停留时间可控的连续流反应器及其设计、使用方法

摘要

本发明提出一种停留时间可控的连续流反应器及其设计、使用方法，包括：旋转轴和围绕旋转轴固定设置的首尾相连的n个腔室通道。实现了离心力场与微（毫）通道的结合。通过微通道的结构设计扩大了传递界面；并通过离心力场作用，使得在净流速较小甚至为零时，通道内可产生涡流，实现了较好的混合效果；通过设计通道结构，可控制通道内停留时间；通过简单的纵向堆叠和串联，可以容易实现连续流。该反应器对于高粘度物料的处理效果尤为明显。

说明书

技术领域

本发明属于微通道反应器、旋转装备技术领域，尤其涉及一种停留时间可控的连续流反应器及其设计、使用方法。

背景技术

传统间歇釜式生产方式存在传质传热效率低、产品质量稳定性差、生产效率低等缺点。而连续流反应器能很好解决这个问题。近年来，连续流反应器已广泛应用到化工、制药、新材料等领域。连续流反应器研究主要集中在微通道反应器，但是现阶段连续流微通道反应器仍存在一些不足和需要改进之处：

比如中国专利CN215611613U指出，连续流反应器在低流速的情况下混合效果差（低流速下通道内流体为层流，涡流现象不明显）；在高流速情况下虽然混合效果好，但是反应物在管道内停留时间短，无法满足反应时间要求，造成反应效率低的问题。

已公开论文（赵晨希，T型微通道装置制备单分散壳聚糖微球及其体外释药性能研究.北京化工大学）中指出：存在粘度较大，微通道内压力大，通道内流型不稳定，且对设备容易造成磨损等问题。

此外，现阶段连续流微通道反应器当中，微通道内适用的物料粘度仅停留在mPa·s级，对于高粘以及超高粘物料的研究和成果很少。

在结构方面，常规的微通道反应器主要为盘管，但连续化操作需要的盘管长度极大，成本较高。

发明内容

针对现有技术的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种停留时间可控的连续流反应器及其设计、使用方法的设计方案，实现了离心力场与微（毫）通道的结合。通过微通道的结构设计扩大了传递界面；并通过离心力场作用，使得在净流速较小甚至为零时，通道内可产生涡流，实现了较好的混合效果；通过设计通道结构，可控制通道内停留时间；通过简单的纵向堆叠和串联，可以容易实现连续流。该反应器对于高粘度物料的处理效果尤为明显。

本发明具体采用以下技术方案：

一种停留时间可控的连续流反应器，其特征在于，包括：旋转轴和围绕旋转轴固定设置的首尾相连的n个腔室通道；所述腔室通道与旋转轴的距离依据Li+p>LiLi-q的规则交替排列分布；其中，i, p, q=1,2,3……, 且满足i-q,i, i+p同时大于等于1, 小于等于n。

进一步地，所述腔室通道径向截面的整体分布呈螺旋状或同心圆状。

进一步地，所述首尾相连的n个腔室通道构成的腔室通道连接体有多个，分布在围绕旋转轴固定设置的塔体内。

进一步地，每个所述腔室通道连接体设置在一个圆盘上，多个所述圆盘沿轴向组装成塔体；所述塔体的形状为柱体、锥体或圆台体。

进一步地，每一层所述腔室通道连接体的两端分别连接至少一个物料进口和至少一个物料出口。

进一步地，至少有一个所述腔室通道连接体的物料进口连接有储液室；未连接储液室的腔室通道连接体则连接其他腔室通道连接体的物料出口。

进一步地，所述储液室包括：缓冲液储室（9）和缓冲区堰（7），所述缓冲区堰（7）在储液室（3）的最上部，且内径小于缓冲液储室（7）的内径。

进一步地，至少有一个所述腔室通道连接体的物料出口连接有出口旋转接头；物料通过所述出口旋转接头离开塔体。

进一步地，在设计阶段，通过调整所述腔室通道的数目、尺寸和与旋转轴的距离中的至少一个，以控制物料在通道中停留的时间。

进一步地，在具体的使用阶段，通过控制物料的进料量、旋转轴转速和所述腔室通道连接体串联数量中的至少一个，以控制物料在通道中停留的时间。

针对现有的连续流反应器（包括微通道反应器）主要存在的如下几个问题：

1. 流速较小时，微观混合效果差。

2. 虽然采用微通道较大扩展了传递界面，但是微通道下基本都是层流，很难形成旋涡。

3. 不适用于高粘物料，高粘物料无法流动。

4. 停留时间不易控制，对反应时间较长的体系，反应管/盘管的长度非常长，不易实现连续流。

本发明通过以上设计进行了充分改进，相比于现有技术，本发明及其优选方案的有益效果包括：

1. 流速较小时，微观混合也非常好。

2. 即使在微通道下也容易形成旋涡。

3. 适用于高粘物料，高粘物料可以很好流动。

4. 停留时间易控制，即使对反应时间较长的体系也易实现连续流。

5. 仅仅只需一根转轴作为驱动，容易进行放大和扩展，基本无需增加其他动力设备或输送设备。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步详细的说明：

图1为本发明实施例停留时间可控的连续流反应器结构俯视示意图；

图2为本发明实施例停留时间可控的连续流反应器结构剖面示意图；

图3为本发明实施例构成组合式塔体的装配示意图；

图4为本发明实施例停留时间可控效果示意图；

图5为本发明实施例纳米银XRD图；

图6为本发明实施例紫外分光光度计图；

图7为本发明实施例产物力学性能测试图；

图8为本发明实施例旋转装置制纳米银TEM图。

图中：1-旋转轴连接孔；2-腔室通道；3-储液室；4-塔体；5-物料进口；6-物料出口；7-缓冲区堰；8-旋转连接孔堰；9-缓冲液储室；10-反应器通道槽；11-进口中空管嘴；12-出口中空管嘴。

具体实施方式

下面将对通过实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅为本发明的一部分实施例，而不是全面的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普遍技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的的其他所有实施例，都属于本发明保护的范围：

如图1-图3所示，本实施例提供的停留时间可控的连续流反应器设计方案中，其最核心的部分包括旋转轴和围绕旋转轴固定设置的首尾相连的n个腔室通道2。

其中，腔室通道2与旋转轴的距离依据Li+p>LiLi-q的规则交替排列分布；i, p, q=1,2,3……, 且满足i-q,i, i+p同时大于等于1, 小于等于n。

在以上表述中，腔室通道2与旋转轴的距离可以是几何中心或重心与转轴的最短距离，或是采用其他具有统一的，可规范化的数学或物理上的定义。

该种腔室通道2的排布设计目的是使其径向截面的整体分布呈带有波浪的螺旋状或同心圆状，形成反应器通道槽10。以实现扩大传递界面，通过离心力场作用，在净流速较小甚至为零时，通道内可产生涡流的效果。在该基本结构的设计中，较小的通道尺寸有利于强换热；半径不同可实现物料的停留时间可控。同时通过控制转速控制通道内物料的分布。

此外，该反应器通道槽10的内侧可根据需求进行材料管道的选用配置，能够满足不同需求，包括反应通道亲疏水性、反应通道尺寸等。同时也可以方便反应器拆卸。

如图1所示，本实施例中提供的实例就是采用上述同心圆状的设计，而当L1，L2，L3，…，Ln均不同时，则在外观上构成螺旋状，本领域技术人员可根据实际的设计需求进行选用。

为了解决现有技术反应管/盘管的长度可能为了延长在微通道中的停留时间导致长度过大的问题，本发明提供了充分利用立体空间的进一步结构设计：

首尾相连的n个腔室通道构成的腔室通道连接体有多个，分布在围绕旋转轴固定设置的塔体4内。

如图3所示，本实施例提供的一种具体设计中，每个腔室通道连接体设置在一个圆盘上，多个圆盘沿轴向组装成塔体；塔体的形状为柱体、锥体或圆台体，对应各个圆盘的直径相同或不同的选择。

在该种设计下，其一，可以选择多个圆盘“并联”同步运行，则可以提升一次实验的反应量，其二，也可以选择多个圆盘进行“串联”，即通过首尾相接的方式延长了微通道的总长度。

具体地，如图2、图3所示，本实施例提供的设计中，每一层腔室通道连接体的两端分别连接至少一个物料进口5和至少一个物料出口6。

在“并联”使用时，所有的物料进口5均连接至储液室3，并通过物料出口6输出产物。

在“串联”使用时，则使第一个物料进口5连接有储液室3；未连接储液室3的则连接其他腔室通道连接体的物料出口。

更为具体地，在本实施例设计中，如图2所示，储液室包括：缓冲液储室9和缓冲区堰7，缓冲区堰7在储液室3的最上部，且内径小于缓冲液储室7的内径。缓冲区堰7能够避免在高转速下贴在缓冲液储室9壁上的物料甩出，缓冲液储室9可以实现物料均匀进入物料进口5。其他组成部分还包括：旋转连接孔堰8（该堰可有效避免物料从旋转轴渗出）、旋转轴连接孔1（可设置为方形）等结构，以形成与旋转轴的装配并实现反应器的旋转。一般情况下物料进口5与储液室3相交处半径小于反应通道的半径，能够保证物料进入通道。

至少有一个腔室通道连接体的物料出口连接有出口旋转接头；物料经进口中空管嘴11从储液室3进入，并通过出口中空管嘴12从出口旋转接头离开塔体。

为方便各种实验的进行，本实施例方案中，还可以包含至少一个磁力发生器，磁力发生器位于塔体4外部，塔体4材质则含有一种或多种金属。

基于以上结构设计，本实施例的要点还包括：

在设计阶段，可以通过调整腔室通道的数目、尺寸和与旋转轴的距离中的至少一个，以控制物料在通道中停留的时间。

在具体的使用阶段，则可以通过控制物料的进料量、旋转轴转速和腔室通道连接体串联数量中的至少一个，以控制物料在通道中停留的时间。

这样就能够满足各类试验乃至生产环节的需求。

以下结合若干案例展示本实施例方案的效果和用途：

实例一

以粘度为2.52Pa·s的海藻酸钠加入墨水作为试验介质。试验介质通过蠕动泵打入作为缓冲区的储液室3，试验介质在离心力作用下通过通道入口进入反应通道。改变电机转速得到如图4所示结果。图中（a）、（b）、（c）为小转速条件，（d）、（e）、（f）为大转速条件。由图4可知通过改变电机转速可实现通道内两种情况的停留分布，通过控制物料的进口速度可以实现物料停留时间的控制。

实例二

以15Pa·s海藻酸钠与硝酸银为反应物制备纳米银，在停留时间可控的连续流反应器内以80℃反应。室温下将海藻酸钠与硝酸银混合均匀，该温度下海藻酸钠与硝酸银基本不反应。混合物通过蠕动泵打入缓冲区，试验介质在离心力作用下通过通道入口进入反应通道。电机转速保持1000rpm反应30min。

图5为纳米银XRD图，图中展示的是0.05mol/L的硝酸银与海藻酸钠反应生产纳米银的X射线衍射图。图中（111）、（200）、（220）与（311）晶面与标准态卡片JCPDS中04-0783银一致，说明反应生成的纳米银为面心立方体结构。该图中缝宽较宽，可以看出反应制得的纳米粒子粒径较小。

图6为纳米银紫外分光光度计图，出峰位置在与现有技术文献的记载一致，结合XRD可知反应制得了纳米银。对比不同质量分数海藻酸钠可知，随着质量分数的提高，波峰发生了蓝移，可知，随着海藻酸钠质量分数的提高，纳米银的粒径向更小发展。可见增大海藻酸钠的质量分数显然对于制取更小粒径的纳米银粒子有促进作用。

图7为产物力学性能测试，不同质量分数海藻酸钠制备的纳米银/海藻酸钙敷料厚度比较均一，都为0.04mm，重量显然增加。力学性能方面，与现有文献中记载的1.5%质量分数的海藻酸钠制得的纳米银/海藻酸钙敷料相比，强度明显增加。

图8为纳米银TEM图。由于本实施例方案换热效率高，在旋转条件下提供了大的剪切了，所制纳米银粒径分布均一。

由图6、图7和图8可知，高质量分数的产物得到的产物性能明显增强，而普通反应器无法实现如此高粘度的物料输运与反应效果，本反应器的优势显而易见。

综上可以证明，本发明实现了离心力场与微（毫）通道的结合。通过离心力作用输运物料，尤其是物料粘度较高时，效果明显。通过微通道强化了传质传热，净流速很小或者为零的情况下效果突出；通过设计通道或腔室形状，首次实现了离心反应器内物料停留时间的可控；通过简单地纵向堆叠结合连接结构的配置，可实现大批量操作或长通道的构建。

本专利不局限于上述最佳实施方式，任何人在本专利的启示下都可以得出其它各种形式的停留时间可控的连续流反应器及其设计、使用方法，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利的涵盖范围。