一种POSS-AQ-TiO2杂化介电单体改性聚烯烃复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及聚烯烃介电材料合成技术领域，且公开了一种POSS‑AQ‑TiO2杂化介电单体改性聚烯烃复合材料的制备方法，包括：通过酸酐基TiO2杂化介电单体的酸酐与1，4‑二羟基蒽醌的苯基官能团发生Friedel‑Crafts酰化反应，得到二羟基AQ‑TiO2杂化介电单体；采用Williamson醚合成法使二羟基AQ‑TiO2杂化介电单体的酚羟基官能团与单溴代三硅醇环己基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS‑Br)的溴官能团发生反应，得到POSS‑AQ‑TiO2杂化介电单体；以POSS‑AQ‑TiO2杂化介电单体为填料制备得到介电性能优异的POSS‑AQ‑TiO2杂化介电单体改性聚烯烃复合材料。

说明书

技术领域

本发明涉及聚烯烃介电材料合成技术领域，具体为一种POSS-AQ-TiO

背景技术

电子元器件的微型化、轻质化和高度集成化的发展要求，使得高介电常数(ε

聚烯烃树脂资源丰富，价格低廉，同时具有稳定的介电性能和优异的加工性能，是制备高频基板材料的理想基体。二氧化钛的介电常数较高，将二氧化钛作为陶瓷填料加入聚合物基体中，可以改善聚合物的介电、力学等性能。

本发明引用下述参考文献：山东大学的博士学位论文《无机一有机纳米复合材料的制备及3D打印性能研究》公开了单溴代三硅醇环己基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-Br)的结构和制备方法；

本发明尝试合成一种介电性能优异的POSS-AQ-TiO

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供一种介电性能优异的POSS-AQ-TiO

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种POSS-AQ-TiO

步骤S1，合成酸酐基TiO

步骤S2，二羟基AQ-TiO

称取1-20份的1，4-二羟基蒽醌，10-80份的酸酐基TiO

步骤S3，POSS-AQ-TiO

在单颈圆底烧瓶中取5-30份的二羟基AQ-TiO

步骤S4，POSS-AQ-TiO

将100份的聚烯烃置于二甲苯中，恒温搅拌至树脂完全溶解，将3-6份的1，4双叔丁基过氧异丙基苯交联剂(BIPB)和0.1-0.8份的抗氧化剂B225加入混合物中恒温搅拌，将5-25份的POSS-AQ-TiO

优选的，所述步骤S2：氯化锌的用量为3-30份。

优选的，所述步骤S3：水浴80-90℃加热，搅拌反应20-30h，得到POSS-AQ-TiO

优选的，所述步骤S3：无水碳酸钾的用量为1-8份。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：

本发明通过使多巴胺在微米级粒径的TiO

通过PDA-TiO

通过氨芳基TiO

通过酸酐基TiO

采用Williamson醚合成法使二羟基AQ-TiO

以POSS-AQ-TiO

在POSS-AQ-TiO

将介电常数高的蒽醌AQ嫁接到TiO

采用介电常数低的POSS包覆整个AQ-TiO

采用绝缘性好的聚烯烃树脂包覆整个POSS-AQ-TiO

具体实施方式

实施例1：

一种POSS-AQ-TiO

步骤S1，酸酐基TiO

将25g平均粒径2um的锐钛矿型TiO

将15gPDA-TiO

向250mL双口圆底烧瓶中，加入溶解于50mLN，N-二甲基甲酰胺中的1g均苯四甲酸二酐，随后加入5g氨芳基TiO

步骤S2，二羟基AQ-TiO

称取0.6g1，4-二羟基蒽醌，3g酸酐基TiO

步骤S3，POSS-AQ-TiO

在50mL的单颈圆底烧瓶中取2g二羟基AQ-TiO

步骤S4，POSS-AQ-TiO

将10g聚烯烃(SBS/EPDM/PB的质量比为2/1/7)置于二甲苯中，60℃恒温搅拌至树脂完全溶解，将0.3g1，4双叔丁基过氧异丙基苯交联剂(BIPB)和0.05g抗氧化剂B225加入混合物中恒温搅拌3h，将1.2gPOSS-AQ-TiO

实施例2：

一种POSS-AQ-TiO

步骤S1，酸酐基TiO

步骤S2，二羟基AQ-TiO

称取0.1g1，4-二羟基蒽醌，1g酸酐基TiO

步骤S3，POSS-AQ-TiO

在50mL的单颈圆底烧瓶中取0.5g二羟基AQ-TiO

步骤S4，POSS-AQ-TiO

将10g聚烯烃(SBS/EPDM/PB的质量比为2/1/7)置于二甲苯中，60℃恒温搅拌至树脂完全溶解，将0.6g1，4双叔丁基过氧异丙基苯交联剂(BIPB)和0.01g抗氧化剂B225加入混合物中恒温搅拌3h，将2.5gPOSS-AQ-TiO

实施例3：

一种POSS-AQ-TiO

步骤S1，酸酐基TiO

步骤S2，二羟基AQ-TiO

称取2g1，4-二羟基蒽醌，8g酸酐基TiO

步骤S3，POSS-AQ-TiO

在50mL的单颈圆底烧瓶中取3g二羟基AQ-TiO

步骤S4，POSS-AQ-TiO

将10g聚烯烃(SBS/EPDM/PB的质量比为2/1/7)置于二甲苯中，60℃恒温搅拌至树脂完全溶解，将0.3g1，4双叔丁基过氧异丙基苯交联剂(BIPB)和0.08g抗氧化剂B225加入混合物中恒温搅拌3h，将0.5gPOSS-AQ-TiO

对比例：

一种TiO

将10g聚烯烃(SBS/EPDM/PB的质量比为2/1/7)置于二甲苯中，60℃恒温搅拌至树脂完全溶解，将0.3g1，4双叔丁基过氧异丙基苯交联剂(BIPB)和0.05g抗氧化剂B225加入混合物中恒温搅拌3h，将1.2g平均粒径2um的锐钛矿型TiO

性能测定：

根据按照GB/T12636-1990，使用安捷伦E4294A进行介电性能测试，夹具为16451B，测试频率为1kHz，测试结果见下表1；

表1