一种钢渣游离总钙含量的分析方法

摘要

本专利涉及钢渣游离总钙含量化学分析领域。一种钢渣游离总钙含量的分析方法，将钢渣试样中的钙溶解在乙二醇溶液中，加入三乙醇胺屏蔽掉乙二醇溶液中钙以外化合物的影响，然后加入强碱调整Ph值大于13，在摇动下加入混合指示剂，至出现绿色荧光后，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色，钢渣游离总钙含量=100%*EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度*滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积/钢渣试样的质量。本方法有效克服了钢渣中游离总钙含量分析过程中的缺陷。

说明书

技术领域

本专利涉及钢渣游离总钙含量化学分析领域。

背景技术

钢渣中游离总钙含量的控制，有利于钢渣的资源化利用。钢渣中游离总钙含量分析非常重要。目前加工厂化验室是采用《钢渣游离氧化钙含量测定方法YB/T4328-2012》方法分析，这种方法存在两项缺陷，将严重影响分析结果的准确性。包括一是试样溶解后使用离心机固液分离不易控制容易造成试验误差；二是采用铬兰K作为钙指示剂终点容易波动，重复滴定造成试验误差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：本分析方法旨在提供一种能够固液快速分离、滴定终点容易观察、反应完全的钢渣游离总钙含量的分析方法，克服原方法出现的固液分析不好、钙指示剂终点波动的问题，从而使分析结果准确、可靠。

本发明所采用的技术方案是：一种钢渣游离总钙含量的分析方法，将钢渣试样中的钙溶解在乙二醇溶液中，加入三乙醇胺屏蔽掉乙二醇溶液中钙以外化合物的影响，然后加入强碱调整Ph值大于13，在摇动下加入钙黄绿素—酚红混合指示剂或者加入钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂，至出现绿色荧光后，以黑色背景，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色，钢渣游离总钙含量= 100%*EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度*滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积/钢渣试样的质量，其中，EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克/毫升，EDTA标准滴定溶液的体积单位为毫升，钢渣试样的质量的单位为千克。

将钢渣试样中的钙溶解在乙二醇溶液中是指，称取钢渣试样0.3克，置于干燥的锥形瓶中，加30毫升乙二醇， 温度控制在80℃-90℃磁力搅拌20min。

将钢渣试样中的钙溶解在乙二醇溶液中后经过抽滤、沉淀洗涤、溶液定容后再加入三乙醇胺屏蔽掉乙二醇溶液中钙以外化合物的影响，抽滤、沉淀洗涤、溶液定容的具体过程为，使用快速定量滤纸过滤，使用抽滤器提高过滤速度，使用无水乙醇洗涤沉淀7-8遍，洗净乙二醇溶液，加水将溶液定容至100毫升。

钙黄绿素—酚红混合指示剂配置方法是称取1克钙黄绿素加入50-100克氯化钾混合研细装入磨口瓶中，称取0.05克酚红溶于30毫升无水乙醇后加入磨口瓶，再加水稀释至100毫升。

钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂配置方法是称取1克钙黄绿素、1克甲基百里香酚蓝、0.20克酚酞与50克已在105℃-110℃烘干过的硝酸钾，混合研细装入磨口瓶中，加水稀释至100毫升。

加入三乙醇胺屏蔽掉乙二醇溶液中钙以外化合物的影响，然后加入强碱调整Ph值大于13，具体为，将体积比为39%的盐酸与水安1:1配置成稀盐酸；在乙二醇溶液中加入2滴稀盐酸，然后加入5mL三乙醇胺，边搅拌加入氢氧化钾调整溶液PH值，当PH值大于13时停止加入氢氧化钾。

本发明的有益效果是：本方法有效克服了钢渣中游离总钙含量分析过程中的缺陷，在试样分析过程中实现固液快速分离，在终点过程中，终点容易观察、反应完全，从而使分析结果准确、可靠。

具体实施方式

实施例一

本方法的效果验证，试样化验准确性分析：分析采用标准物质水泥熟料游离氧化钙成分分析标准样品（GSB08-2145-2016）作为依据。标准物质游离氧化钙含量为3.08%。

使用以上化验方法和相同标准钢物质重复5次，化验数据如下：

检验结果如下：

通过检验可以看出，P值远大于0.05，3.07%在置信区间(3.05322, 3.09478)内，说明使用本方法结果准确、可靠。

实施例二

称取钢渣试样0.3g，同时称取两个，置于干燥的锥形瓶中，加30mL乙二醇，在磁力搅拌器上温度控制在80℃-90℃下加热并磁力搅拌20min。使用快速定量滤纸过滤，使用抽滤器提高过滤速度，使用无水乙醇洗涤沉淀7-8遍，洗净乙二醇溶液，加水将溶液定容至100mL。加1:1盐酸2滴，加入5mL三乙醇胺，边搅拌加入氢氧化钾调整溶液PH值，使溶液PH值大于13，用PH试纸检验。在摇动下，溶液中加入适量钙蓝指示剂（钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂），至出现绿色荧光后，以黑色背景，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色，读取标准溶液消耗毫升数，根据计算公式计算钙含量。

实施例三

称取钢渣试样0.3g，同时称取两个，置于干燥的锥形瓶中，加30mL乙二醇，在磁力搅拌器上温度控制在80℃-90℃下加热并磁力搅拌20min。使用快速定量滤纸过滤，使用抽滤器提高过滤速度，使用无水乙醇洗涤沉淀7-8遍，洗净乙二醇溶液，加水将溶液定容至100mL。加1:1盐酸2滴，加入5mL三乙醇胺，边搅拌加入氢总钾调整溶液PH值，使溶液PH值大于13，用PH试纸检验。

在摇动下，溶液中加入适量钙黄绿素—酚红混合指示剂和3滴酚红，至出现绿色荧光后，以黑色背景，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。读取标准溶液消耗毫升数，根据计算公式计算镍含量。数据如下

本专利实施例中，EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度为0.8460。