一步硝化合成苯基四取代三唑啉酮类除草剂中间体的微反应方法

摘要

本发明公开了一种在微反应器中一步硝化合成苯基四取代三唑啉酮类除草剂中间体的方法，具体来说，将硝化剂与苯基三唑啉酮类底物溶液同步输送至微通道反应器中混合反应，硝酸与原料的摩尔比为1.0‑2.0，调节微反应器内反应停留时间为30‑600s，反应温度20‑80℃；反应器的出口流体进入冰水中猝灭，然后静置、过滤、冰水洗涤、干燥得硝化产物。本发明用于唑草酮硝化中间体的合成，优化条件后，1‑(4‑氯‑2‑氟‑5‑硝基苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1H‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮)纯度高达99.6％，收率可达96.5％。与传统釜式工艺相比，连续流工艺具有本质安全性，且强化了化学反应过程，极大地缩短了反应时间，实现了唑草酮中间体TZLO‑N的连续化高效合成，生产能力可达7.94×103kg.m‑3.h‑1。