一种高温高压条件下多介质环境中接触角的测量装置及方法

摘要

本发明公开了一种高温高压条件下多介质环境中接触角的测量装置及方法，所述测量装置主要由基底、油浴箱、腔体、端面封盖、进油口、出油口、蓝宝石玻璃目镜、置样平台、调节基座、进气口、排气口、进液口、排液口、加液口、进液针头、待测试件、待测液体和不锈钢万向型温度计等装置组成。该测量装置主要包括接触角测量，高压气体或高压液体进样，微量液体进样，压力和温度监控以及光学成像几部分。本发明能实现高温高压条件下气‑液‑固、液‑液‑固等多介质环境中接触角的精准测量，操作简单方便、测量精度高、密封性良好、能快速达到实验所需温度和压力且温度和压力可控性强等优点。

说明书

技术领域

本发明属于界面化学分析仪器领域，具体涉及一种高温高压条件下多介质环境中接触角的测量装置及方法。

背景技术

润湿性是固体材料的一种重要的表面特性，能直观地表现出两相或三相接触时的相互作用。润湿性通常通过表观接触角来表征。接触角是指在固体表面上滴一小滴液滴，固体表面上的固-液-气三相交界点处，气-液界面和固-液界面两切线把液相夹在其中时所形成的角度。影响接触角的因素主要有材料表面化学性质、表面粗糙度、表面微结构以及环境压力与温度等。其中，高温高压条件下接触角的测量对油气藏开发、换热节能等行业的发展至关重要。然而，高温和高压给装置的密封性和安全性设计带来很大难度，现有能实现高温高压条件下接触角测量的实验装置，基本都存在密封复杂，操作困难，装置升温过程缓慢和测量温度与压力难以控制等缺点。因此，本发明改善了现有装置的不足，设计了操作简单方便、测量精度高、密封性良好、能快速达到实验所需温度和压力且温度和压力可控性强的装置，并结合该装置提供一套高温高压条件下多介质环境中接触角的测量方法。

此外，在实际应用过程中，接触角的测量环境多数情况下并不是在气体中，而是在两相互不相溶的液体中，比如石油工业中水包油/油包水乳状液或防污研究领域中污渍混杂情况下的液-液-固接触角测量。但目前在特殊环境中液-液-固三相接触的相关研究十分有限，液-液-固接触角测量的实验装置与方法也鲜见报道。综上，发明制造出能够实现在高温高压条件下气-液-固、液-液-固等多介质环境中接触角的测量装置及方法，有利于深入研究润湿性的影响机理，并具有实际应用意义。

发明内容

发明目的：为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种接触角测量装置及方法，该装置能够实现在高温高压(不大于200℃、20MPa)条件下气-液-固、液-液-固等多介质环境中接触角的精准测量，且操作简单、方便。气-液-固接触角指固体表面上的固-液-气三相交界点处，气-液界面和固-液界面两切线把液相夹在其中时所形成的角度，气液形成多介质环境。液-液-固接触角指固体表面上固-液1-液2三相交界点处，液1-液2界面和固-液1界面两切线把液相1夹在其中时所形成的角度，液1为分散相，液2为连续相，液1和液2需要存在密度差，液1和液2形成多介质环境。

技术方案：为实现上述目的，本发明具体技术方案如下：一种多介质环境中接触角的测量装置，所述装置包括油浴箱、第一腔体、端面封盖；所述油浴箱左上端开设有第一出液口、右下端开设有第一进液口；所述第一腔体置于油浴箱内部，所述第一腔体和油浴箱一体成型，两者之间形成密闭的第二腔体，第一腔体两侧分别连接有目镜，并且所述目镜位于油浴箱外部；第一腔体内部设置有用于放置待测试件的置样平台以及与之相连的调节基座，所述调节基座用于调节置样平台的高度，并且所述第一腔体内设置温度计；所述端面封盖与第一腔体连接，端面封盖上开设有进气口、排气口、第二进液口、第二出液口和加液口，所述加液口位于端面封盖中心位置，所述加液口下端连接有进液针头，延伸至第一腔体内部，并且所述进液针头下端正对试件中心，所述进气口、排气口、第二出液口和第二进液口分别与第一腔体连通。所述调节基座为可伸缩升降台，通过调试调节基座的高度控制与之相连的置样平台的高度，使置样平台与蓝宝石玻璃目镜中心保持同一高度，以便于获取接触角图像。腔体内设置有不锈钢万向型温度计，可测温度范围为0-300℃。

进一步的，所述目镜通过旋拧方式固定在腔体两端，并贯穿油浴箱伸出。

进一步的，所述进气口、排气口、进液口和排液口分别开设有阀门。

进一步的，所述加液口外接微量进样泵。

进一步的，所述装置还包括基底，所述基底通过旋拧方式与油浴箱固定连接。

进一步的，所述端面封盖通过旋拧方式与腔体连接。

进一步的，所述进气口、排气口、第二出液口和第二进液口围绕加液口分别设在端面封盖的左下角、右下角、右上角和左上角。

本发明还提出一种根据所述的一种多介质环境中接触角的测量装置实现的接触角测量方法，该方法包括如下步骤：

(S1)将待测试件固定于置样平台上，调试调节基座使置样平台与目镜中心保持同一高度；

(S2)通过油浴箱的第一进液口将预设温度T1的液体引入并充满油浴箱，静置，使第一腔体受热均匀；所述液体为水或硅油、石蜡油、豆油、棉籽油中任一种；

(S3)打开进气口阀门充入第一气体介质给第一腔体加压，同时保持排气口阀门关闭，待压力达到实验所需压力P后停止加压，关闭进气口阀门；

(S4)将所述一种多介质环境中接触角的测量装置固定到接触角测定仪旋转平台的卡槽上，使目镜与接触角测定仪的镜头保持在同一水平高度；

(S5)将待测液体加入微量进样泵，设置进样参数得到第一液体介质，微量进样泵中的第一液体介质流入加液口，通过与加液口连接的进液针头滴加第一液体介质至待测试件中心位置；

(S6)待温度计所示温度与实验设定的温度T2相同后，接触角测定仪的摄像头通过目镜获取接触角图像，实时反馈到与测定仪相连的计算机上，测量在温度T2、压力P条件下，在第一气体介质环境中，待测试件表面与第一液体介质的接触角，所述T1大于T2。

本发明还提出一种根据所述的一种多介质环境中接触角的测量装置实现的接触角测量方法，该方法包括如下步骤：

(S1)将待测试件固定于置样平台上，调试调节基座使置样平台与目镜中心保持同一高度；

(S2)通过油浴箱的第一进液口将预设温度T1的液体引入并充满油浴箱，静置，使第一腔体受热均匀；所述液体为水或硅油、石蜡油、豆油、棉籽油中的任一种；

(S3)打开第二进液口阀门加入第一液体介质给第一腔体加压，同时第二出液口阀门关闭，待压力达到实验所需压力P后停止加压，关闭进液口阀门；

(S4)将所述一种多介质环境中接触角的测量装置固定到接触角测定仪旋转平台的卡槽上，使目镜与接触角测定仪的镜头保持在同一水平高度；

(S5)将待测液体加入微量进样泵，设置进样参数得到第二液体介质，微量进样泵中的第二液体介质流入加液口，通过与加液口连接的进液针头滴加第二液体介质至待测试件中心位置；

(S6)待温度计所示温度与实验设定的温度T2相同后，接触角测定仪的摄像头通过目镜获取接触角图像，实时反馈到与测定仪相连的计算机上，测量在温度T2、压力P条件下，在第一液体介质环境中，待测试件表面与第二液体介质的接触角，所述T1大于T2。

所述加液口下端连接有进液针头，延伸至腔体内部。所述进液针头为微量进液针头，可滴加不同微量体积的待测液体进行测量。特别地，处于液-液-固介质环境中时，当连续相的密度大于分散相的密度时，进液针头为弯曲针头，待测试件固定于置样平台下表面；当连续相的密度小于分散相的密度时，进液针头为直针头，待测试件固定于置样平台上表面。

作为优选，所述油浴箱所用液体介质为水或硅油。特别地，可依据实验所需温度条件更换油浴箱内用于加热腔体的介质种类，比如石蜡油、豆油、棉籽油等热浴介质。

作为优选，所述进气口、排气口、第二进液口和第二出液口分别开设有阀门。

作为优选，所述加液口外接微量进样泵。

作为优选，待测试件的厚度不超过0.5cm，优选0.2cm；待测试件的直径不超过1.2cm，优选1cm。

有益效果：与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益技术效果：

(1)本发明利用油浴箱加热待测试件，利用进气口(进液口)加压，创造可控的高温高压实验条件，能满足200℃、20MPa条件下的接触角测试。

(2)本发明能实现气-液-固、液-液-固等多介质环境中接触角的精准测量。其中液-液-固环境中的连续相和分散相两种液体需要存在密度差。特别地，处于液-液-固介质环境中时，当连续相的密度大于分散相的密度时，进液针头为弯曲针头，待测试件固定于置样平台下表面；当连续相的密度小于分散相的密度时，进液针头为直针头，待测试件固定于置样平台上表面。

(3)本发明将待测试件、置样平台和调节基座置于腔体内部，既便于操作，提高了测量的精确性，又简化了测量装置。

(4)本发明结合接触角测定仪，能实现高温高压条件下气-液-固、液-液-固等多介质环境中接触角的测量，实时监测实验全过程。

附图说明

图1是高温高压条件下接触角的测量装置结构示意图。

图2是腔体内液-液-固接触角的测量结构示意图。

图3是高温高压条件下接触角的测量装置俯视图。

图中：1-基底；2-油浴箱；3-第一腔体；4-端面封盖；5-第一出液口；6-第一进液口；7-蓝宝石玻璃目镜；8-置样平台；9-调节基座；10-进气口；11-排气口；12-第二进液口；13-第二出液口；14-加液口；15-进液针头；16-待测试件；17-待测液体；18-不锈钢万向型温度计，19-第二腔体。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

本实施例用于测量实验条件为2MPa、80℃时蒸馏水在45#钢基底上的气-液-固接触角，参见图1，可通过如下示例予以实现：

本发明中一种高温高压条件下接触角的测量装置包括基底1、油浴箱2、腔体3、端面封盖4。

所述基底1通过旋拧方式与油浴箱2固定连接，所述油浴箱2左上端开设有第一出液口5、右下端开设有第一进液口6。

所述第一腔体3置于油浴箱2内部，左右两端分别开设有蓝宝石玻璃目镜7；

第一腔体3内部设置有用于放置待测试件16的置样平台8以及与之相连的调节基座9，所述调节基座9为可伸缩升降台，通过调试调节基座9的高度控制与之相连的置样平台8的高度，使置样平台8与蓝宝石玻璃目镜7中心保持同一高度，以便于获取接触角图像。

第一腔体3内设置有不锈钢万向型温度计18，可测温度范围为0-300℃。

所述蓝宝石玻璃目镜7通过旋拧方式固定在第一腔体3两端，并贯穿油浴箱2伸出。

所述端面封盖4通过旋拧方式与第一腔体3连接，端面封盖4上开设有进气口10、排气口11、第二进液口12、第二出液口13和加液口14。所述加液口14开设在端面封盖4中心位置，进气口10、排气口11、第二进液口12和第二出液口13围绕加液口14分别开设在端面封盖4的左下角、右下角、左上角和右上角。

所述加液口14下端连接有进液针头15，延伸至第一腔体3内部，所述进液针头15为微量进液针头，可滴加不同微量体积的待测液体17进行测量。进液针头15下端正对置样平台8上的试件中心。

具体操作步骤如下：

(S1)将45#钢试件通过弹性压片固定于置样平台8上表面，调试调节基座9使置样平台8与蓝宝石玻璃目镜7中心保持同一高度；

(S2)通过油浴箱2的第一进液口6将一定温度的硅油引入并充满油浴箱2，静置，使第一腔体3受热均匀。特别地，所引入硅油温度应高于实验所需温度，本实施例中所引入热油温度为90℃。

(S3)打开进气口10阀门充入氮气给第一腔体3加压，同时保持排气口11阀门紧闭，待压力达到实验所需压力条件2MPa后停止加压，关闭进气口10阀门。

(S4)将所述一种高温高压条件下多介质环境中接触角的测量装置固定到接触角测定仪旋转平台的卡槽上，确保测量装置不会发生移动。特别地，使蓝宝石玻璃目镜7与接触角测定仪的镜头保持在同一水平高度。

(S5)将蒸馏水加入微量进样泵，设置进样参数，微量进样泵中的蒸馏水流入加液口14，通过与加液口14连接的进液针头15滴加蒸馏水至45#钢试件中心位置。

(S6)待不锈钢万向型温度计18所示温度与实验所需温度80℃相同后，接触角测定仪的摄像头通过蓝宝石玻璃目镜7获取2MPa、80℃时蒸馏水在45#钢基底上的气-液-固接触角，实时反馈到与测定仪相连的计算机上，测量接触角大小。本实施例中，最终结果为55.7°。

实施例2

本实施例用于测量实验条件为1MPa、80℃时水中白油在聚四氟乙烯基底上的液-液-固接触角，参见图2，可通过如下示例予以实现：

本实施例中接触角的测量方法与实施例1基本相同，区别在于，步骤(S1)中将聚四氟乙烯试件通过弹性压片固定于置样平台8下表面；步骤(S3)中打开第二进液口12给第一腔体3内充灌蒸馏水并加压，同时保持第二出液口13阀门紧闭。待压力达到实验所需压力条件1MPa后停止加压；步骤(S5)中将白油加入微量进样泵，设置进样参数。微量进样泵中的白油流入加液口14，通过加液口14连接的进液针头15滴加白油至聚四氟乙烯试件中心位置。此实施例中加液口14下端所连接进液针头15为弯曲针头。本实施例中，1MPa、80℃时水中白油在聚四氟乙烯基底上的液-液-固接触角为83.2°。

实施例3

本实施例用于测量实验条件为1MPa、80℃时白油中水在304不锈钢基底上的液-液-固接触角，参见图1，可通过如下示例予以实现：

本实施例中接触角的测量方法与实施例1基本相同，区别在于，步骤(S1)中将304不锈钢试件通过弹性压片固定于置样平台8上表面；步骤(S3)中打开第二进液口12给第一腔体3内充灌白油并加压，同时保持第二出液口13阀门紧闭。待压力达到实验所需压力条件1MPa后停止加压；步骤(S5)中将蒸馏水加入微量进样泵，设置进样参数。微量进样泵中的蒸馏水流入加液口14，通过加液口14连接的进液针头15滴加蒸馏水至304不锈钢试件中心位置。此实施例中加液口14下端所连接进液针头15为直针头。本实施例中，1MPa、80℃时白油中水在304不锈钢基底上的液-液-固接触角为75.3°。

以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，其他任何未背离本发明精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。