高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置及测试方法

摘要

本发明提供一种高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置，三个恒压恒速泵、五个压力表、五个截止阀、去离子水、三个中间容器、观察容器、自加热保温层、防爆钢套、温度传感器、固体颗粒加料器、氮气瓶、三个四通阀、真空泵、真空压力表、两个限压阀、气体压力缓冲器、两个带胶塞量筒、三甘醇、无水氯化钙、两个电子天平、摄像机、空气压缩机、气体缓冲储存罐、恒温箱、恒温加热系统。本发明可实现地下咸水层埋存二氧化碳过程中的地层水析盐浓度测试，并获得可靠准确的实验结果，这可为制订地下咸水层埋存二氧化碳过程中地层水析盐防控对策提供基础数据，从而延迟地层水析盐时间，降低析盐伤害程度，降低二氧化碳埋存成本投入。

说明书

技术领域

本发明属于二氧化碳地质埋存技术领域，特别地，涉及一种适用于地下咸水层埋存二氧化碳过程中地层水的析盐浓度实验测试装置及测试方法。

背景技术

二氧化碳是产生温室效应主要的气体之一，其所带来的全球变暖问题正日益受到世界各国的广泛关注。根据中国最新二氧化碳减排规划：中国力争碳排放2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现碳中和。众所周知，二氧化碳捕集与地质埋存是目前全球公认的最直接、最有效降低大气中二氧化碳浓度的技术手段之一。因为地下咸水层分布广泛、二氧化碳埋存潜力巨大，因此地下咸水层已被公认为最佳的二氧化碳地质埋存场所。然而，在二氧化碳注入地下咸水层过程中，干燥二氧化碳对地层水的强烈蒸浓效应，导致地下咸水层中地层水因过饱和而发生析盐现象。伴随地层水中析出的盐晶颗粒增加，地下咸水层的孔隙空间将逐渐被盐晶颗粒堵塞，导致地下咸水层的吸气能力下降，从而降低地下咸水层的二氧化碳埋存潜力，增加二氧化碳埋存项目的经济成本。因此，在开展二氧化碳埋存项目之前，需要明确不同阶段地下咸水层中地层水的析盐浓度，从而制订地层水析盐防控对策，延迟地层水析盐时间，降低析盐伤害程度。

目前，研究水中可溶无机盐的析盐浓度方法主要包括实验测试、理论计算和计算机模拟三类。其中，实验测试是目前最常用、最准确的技术手段；理论计算是以水-盐体系相平衡理论为基础，对少于4元无机盐离子水溶液的析盐浓度计算精度较高；计算机模拟是通过原子水平的分子模型来模拟分子的结构和行为，从而获得水-无机盐体系的物理性质，计算过程复杂，计算结果依赖于实验测试结果验证。

对于地下咸水层的真实地层水，其中存在多元无机盐，水中无机盐离子组成复杂，并且不同无机盐离子间存在相互协同和相互制约问题。因此采用理论计算和计算机模拟预测地下咸水层埋存二氧化碳过程中地层水的析盐浓度，将存在计算过程复杂、难度大，预测结果可靠性差等问题。因此，要获得准确的真实地层水的析盐浓度只能通过实验测试。目前的实验测试方法(溶质法、溶剂法和结晶法)，通过改变条件使水-无机盐溶液体系达到饱和状态，从而获得水-无机盐溶液的析盐浓度，其中，溶质法是通过固定溶剂质量增加溶质质量；溶剂法通过固定溶剂质量增加溶质质量；结晶法是通过固定溶质和溶剂质量，改变水-无机盐溶液体系温度、压力条件。对于简单、单一的水-无机盐溶液，采用溶质法和溶剂法可获得较高精度的实验结果。结晶法不能用于测定地下咸水层在特定的温度、压力条件(地层水温度、压力)下的析盐浓度。因此，现有的实验测法方法均不适用于测试地下咸水层埋存二氧化碳过程中地层水的析盐浓度。鉴于此，亟待设计建立一种高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置及测试方法，结合地下咸水层中地层水的无机盐离子组成的室内实验测试结果，通过室内实验测试获得准确的地层水析盐浓度，从而为制订地层水析盐防控技术对策提供依据。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置及测试方法，根据地下咸水层中地层水的无机盐离子组成的室内实验测试结果，测试地下咸水层埋存二氧化碳的不同阶段的地层水析盐浓度，建立地下咸水层埋存二氧化碳过程中的地层水析盐浓度图版。

本发明提供的高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置，包括第一四通阀，第一四通阀的a阀门通过管线与第一中间容器连通，在第一中间容器内装有通过第一活塞分隔开的去离子水和硅油，第一中间容器通过管线与第一恒速恒压泵连通，在第一恒速恒压泵与第一中间容器之间连接有第一截止阀和第一压力表，第一四通阀的d阀门通过管线与第二四通阀的b阀门连通；

第二四通阀的a阀门通过管线与第一限压阀连通，第一限压阀通过管线与第二中间容器连通，在第二中间容器内装有通过第二活塞分隔开的二氧化碳和硅油，第二中间容器通过管线与第二恒速恒压泵连通，在第二恒速恒压泵与第二中间容器之间连接有第二截止阀和第二压力表；第二四通阀的c阀门用于泄压，第二四通阀的d阀门通过管线与第三四通阀的b阀门连通；

第三四通阀的a阀门通过管线与观察容器连通，在观察容器的外部包裹有自加热保温层，在观察容器内设置有圆台活塞，圆台活塞的下方为硅油，在观察容器上安装有固体颗粒加料器，观察容器通过管线与第三恒速恒压泵连通，在第三恒速恒压泵与观察容器之间连接有第三截止阀和第三压力表，第三四通阀的d阀门通过管线与第四压力表连通，第三四通阀的c阀门通过管线与第二限压阀连通，第二限压阀通过管线与气体压力缓冲器连通，气体压力缓冲器通过管线与放置在第一电子天平上的第一带胶塞量筒连通，在第一带胶塞量筒内装有三甘醇，第一带胶塞量筒通过管线与放置在第二电子天平上的第二带胶塞量筒连通，在第二带胶塞量筒内装有无水氯化钙；在观察容器的一侧设置有用于观察观察容器内部的摄像机。

优选地，第二带胶塞量筒通过管线与气体缓冲储存罐连通，气体缓冲储存罐通过管线与第三中间容器连通，在第三中间容器与气体缓冲储存罐之间依次连接有第四截止阀、第五压力表、空气压缩机和第五截止阀。

优选地，第一四通阀的b阀门通过管线与氮气瓶连通，第一四通阀的c阀门通过管线与真空泵连通，在第一四通阀的c阀门与真空泵之间连接有真空压力表。

优选地，第一中间容器、第二中间容器、观察容器均放置在恒温箱内，在恒温箱内还安装有恒温加热系统。

优选地，摄像机安装在线性滑轨上，沿线性滑轨上下滑动，从而确定观察容器内部流体相对位置。

利用高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置的测试方法，包括如下步骤：

步骤S1、连接高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置，从第一中间容器向观察容器中转入去离子水，通过摄像机观察容器中去离子水的液面到圆台活塞顶面间的高度计算去离子水的体积，根据去离子水的体积和温度计算去离子水的质量；

步骤S2、通过固体颗粒加料器将相应的无机盐加入观察容器中并搅拌使无机盐在去离子水中充分溶解；通过摄像机观察容器中的水-无机盐溶液体系，在无法观测到固体颗粒时，调整恒温加热系统和自加热保温层的温度至地下咸水层温度，利用第三恒速恒压泵的恒压进泵模式使地层水压力维持在地下咸水层压力，恒温恒压静置预设时间后，获得代表地下咸水层真实地层水的实验样品；

步骤S3、设置第一限压阀的压力为地下咸水层压力，利用第二恒速恒压泵将第二中间容器中的二氧化碳注入观察容器中，同时利用第三恒速恒压泵的恒压退泵模式维持二氧化碳-地层水体系压力不变，当二氧化碳-地层水体系总体积达到观察容器有效容积的80％～90％时，停止注入二氧化碳，并关闭打开的阀门；再通过搅拌使观察容器中的二氧化碳-地层水体系加速达到相态平衡，使部分地层水被蒸发进入二氧化碳中，部分二氧化碳溶解进入地层水中；

步骤S4、设置第二限压阀压力为地下咸水层压力，利用第三恒速恒压泵将观察容器中的二氧化碳恒压排驱出去，再利用第一带胶塞量筒内的三甘醇和第二带胶塞量筒内的无水氯化钙对排驱出来的二氧化碳脱水干燥，通过第一电子天平计量三甘醇对二氧化碳的脱水质量及通过第二电子天平计量无水氯化钙对二氧化碳的脱水质量；

步骤S5、重复步骤S3和步骤S4，直至通过摄像机观察到观察容器中地层水出现无机盐的结晶颗粒，计算当前压力条件下真实地层水的析盐浓度。

优选地，去离子水体积计算公式为：

V

其中，V

去离子水质量计算公式为：

m

其中，m

ρ

其中，T为观察容器中去离子水的温度。

优选地，根据实验测试的目标地层水无机盐离子分析结果确定无机盐摩尔浓度，通过地层水中无机盐摩尔浓度计算配制真实地层水所需的无机盐质量，再通过固体颗粒加料器将相应的无机盐加入观察容器中；

无机盐质量计算公式为：

其中，m

优选地，真实地层水的析盐浓度的计算公式为：

其中，

优选地，干燥脱水后的二氧化碳通过空气压缩机再次增压存储在第三中间容器中，使二氧化碳可重复使用，节约二氧化碳资源，减少碳排放。

利用上述本发明提供的高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置及测试方法，能够准确反映地下咸水层埋存二氧化碳物理过程，并且适用于不同可溶盐体系的真实地层水，实验测试结果精度不受地层水中无机盐组成的复杂程度影响。因此，本发明有效实现地下咸水层埋存二氧化碳过程中的地层水析盐浓度测试，并获得可靠准确的实验测试结果，为制订地下咸水层埋存二氧化碳过程中地层水析盐防控对策提供基础数据。这有利于延迟二氧化碳埋存过程地层水析盐时间，降低析盐伤害程度，降低二氧化碳埋存成本投入。特别的，本发明提供的实验测试方法及装置也具有较高行业推广价值，同样适用于确定油气藏开发过程中地层水的析盐浓度。

附图说明

通过参考以下结合附图的说明及权利要求书的内容，并且随着对本发明的更全面理解，本发明的其它目的及结果将更加明白及易于理解。在附图中：

图1为根据本发明实施例的高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置的结构示意图。

其中的附图标记包括：第一恒压恒速泵1-1、第二恒压恒速泵1-2、第三恒压恒速泵1-3、第一压力表2-1、第二压力表2-2、第三压力表2-3、第四压力表2-4、第五压力表2-5、第一截止阀3-1、第二截止阀3-2、第三截止阀3-3、第四截止阀3-4、第五截止阀3-5、硅油4、第一活塞5-1、第二活塞5-2、第三活塞5-3、去离子水6、第一中间容器7-1、第二中间容器7-2、二氧化碳8、圆台活塞9、观察容器10、自加热保温层11、防爆钢套12、温度传感器13、固体颗粒加料器14、氮气瓶15、第一四通阀16-1、第二四通阀16-2、第三四通阀16-3、真空泵17、真空压力表18、第一限压阀19-1、第二限压阀19-2、气体压力缓冲器20、第一带胶塞量筒21-1、第二带胶塞量筒21-2、三甘醇22、无水氯化钙23、第一电子天平24-1、第二电子天平24-2、线性滑轨25、摄像机26、空气压缩机27、气体缓冲储存罐28、恒温箱29、恒温加热系统30。

在所有附图中相同的标号指示相似或相应的特征或功能。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明的具体实施例进行详细描述。

图1示出了根据本发明实施例的高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置的结构。

如图1所示，本发明实施例提供的高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置，包括：第一四通阀16-1，第一四通阀16-1的a阀门通过管线与第一中间容器7-1连通，在第一中间容器7-1内装有通过第一活塞5-1分隔开的去离子水6和硅油4，第一中间容器7-1通过管线与第一恒速恒压泵1-1连通，在第一恒速恒压泵1-1与第一中间容器7-1之间连接有第一截止阀3-1和第一压力表2-1，第一四通阀16-1的d阀门通过管线与第二四通阀16-2的b阀门连通。

第二四通阀16-2的a阀门通过管线与第一限压阀19-1连通，第一限压阀19-1通过管线与第二中间容器7-2连通，在第二中间容器7-2内装有通过第二活塞5-2分隔开的二氧化碳8和硅油4，第二中间容器7-2通过管线与第二恒速恒压泵1-2连通，在第二恒速恒压泵1-2与第二中间容器7-2之间连接有第二截止阀3-2和第二压力表2-2；第二四通阀16-2的c阀门用于泄压，第二四通阀16-2的d阀门通过管线与第三四通阀16-3的b阀门连通。

第三四通阀16-3的a阀门通过管线与观察容器10连通，在观察容器10的外部包裹有自加热保温层11，在自加热保温层11的外侧套有防爆钢套12，在观察容器10内设置有圆台活塞9，圆台活塞9的下方为硅油4，在观察容器10上安装有温度传感器13和固体颗粒加料器14，温度传感器13用于实时监测观察容器10内的温度，观察容器10通过管线与第三恒速恒压泵1-1连通，在第三恒速恒压泵1-1与观察容器10之间连接有第三截止阀3-3和第三压力表2-3，第三四通阀16-3的d阀门通过管线与第四压力表2-4连通，第三四通阀16-3的c阀门通过管线与第二限压阀19-2连通，第二限压阀19-2通过管线与气体压力缓冲器20连通，气体压力缓冲器20通过管线与放置在第一电子天平24-1上的第一带胶塞量筒21-1连通，在第一带胶塞量筒21-1内装有三甘醇22，第一带胶塞量筒21-1通过管线与放置在第二电子天平24-2上的第二带胶塞量筒21-2连通，在第二带胶塞量筒21-2内装有无水氯化钙23；在观察容器10的一侧设置有用于观察观察容器10内部的摄像机26。

在本发明的一个具体实施例中，第二带胶塞量筒21-2通过管线与气体缓冲储存罐28连通，气体缓冲储存罐28通过管线与第三中间容器8-3连通，在第三中间容器8-3内装有第三活塞5-3，第三活塞5-3的下方为硅油4，在第三中间容器8-3与气体缓冲储存罐28之间依次连接有第四截止阀3-4、第五压力表2-5、空气压缩机27和第五截止阀3-5。

在本发明的另一个具体实施例中，第一四通阀16-1的b阀门通过管线与氮气瓶15连通，第一四通阀16-1的c阀门通过管线与真空泵17连通，在第一四通阀16-1的c阀门与真空泵17之间连接有真空压力表18。

在本发明的一个示例中，第一中间容器7-1、第二中间容器7-2、观察容器10均放置在恒温箱29内，在恒温箱29内还安装有恒温加热系统30。

在本发明的另一个示例中，摄像机26安装在线性滑轨25上，沿线性滑轨25上下滑动。

需要说明的是，连接在各设备之间的管线选用φ3mm不锈钢管线。

上述内容详细描述了本发明提供的高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置的结构，与上述实验测试装置相对应，本发明还提供一种利用高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置的测试方法，具体包括如下步骤：

步骤S1、按照图1连接高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置，打开第一四通阀16-1的a阀门，从第一中间容器7-1向观察容器10中转入去离子水6，然后关闭第一四通阀16-1的a阀门，通过摄像机26观察容器10中去离子水的液面到圆台活塞9顶面间的高度计算去离子水的体积，根据去离子水的体积和温度计算去离子水的质量。

去离子水体积计算公式为：

V

其中，V

去离子水质量计算公式为：

m

其中，m

ρ

T为观察容器10中去离子水的温度，单位℃。

在步骤S1之前，包括如下步骤：先用氮气瓶15中的氮气检验整套实验装置各个节点的密封效果，并重新连接不满足气密要求的节点。最后启动恒温加热系统30和自加热保温层11，预热恒温箱29中的实验装置，从而减小实验过程中装置的温差应变，延长装置使用寿命，预热温度50-60℃。

在步骤S1之前，还包括如下步骤：打开四通阀16-1的c、d阀门，四通阀16-2的b、d阀门和四通阀16-3的a、b阀门，启动真空泵17，去除多余空气，然后关闭四通阀16-1的c阀门。

由于实验室用的瓶装二氧化碳通常含有微量水蒸气，这将腐蚀实验中承装二氧化碳的中间容器的密封垫圈，同时还将影响本发明中的实验测试结果准确度，造成不可忽略的系统误差。因此，本发明实验中使用的二氧化碳需要先减压并用无水氯化钙进行干燥后才能转至第二中间容器7-2中备用。特别地，实验用二氧化碳纯度为99.99％。

步骤S2、通过固体颗粒加料器14将相应的无机盐加入观察容器10中并搅拌使无机盐在去离子水中充分溶解；通过摄像机26观察容器10中的水-无机盐溶液体系，在无法观测到固体颗粒时，调整恒温加热系统30和自加热保温层11的温度至地下咸水层温度，利用第三恒速恒压泵1-3的恒压进泵模式使地层水压力维持在地下咸水层压力，恒温恒压静置4小时后，获得代表地下咸水层真实地层水的实验样品。

根据地层水中无机盐摩尔浓度计算配制真实地层水所需的各种无机盐质量，地层水中无机盐摩尔浓度的确定过程如下：

获取地下咸水层埋存二氧化碳目标层位的地层水，利用微-纳过滤器过滤掉地层水中不溶的固体杂质，然后采用离子色谱分析法和化学滴定法，分析地层水中溶解的无机盐离子类型，确定地层水中无机盐离子摩尔浓度，最后根据地层水中无机盐离子的离子质量组成，结合水-盐溶液体系电荷守恒原理和无机盐在水中溶解电离平衡原理，确定地层水中无机盐摩尔浓度。

根据水-盐溶液体系电荷守恒原理，水-盐溶液体系为电中性，各离子电荷数满足：

式中：a

根据无机盐在水中溶解电离平衡原理，第i种可溶无机盐(B

(B

无机盐质量计算公式为：

其中，m

步骤S3、设置第一限压阀19-1的压力为地下咸水层压力，打开第二四通阀16-2的a、d阀门和第三四通阀16-3的a、b阀门，利用第二恒速恒压泵1-2将第二中间容器7-2中的二氧化碳8注入观察容器10中，同时利用第三恒速恒压泵1-3的恒压退泵模式维持二氧化碳-地层水体系压力不变，当二氧化碳-地层水体系总体积达到观察容器10有效容积的80％～90％时，停止注入二氧化碳，并关闭所打开的阀门；再通过搅拌使观察容器10中的二氧化碳-地层水体系加速达到相态平衡，即部分地层水被蒸发进入二氧化碳中，部分二氧化碳溶解进入地层水中。

步骤S4、设置第二限压阀19-2压力为地下咸水层压力，打开第三四通阀16-3的a、c阀门，利用第三恒速恒压泵1-3将观察容器10中的二氧化碳恒压排驱出去，再利用第一带胶塞量筒21-1内的三甘醇22和第二带胶塞量筒21-2内的无水氯化钙23对排驱出来的二氧化碳脱水干燥，通过第一电子天平24-1计量三甘醇22对二氧化碳的脱水质量m

步骤S5、重复步骤S3和步骤S4，直至通过摄像机观察到观察容器中地层水出现无机盐的结晶颗粒，计算当前压力条件下真实地层水的析盐浓度。

真实地层水的析盐浓度的计算公式为：

其中，

优选地，干燥脱水后的二氧化碳通过空气压缩机27再次增压存储在第三中间容器7-3中，这既可以减少二氧化碳向空气中的排放量，又有利于提高二氧化碳的重复利用率。

改变步骤S1中配制地下咸水层的地层水维持压力，重复步骤S3-S5，获得不同阶段的地下咸水层埋存二氧化碳的地层水析盐浓度。

本发明提供的高温高压真实地层水的析盐浓度实验测试装置及测试方法，能够准确反映地下咸水层埋存二氧化碳物理过程，并且适用于不同体系的真实地层水，实验测试结果精度不受地层水中无机盐组成的复杂程度影响。因此，本发明可有效实现地下咸水层埋存二氧化碳过程中的地层水析盐浓度测试，并获得可靠准确的实验测试结果，为制订地下咸水层埋存二氧化碳过程中地层水析盐防控对策提供基础数据，从而延迟地层水析盐时间，降低析盐伤害程度，降低二氧化碳埋存成本投入。特别的，本发明提供的实验测试方法及装置也具有较高行业推广价值，同样适用于确定油气藏开发过程中地层水的析盐浓度，只需要将干燥的二氧化碳气体换成干燥的烃气即可。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。