一种色度仪测定丁二酸酐色度的方法

摘要

本发明涉及一种色度仪测定丁二酸酐色度的方法，包括以下步骤：步骤1）、样品预处理：取5.00±0.02g丁二酸酐样品加入100ml容量瓶中，加入45.00±0.02g丙酮溶解混合均匀，静止15分钟；步骤2）、测定步骤：采用罗威明色度仪，打开色度仪开机20分钟后进行化验分析；色度标准→CIELab；光程→0.1（0.00）；按ZERO空走基线3遍；校准器皿放入按READ键测量至L*94.6±2、a*‑2.72±0.5、b*15.41±0.5；返回主菜单→色度标准→选中PT→LCD1209；返回主菜单→测量标准→测量设置→光程→光程设置→调至50.0；空比色皿按ZERO键走基线3遍；放入样品测量；连续做样每次间隔1min；结果计算：样品色度=测定色度*10，具有操作简单，数据准确，解决了目视条件下误差较大，肉眼观察时间短、环境因素影响大的缺点。

说明书

技术领域

本发明属于化工产品分析检测技术领域，尤其涉及一种色度仪测定丁二酸酐色度的方法。

背景技术

丁二酸酐为无色针状或片状结晶，微溶于冷水和乙醚，溶于热水和丙酮，是重要的精细化工原料。由于目前尚没有统一国家标准来测定丁二酸酐色度，因此目前分析丁二酸酐色度测定采用的是目视比色法，用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与试样进行目视比色。

首先是向50mL 比色管中加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00等十个刻度的铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为10、20、30、40、50、60、70、80、90、100 度。密塞保存。其次是丁二酸酐产品常温下是固体形态，医药级产品的熔点在118-120°C左右，事先需要通过消解仪加热可以使丁二酸酐有固态转变至液态，便于比色。

但是这种方法有很多弊端，第一点是只能大概分析丁二酸酐色度的范围（10个色度范围），目视条件下误差较大。第二点是加热熔融的丁二酸酐样品短时间内就会凝固无法目视比色。第三点是早晚不同时间的光线条件不同，严重影响分析效果。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种解决丁二酸酐产品液态状态下的色度分析技术问题的色度仪测定丁二酸酐色度的方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种色度仪测定丁二酸酐色度的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1）、样品预处理：取5.00±0.02g丁二酸酐样品加入100ml容量瓶中，加入45.00±0.02g丙酮溶解混合均匀，静止15分钟；

步骤2）、测定步骤：采用罗威明色度仪，打开色度仪开机20分钟后按下列步骤进行化验分析；

步骤2.1）、色度标准→CIELab；

步骤2.2）、光程→0.1（0.00）；

步骤2.3）、按ZERO空走基线3遍；

步骤2.4）、校准器皿放入按READ键测量至L*94.6±2、a*-2.72±0.5、b*15.41±0.5；

步骤2.5）、返回主菜单→色度标准→选中PT→LCD1209；

步骤2.6）、返回主菜单→测量标准→测量设置→光程→光程设置→调至50.0；

步骤2.7）、空比色皿按ZERO键走基线3遍；

步骤2.8）、放入样品测量；

步骤2.9）、连续做样每次间隔1min；

步骤3）、结果计算：样品色度=测定色度*10。

本发明具有如下积极效果：本发明的丁二酸酐色度分析方法适合随时化验分析丁二酸酐产品的液态色度。操作简单，数据准确。解决了原方法的目视条件下误差较大，肉眼观察时间短、环境因素影响大的缺点。且该色度分析方法因操作简便，化验人员易于操作，优化了丁二酸酐液体形态色度的化验分析方法的空白，有广泛的应用前景。

具体实施方式

本发明公开的一种色度仪测定丁二酸酐色度的方法，通常而言，用于化工分析领域，其具体而言，本发明所述的丁二酸酐色度分析方法，其分析方法是根据丁二酸酐产品的物理性质，通过用甲醇、乙醇、乙酸甲酯、丙酮等多种有机溶剂对样品溶解实验，经过多次实验得出丙酮溶解效果最好。能保证常温下溶解较多试样。经过反复实验后确定了将丁二酸酐样品用丙酮（色谱纯）稀释10倍，便于化验分析。本发明采用色度仪测定丁二酸酐色度，操作简单，不受环境时间影响，数据准确度高，稳定性好，重现性好。其分析方法为：稀释倍数比色法。

一种色度仪测定丁二酸酐色度的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1）、样品预处理：取5.00±0.02g丁二酸酐样品加入100ml容量瓶中，加入45.00±0.02g丙酮溶解混合均匀，静止15分钟；

步骤2）、测定步骤：采用罗威明色度仪，打开色度仪开机20分钟后按下列步骤进行化验分析；

步骤2.1）、色度标准→CIELab；

步骤2.2）、光程→0.1（0.00）；

步骤2.3）、按ZERO空走基线3遍；

步骤2.4）、校准器皿放入按READ键测量至L*94.6±2、a*-2.72±0.5、b*15.41±0.5；

步骤2.5）、返回主菜单→色度标准→选中PT→LCD1209；

步骤2.6）、返回主菜单→测量标准→测量设置→光程→光程设置→调至50.0；

步骤2.7）、空比色皿按ZERO键走基线3遍；

步骤2.8）、放入样品测量；

步骤2.9）、连续做样每次间隔1min；

步骤3）、结果计算：样品色度=测定色度*10。