,这种增加的耐受性导致细菌在接触酒精后可以存活更长时间;此外研究也表明耐万古霉素肠球菌也开始适应酒精,而产生酒精抗性的细菌的DNA在与细胞代谢相关的特定基因位置处发生突变,对酒精的抗性似乎与对抗生素的抗性一样,具有复杂的遗传基础。因此完全依赖较高浓度的酒精消毒剂也存在着潜在的风险,寻求抑菌效果更好、更加安全无刺激的外用消毒洗护产品,对于医疗消毒、日常消毒的防控具有重要的应用价值。

此外,由于酒精消毒液已经逐渐普及,几乎成为每家必备的消毒产品。但是,由于其较高的酒精浓度,其易燃的特点存在着极大的安全隐患。消毒酒精为医用75度乙醇,可用于人体消毒。酒精易燃,其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会着火回燃。浓度高于70%的酒精,其挥发使室内空气中可燃性气体增加,只要空气中有小点小火花,将可能引起爆燃。近几年,已经出现多起酒精消毒液使用不当,引起的火灾。这对酒精消毒液的存储及普及使用造成了不良的影响。因此,低度酒精消毒液成为了极有价值的研究方向。

由于低度酒精不具备出色的消毒效果,因此需要加入新的具有消毒抑菌效果的物质来弥补低度酒精消毒抑菌性能不足的缺陷。植物源抑菌剂是指用具有抑菌、抑菌活性的植物的某些部位或提取其有效成分,以及分离纯化的单体物质加工而成的用于防治植物病害的药剂。由于植物源抑菌剂来自于植物,相对安全,近年来受到广大研究者们的关注,成为新型抗菌剂研究的热点。天然植物提取物中存在大量的具有优异的抗菌性能的物质,例如黄酮、多元醇、醛等。且这些天然植物中提取出的具有抗菌活性的物质在酒精中的溶解度较高,非常适用于低度酒精的开发。但是,其缺陷也十分明显,相较于75度的酒精消毒液,含有植物提取物的低度酒精消毒液其生产成本较高,其中的黄酮、多元醇、醛等具有抑菌功能的物质和酒精一样,极易挥发,无法长效抑菌,工作者依旧需要反复多次的涂覆使用,这不仅增大了使用成本,也增加了消毒液对皮肤的伤害。

CN 111972444 A公开了一种采用酿酒工艺制作含有植物成分的低度酒精消毒液的生产工艺,其采用酒精、仙人掌提取物和忍冬花提取物混合得到含有植物成分的低度酒精消毒液。虽然具有较为优异的消毒抑菌效果,但是,其缺陷在于无法长效消毒抑菌,且直接采用植物提取物,不经纯化,其溶解度较差,易产生沉淀等杂质。

因此,开发一款能够长效消毒的低度酒精消毒液是十分必要的。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷,本发明提供了一种含植物提取物的低度酒精消毒液及其制备方法。

一种含植物提取物的低度酒精消毒液,按质量份计,包括以下原料:0.4-0.5份聚六亚甲基双胍盐酸盐、0.1-0.2份双癸基二甲基溴化铵、0.5-1份植物提取物、1-2份植物提取物缓释剂、3-4份芦荟冻干粉、0.1-1份羟乙基纤维素、16-18份无水乙醇、73.3-78.9份水。

所述植物提取物为橙花醇、羟基香茅醛中的至少一种;优选的,所述植物提取物由橙花醇、羟基香茅醛按质量比(1-2):(1-2)混合而成。

所述植物提取物缓释剂的制备方法,包括以下步骤:

S1 按质量份计,将20-21份正硅酸乙酯和18-19份无水乙醇混合,然后在200-300r/min的速度下搅拌20-40min,得到溶液A;然后取18-19份无水乙醇、9-10份水与0.5-0.6份盐酸混合,然后在200-300r/min的速度下搅拌20-40min,得到溶液B,再把溶液B加到溶液A中,再置于30-40℃下以100-200r/min转速搅拌反应20-40min后,得到水解液;

S2 按质量份计,向步骤S1制得的水解液中加入4-5份纳米纤维素,并用0.03-0.05mol/L的氨水调节pH值为6.5-7.5,以200-300r/min转速搅拌反应10-20min后,冷却至室温,得到湿凝胶;

S3 按质量份计,将5-15份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2-3天,过滤取凝胶,然后置于-20-(-40)℃下干燥24-48h,得到气凝胶;

S4 在氮气氛围下,将步骤S3制得的气凝胶置于300-400℃下碳化2-4h,得到核壳结构的纳米二氧化硅气凝胶;

S5 将步骤S4制得的核壳结构的纳米二氧化硅气凝胶粉碎至5-10μm,干燥后得到缓释剂,按质量份计,将10-15份植物提取物、20-30份缓释剂混合,以100-200r/min转速搅拌3-5min,干燥后,得到所述植物提取物缓释剂。

一种含植物提取物的低度酒精消毒液的制备方法,包括以下步骤:

(1)按质量份计,将0.1-1份羟乙基纤维素、1-2份植物提取物缓释剂、5-10份水混合,以200-300r/min转速搅拌20-40min,得到乳液A;

(2)按质量份计,再向步骤(1)制得的乳液A中加入3-4份芦荟冻干粉、0.4-0.5份聚六亚甲基双胍盐酸盐、0.1-0.2份双癸基二甲基溴化铵、0.5-1份植物提取物、16-18份无水乙醇混合,以200-300r/min转速搅拌10-20min,最后加入63.3-73.9份水,继续搅拌10-20min,得到所述含植物提取物的低度酒精消毒液。

橙花醇提取自芸香科植物甜橙、佛手,或者忍冬科植物忍冬,是一种天然植物提取物,在抑菌方面,橙花醇是一级醇,它具有强力的抗菌性能。另一方面,其具有令人愉快的玫瑰和橙花的香气,香气较平和,微带柠檬样的果香,橙花醇是香叶醇的异构体,其香气比香叶醇柔和优美,相对偏清,并带有新鲜的清香和柑橘香调,能够有效缓解疲劳,减少因高强度工作导致的沮丧和忧郁,非常适合志愿者使用,并且可用于方舱或者家用室内消毒,能够有效缓解因隔离导致的抑郁心情。羟基香茅醛也具有菩提、铃兰和新鲜的青草香气,被广泛的应用于香料的配制,这并不能掩盖其优异的抑菌性能,对于常见的致病菌种,例如金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌等均具有极佳的抑菌效果。橙花醇、羟基香茅醛主要作用于细菌的细胞壁,二者均能够对细菌的细胞膜造成破坏,从而改变其渗透性,起到抑菌效果。二者协同使用,抑菌效果更好。

橙花醇和羟基香茅醛二者在乙醇水溶液中均具有良好的溶解性,且只需极少量便能起到良好的抑菌效果。但是,其缺陷和大多数消毒液一样,易挥发,无法长效抑菌。

因此,为了解决这一问题,本发明首先以二氧化硅气凝胶作为缓释剂,吸附橙花醇和羟基香茅醛来延长消毒液的作用时间,由于气凝胶密度低,表面积大,含有密集的孔道,能够吸附储存大量的植物提取物,较小的孔径也不利于分子的剧烈运动,起到延缓植物提取物挥发的效果。但是,根据抑菌试验发现二氧化硅气凝胶的缓释效果并不理想。本发明认为这是由于气凝胶被破碎成10μm以下的粒径时,气凝胶的孔径长度变短,其贮存植物提取物和缓释植物提取物的性能都会变差。但是,如果保留较大的粒径,易产生沉淀,且影响美观。因此,本发明在正硅酸乙酯水解液中加入了纳米纤维素,使得水解产生的羟基硅以纳米纤维素为载体生长,得到一个个二氧化硅包裹的纳米纤维素,再经过高温碳化,使得被二氧化硅包裹的纳米纤维素碳化,体积缩小,形成核壳结构,从而能够容纳更多的植物提取物,并且由于二氧化硅以纳米纤维素为载体生长,形成的孔隙多为垂直指向中心的孔隙,起到了极佳的缓释效果,能够有效延长植物提取物的效用时间。

本发明有益效果

1.本发明制备了一种新型缓释剂,以纳米纤维素为内核,以二氧化硅为外壳,经碳化后形成独特的核壳结构,从而能够容纳更多的植物提取物,并且由于二氧化硅以纳米纤维素为载体生长,形成的孔隙多为垂直指向中心的孔隙,起到了极佳的缓释效果,能够有效延长植物提取物的效用时间。

2.本发明以橙花醇和羟基香茅醛两种植物提取物作为主要消毒剂,并利用缓释剂缓释,得到了一款含植物提取物的低度酒精消毒液,其具有消毒抑菌效果好,持续时间长,还能够缓解疲劳,调节情绪。

具体实施方式

芦荟冻干粉,采购自西安宜珺生物科技有限公司。

纳米纤维素,品牌:克拉玛尔,采购自(克拉玛尔)上海紫铭试剂厂。

聚六亚甲基双胍盐酸盐,CAS号:32289-58-0。

羟乙基纤维素,CAS号:9004-62-0。

实施例所用盐酸浓度为28wt%。

实施例1

一种含植物提取物的低度酒精消毒液的制备方法,包括以下步骤:

(1)按质量份计,将0.6份羟乙基纤维素、8份水混合,以280r/min转速搅拌30min,得到乳液A;

(2)按质量份计,再向步骤(1)制得的乳液A中加入3.6份芦荟冻干粉、0.491份聚六亚甲基双胍盐酸盐、0.198份双癸基二甲基溴化铵、0.8份植物提取物、16.2份无水乙醇混合,以280r/min转速搅拌15min,最后加入68.511份水,继续搅拌15min,得到所述含植物提取物的低度酒精消毒液。

所述植物提取物由橙花醇、羟基香茅醛按质量比1:1混合而成。

实施例2

一种含植物提取物的低度酒精消毒液的制备方法,包括以下步骤:

(1)按质量份计,将0.6份羟乙基纤维素、1.6份植物提取物缓释剂、8份水混合,以280r/min转速搅拌30min,得到乳液A;

(2)按质量份计,再向步骤(1)制得的乳液A中加入3.6份芦荟冻干粉、0.491份聚六亚甲基双胍盐酸盐、0.198份双癸基二甲基溴化铵、0.8份植物提取物、16.2份无水乙醇混合,以280r/min转速搅拌15min,最后加入68.511份水,继续搅拌15min,得到所述含植物提取物的低度酒精消毒液。

所述植物提取物缓释剂的制备方法,包括以下步骤:

S1 按质量份计,将20份正硅酸乙酯和18份无水乙醇混合,然后在280r/min的速度下搅拌30min,得到溶液A;然后取18份无水乙醇、9份水与0.5份盐酸混合,然后在280r/min的速度下搅拌30min,得到溶液B,再把溶液B加到溶液A中,再置于35℃下以180r/min转速搅拌反应30min后,得到水解液;

S2 用0.04mol/L的氨水调节步骤S1得到的水解液pH值为7,以280r/min转速搅拌反应15min后,冷却至室温,得到湿凝胶;

S3 按质量份计,将10份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2天,过滤取凝胶,然后置于-30℃下干燥48h,得到气凝胶;

S4 在氮气氛围下,将步骤S3制得的气凝胶置于320℃下碳化3h,得到二氧化硅气凝胶;

S5 将步骤S4制得的二氧化硅气凝胶粉碎至5μm,干燥后得到缓释剂,按质量份计,将15份植物提取物、30份缓释剂混合,以180r/min转速搅拌4min,干燥后,得到所述植物提取物缓释剂。

所述植物提取物由橙花醇、羟基香茅醛按质量比1:1混合而成。

实施例3

一种含植物提取物的低度酒精消毒液的制备方法,包括以下步骤:

(1)按质量份计,将0.6份羟乙基纤维素、1.6份植物提取物缓释剂、8份水混合,以280r/min转速搅拌30min,得到乳液A;

(2)按质量份计,再向步骤(1)制得的乳液A中加入3.6份芦荟冻干粉、0.491份聚六亚甲基双胍盐酸盐、0.198份双癸基二甲基溴化铵、0.8份植物提取物、16.2份无水乙醇混合,以280r/min转速搅拌15min,最后加入68.511份水,继续搅拌15min,得到所述含植物提取物的低度酒精消毒液。

所述植物提取物缓释剂的制备方法,包括以下步骤:

S1 按质量份计,将20份正硅酸乙酯和18份无水乙醇混合,然后在280r/min的速度下搅拌30min,得到溶液A;然后取18份无水乙醇、9份水与0.5份盐酸混合,然后在280r/min的速度下搅拌30min,得到溶液B,再把溶液B加到溶液A中,再置于35℃下以180r/min转速搅拌反应30min后,得到水解液;

S2 按质量份计,向步骤S1制得的水解液中加入4份纳米纤维素,并用0.04mol/L的氨水调节pH值为7,以280r/min转速搅拌反应15min后,冷却至室温,得到湿凝胶;

S3 按质量份计,将10份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2天,过滤取凝胶,然后置于-30℃下干燥48h,得到气凝胶;

S4 在氮气氛围下,将步骤S3制得的气凝胶置于320℃下碳化3h,得到核壳结构的纳米二氧化硅气凝胶;

S5 将步骤S4制得的核壳结构的纳米二氧化硅气凝胶粉碎至5μm,干燥后得到缓释剂,按质量份计,将15份植物提取物、30份缓释剂混合,以180r/min转速搅拌4min,干燥后,得到所述植物提取物缓释剂。

所述植物提取物由橙花醇、羟基香茅醛按质量比1:1混合而成。

实施例4

一种含植物提取物的低度酒精消毒液的制备方法,包括以下步骤:

(1)按质量份计,将0.6份羟乙基纤维素、1.6份植物提取物缓释剂、8份水混合,以280r/min转速搅拌30min,得到乳液A;

(2)按质量份计,再向步骤(1)制得的乳液A中加入3.6份芦荟冻干粉、0.491份聚六亚甲基双胍盐酸盐、0.198份双癸基二甲基溴化铵、0.8份植物提取物、16.2份无水乙醇混合,以280r/min转速搅拌15min,最后加入68.511份水,继续搅拌15min,得到所述含植物提取物的低度酒精消毒液。

所述植物提取物缓释剂的制备方法,包括以下步骤:

S1 按质量份计,将20份正硅酸乙酯和18份无水乙醇混合,然后在280r/min的速度下搅拌30min,得到溶液A;然后取18份无水乙醇、9份水与0.5份盐酸混合,然后在280r/min的速度下搅拌30min,得到溶液B,再把溶液B加到溶液A中,再置于35℃下以180r/min转速搅拌反应30min后,得到水解液;

S2 按质量份计,向步骤S1制得的水解液中加入4份纳米纤维素,并用0.04mol/L的氨水调节pH值为7,以280r/min转速搅拌反应15min后,冷却至室温,得到湿凝胶;

S3 按质量份计,将10份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2天,过滤取凝胶,然后置于-30℃下干燥48h,得到气凝胶;

S4 在氮气氛围下,将步骤S3制得的气凝胶置于320℃下碳化3h,得到核壳结构的纳米二氧化硅气凝胶;

S5 将步骤S4制得的核壳结构的纳米二氧化硅气凝胶粉碎至5μm,干燥后得到缓释剂,按质量份计,将15份植物提取物、30份缓释剂混合,以180r/min转速搅拌4min,干燥后,得到所述植物提取物缓释剂。

所述植物提取物为橙花醇。

实施例5

一种含植物提取物的低度酒精消毒液的制备方法,包括以下步骤:

(1)按质量份计,将0.6份羟乙基纤维素、1.6份植物提取物缓释剂、8份水混合,以280r/min转速搅拌30min,得到乳液A;

(2)按质量份计,再向步骤(1)制得的乳液A中加入3.6份芦荟冻干粉、0.491份聚六亚甲基双胍盐酸盐、0.198份双癸基二甲基溴化铵、0.8份植物提取物、16.2份无水乙醇混合,以280r/min转速搅拌15min,最后加入68.511份水,继续搅拌15min,得到所述含植物提取物的低度酒精消毒液。

所述植物提取物缓释剂的制备方法,包括以下步骤:

S1 按质量份计,将20份正硅酸乙酯和18份无水乙醇混合,然后在280r/min的速度下搅拌30min,得到溶液A;然后取18份无水乙醇、9份水与0.5份盐酸混合,然后在280r/min的速度下搅拌30min,得到溶液B,再把溶液B加到溶液A中,再置于35℃下以180r/min转速搅拌反应30min后,得到水解液;

S2 按质量份计,向步骤S1制得的水解液中加入4份纳米纤维素,并用0.04mol/L的氨水调节pH值为7,以280r/min转速搅拌反应15min后,冷却至室温,得到湿凝胶;

S3 按质量份计,将10份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2天,过滤取凝胶,然后置于-30℃下干燥48h,得到气凝胶;

S4 在氮气氛围下,将步骤S3制得的气凝胶置于320℃下碳化3h,得到核壳结构的纳米二氧化硅气凝胶;

S5 将步骤S4制得的核壳结构的纳米二氧化硅气凝胶粉碎至5μm,干燥后得到缓释剂,按质量份计,将15份植物提取物、30份缓释剂混合,以180r/min转速搅拌4min,干燥后,得到所述植物提取物缓释剂。

所述植物提取物为羟基香茅醛。

对比例1

参照专利CN 111972444 A中实施例1的方案制备得含有植物成分的低度酒精消毒液。具体方案如下:

一种采用酿酒工艺制作含有植物成分的低度酒精消毒液的生产工艺,其组成成分按质量份数计如下:有机高粱粉40份、糯米粉30份、小麦淀粉50份、添加剂4份、水100份、荷叶粉10份、植物添加剂30份、pH调节剂10份、酵母5份、聚六亚甲基双胍盐酸盐0.5份和双癸基二甲基溴化铵0.5份;

所述pH调节剂为pH=6.0的磷酸缓冲液。

其制备工艺步骤如下:

S1:低度酒精制备;

(1)取小麦淀粉、有机高粱粉和糯米粉,进一步将小麦淀粉、有机高粱粉和糯米粉送入膨化机内挤压膨化;

(2)将膨化机内挤压膨化产生的物料取出,并投入搅拌机内;

(3)向搅拌机内加入添加剂,搅拌机对物料进行搅拌5min,保证充分混合;

(4)取出搅拌机内的物料,摊开并降温至20℃;

(5)进一步将物料投入搅拌机,并加入酵母,搅拌机对物料进行搅拌5min,保证充分混合;

(6)取出物料发酵产生的清液,并利用过滤膜对物料发酵产生的清液进行过滤;

(7)对过滤后的清液进行收集并蒸馏,从而得到成品酒精;

S2:向成品酒精中加入水、聚六亚甲基双胍盐酸盐溶液、双癸基二甲基溴化铵溶液和植物添加剂,进一步混合搅拌15min;

S3:向步骤S2中的混合溶液中添加荷叶粉,进一步混合搅拌10min;

S4:pH调节;向步骤S3中搅拌混合后的混合溶液中添加pH调节剂,用于对混合溶液的酸碱度进行调节,获得含有植物成分的低度酒精消毒液成品;

S5:对含有植物成分的低度酒精消毒液成品进行瓶装和仓储。

所述添加剂为8wt%的淀粉酶。

所述植物添加剂为仙人掌提取物、忍冬花提取物、艾叶提取物、芦荟提取物、洋葱提取物、柠檬酸提取物、丁香提取物、蛇床子提取物、槐花提取物、酸枣仁提取物、杨梅提取物、芦根提取物、母菊提取物、秦皮提取物、薄荷提取物、甘草提取物和核桃提取物,各个提取物之间的重量比为:1:2:1:2:3:2:1:2:2:3:1:2:1:2:3:1:1。

测试例1

金黄色葡萄球菌悬液定量杀灭试验

1.试验样品:取20mL实施例1-5制得的含植物提取物的低度酒精消毒液和对比例1制得的含有植物成分的低度酒精消毒液置于试管中并放在无菌通风处24h,然后以16.2wt%的酒精洗涤试管并定容至20mL,得到试验样品。

2.金黄色葡萄球菌ATCC 6538(由广东环凯微生物科技有限公司提供)菌悬液:取经24小时培养的新鲜斜面培养物(第5代),先用稀释液(PBS)洗下菌苔,再用3.0%的牛血清白蛋白稀释液对倍稀释,使回收菌数达1×10

3.中和剂:4倍D/E中和肉汤。

4.胰蛋白腺大豆琼脂培养基(TSA)。

5.局部100级空气洁净实验室.

6.电热恒温水浴锅DZKW-D-2(IE-0253)。

7.LRH-250F生化培养箱(IE-0065)。

检测方法:

1.检验依据:《消毒技术规范》2002版2.1.1.7和2.1.1.5。

2.检验环境:温度为22.5℃~24.3℃,相对湿度为52%~57%。

3.1中和剂鉴定试验

试验在20℃电热恒温水浴锅中进行。先将试验样品与其它待试液置20℃电热恒温水浴锅预温5min,再分6组进行中和效果试验测定。试验微生物为金黄色葡萄球菌,拟选中和剂为4倍D/E中和肉汤,杀灭作用时间为0.5min,中和作用时间为10min。取样用胰蛋白陈大豆琼脂培养基(TSA)倾皿计数。试验重复3次。

测试结果:经检测:中和剂含4倍D/E中和肉汤可中和残留的试验样品对金黄色葡萄球菌的杀灭作用,且中和剂及中和产物对受试菌的生长和培养基均无不良影响。

3.2悬液定量杀灭试验

试验在20℃土1℃电热恒温水浴锅中进行。取4.0mL试验样品加入试管内并置20℃电热恒温水浴锅预温5min,加入1.0mL菌悬液,作用0.5min后,将菌药混悬液取0.5mL加入4.5mL中和剂内,中和10min后,取样用胰蛋白陈大豆琼脂培养基(TSA)倾皿检验残留活菌数。试验同时设阳性、阴性对照。试验重复3次。

结果见表1.

表1:金黄色葡萄球菌悬液定量杀灭试验结果

由表1可以看出,实施例1制得的含植物提取物的低度酒精消毒液在经过24h的通风干燥后,其抑菌性物质几乎挥发殆尽,对金黄色葡萄球菌的杀灭对数值仅为≥1。这是由于实施例1没有添加植物提取物缓释剂,经24h的挥发后,消毒液中具有抑菌效果的植物提取物几乎挥发殆尽。实施例2制得的含植物提取物的低度酒精消毒液在经过24h的通风干燥后,其对金黄色葡萄球菌的杀灭对数值仅为≥3,也不符合GB 27951-2011“皮肤消毒剂卫生要求”4.3.3.1的要求。虽然其添加了由二氧化硅气凝胶制成的缓释剂,气凝胶密度低,表面积大,含有密集的孔道,能够吸附储存大量的植物提取物,较小的孔径也不利于分子的剧烈运动,起到延缓植物提取物挥发的效果。但是,根据抑菌试验发现二氧化硅气凝胶的缓释效果并不理想。本发明认为这是由于气凝胶被破碎成10μm以下的粒径时,气凝胶的孔径长度变短,其贮存植物提取物和缓释植物提取物的性能都会变差。但是,如果保留较大的粒径,易产生沉淀,且影响美观。实施例3制得的含植物提取物的低度酒精消毒液在经过24h的通风干燥后,对金黄色葡萄球菌的杀灭对数值≥5,显示出了极佳的抑菌效果,符合GB 27951-2011“皮肤消毒剂卫生要求”4.3.3.1的要求。这表明经由实施例3方案制得的含植物提取物的低度酒精消毒液可持续24h抑菌,无需反复多次消毒,大大延长了使用寿命。本发明认为这是由于在正硅酸乙酯水解液中加入了纳米纤维素,使得水解产生的羟基硅以纳米纤维素为载体生长,得到一个个二氧化硅包裹的纳米纤维素,再经过高温碳化,使得被二氧化硅包裹的纳米纤维素碳化,体积缩小,形成核壳结构,从而能够容纳更多的植物提取物,并且由于二氧化硅以纳米纤维素为载体生长,形成的孔隙多为垂直指向中心的孔隙,起到了极佳的缓释效果,能够有效延长植物提取物的效用时间。实施例4和实施例5显示,单独采用橙花醇或羟基香茅醛,其经过24h的通风干燥后,对金黄色葡萄球菌的杀灭对数值≥4,抑菌效果较实施例3中采用橙花醇和羟基香茅醛协同,效果减弱。本发明认为,这不是由于缓释剂对单一物质缓释效果减弱造成的,而是由于单一的橙花醇或羟基香茅醛,其对金黄色葡萄球菌的抑菌效果不足,二者协同使用,抑菌效果更好。对比例1参照专利CN 111972444 A中实施例1的方案制备得含有植物成分的低度酒精消毒液和实施例1一样,由于未添加缓释剂,在经过24h的通风干燥后,其抑菌性物质几乎挥发殆尽,所以抑菌效果下降明显。

测试例2

稳定性试验

1.测试用样品:实施例1-5制得的含植物提取物的低度酒精消毒液和对比例1制得的含有植物成分的低度酒精消毒液统一包装后,得到测试用样品。

2.仪器设备:HS-150恒温箱(IE-0185)、Aiglent 7820A气相色谱仪(IE-0282)。

3.试验所用试剂均为分析纯。

4.检测依据:《消毒技术规范2002版》2.2.3.2.1和2.2.1.2.11第二法。

5.保存条件:密闭完好原包装,置温度为37℃、相对湿度为78%的恒温恒湿箱存放90天。3.检测环境:温度为16.2℃,相对湿度为54%。

试验方案:将测试用样品置温度为37℃、相对湿度为78%的恒温恒湿箱存放90天后,观察样品的颜色变化、有无沉淀、有无分层,并用气相色谱仪检测植物提取物浓度变化。结果见表2.

表2:稳定性试验结果

由表2可以看出本发明实施例1-3制得的含植物提取物的低度酒精消毒液经90天的放置后颜色无变化、无沉淀、不分层,相较于对比例1显示出了极佳的稳定性。这是由于对比例1直接采用植物提取物,不经纯化,其溶解度较差,易产生沉淀等杂质。从植物提取物浓度下降率看,实施例3制得的含植物提取物的低度酒精消毒液的下降率最低,这是由于,其所采用的缓释剂缓释效果最好,能够持续补充消毒液中挥发掉的植物提取物,而实施例2采用由二氧化硅气凝胶制成的缓释剂缓释效果比实施例3制得的核壳结构的纳米二氧化硅气凝胶差,其对于消毒液中植物提取物的浓度补充不充分,所以下降率略高。实施例1没有添加缓释剂,所以其下降率最大。

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