一种磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法，包括以下步骤：S1.制得空白溶剂试样、对照试样、供试试样；S2.利用气相色谱仪分别将空白溶剂试样、对照试样和供试试样进行气相色谱测试，获得色谱图；S3.通过比对空白溶剂试样、对照试样和供试试样的色谱图筛选苯在色谱图中对应的吸收峰，并计算对照试样中苯的吸收峰面积A对照以及供试试样中苯的吸收峰面积A样；S4.利用公式计算磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物样品中苯的含量。

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法。

背景技术

磺胺嘧啶具有广谱及较强抗菌活性，对革兰阳性及阴性菌均有抑制作用，可用于脑膜炎双球菌、肺炎球菌、淋球菌、溶加链球菌感染的治疗，能通过血脑屏障进入脑脊液，曾被用于治疗流行性脑膜炎的首选药。磺胺嘧啶及其衍生物在合成过程中会产生微量的难以分离的苯杂质，现有技术中缺乏对苯含量的测定手段。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可靠性高的测试结果准确度高的磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法，包括以下步骤：

S1.移取体积V的二甲基亚砜置于顶空瓶中，随后将顶空瓶的压盖密封，制得空白溶剂试样；称取质量为m

S2.利用气相色谱仪分别将空白溶剂试样、对照试样和供试试样进行气相色谱测试，获得色谱图；

S3.通过比对空白溶剂试样、对照试样和供试试样的色谱图筛选苯在色谱图中对应的吸收峰，并计算对照试样中苯的吸收峰面积A

S4.利用以下公式计算磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物样品中苯的含量：

其中，p为苯对照品的纯度，N

优选地，所述磺胺嘧啶衍生物包括磺胺甲基嘧啶或磺胺二甲嘧啶钠。

优选地，所述V为1～3ml，所述顶空瓶的容积为20ml。

优选地，所述步骤S1中，对照品稀释溶液的制备方法包括以下步骤：称取称取质量为 m

本发明的有益效果是：本发明利用气相色谱法对二甲基亚砜的含量进行测定，其测试结果可靠准确性高。能适用于大部分的化学分析实验室，便于推广使用。

具体实施方式

现结合具体实施例对本发明所要求保护的计划方案作进一步详细说明。

实施例一

本实施例中的苯杂质含量的测定方法，包括以下步骤：

S1.移取体积3ml的二甲基亚砜置于20ml顶空瓶中，随后将顶空瓶的压盖密封，制得空白溶剂试样。

称取称取质量为m

称取质量为m

S2.利用气相色谱仪分别将空白溶剂试样、对照试样和供试试样进行气相色谱测试，获得色谱图。在本实施例中色谱参数以及顶空参数如下：

S3.通过比对空白溶剂试样、对照试样和供试试样的色谱图筛选苯在色谱图中对应的吸收峰，并计算对照试样中苯的吸收峰面积A

S4.利用以下公式计算磺胺嘧啶样品中苯的含量：

实施例二

本实施例中的苯杂质含量的测定方法，包括以下步骤：

S1.移取体积3ml的二甲基亚砜置于20ml顶空瓶中，随后将顶空瓶的压盖密封，制得空白溶剂试样。

称取称取质量为m

称取质量为m

S2.利用气相色谱仪分别将空白溶剂试样、对照试样和供试试样进行气相色谱测试，获得色谱图；在本实施例中色谱参数以及顶空参数如下：

S3.通过比对空白溶剂试样、对照试样和供试试样的色谱图筛选苯在色谱图中对应的吸收峰，并计算对照试样中苯的吸收峰面积A

S4.利用以下公式计算磺胺甲基嘧啶样品中苯的含量：

实施例三

本实施例中的苯杂质含量的测定方法，包括以下步骤：

S1.移取体积1ml的二甲基亚砜置于20ml顶空瓶中，随后将顶空瓶的压盖密封，制得空白溶剂试样。

称取称取质量为m

称取质量为m

S2.利用气相色谱仪分别将空白溶剂试样、对照试样和供试试样进行气相色谱测试，获得色谱图；在本实施例中色谱参数以及顶空参数如下：

S3.通过比对空白溶剂试样、对照试样和供试试样的色谱图筛选苯在色谱图中对应的吸收峰，并计算对照试样中苯的吸收峰面积A

S4.利用以下公式计算磺胺二甲嘧啶钠样品中苯的含量：

现对本发明的苯杂质含量测试方法进行验证测试以验证本测试法的准确性，包括系统适应性测试和线性测试。

其中系统适应性测试的过程为在色谱系统平衡之后，注入空白溶液、然后连续注入6 份对实施例一至三的对照品稀释溶液，计算苯峰面积的相对标准偏差(RSD)，系统适应性测试结果如下：

线性测试的过程为：取实施例一的照品储备溶液按下表稀释为不同浓度的线性溶 液，各浓度的线性溶液连续进样两针，计算苯峰面积的平均值。以苯的浓度为横坐标，峰面 积为纵坐标，进行线性回归分析，计算相关系数。

线性测试的结果如下：

以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之思路所作的等同等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。