技术领域:
本发明涉及聚磷酸铵中总磷量测定技术领域,尤其涉及一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法。
背景技术:
《橡胶管带制品用阻燃剂材料检测分析方法培训实用教程》、石油和化学工业新材料与制品质量监督检验中心、中国阻燃剂学会检测中心(编制)公开了聚磷酸铵P
发明内容:
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法,克服了现有聚磷酸铵P
本发明是通过下述技术方案来实现的:
一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法,其特征是,包括:
试样的分解:称取0.08g-0.11g(精确至0.0002g)聚磷酸铵试样,加入盐酸溶液(1+1)10ml和浓硝酸3滴,煮沸,冷却后转入100ml容量瓶中,定容,摇匀,以将试样中有机物破坏,使磷游离出来;
试样的测定:准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中,加钒钼酸铵显色剂10ml,定容,放置20min,用比色皿测定其吸光度,同时做空白试验:在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml,加水定容,摇匀,放置20min,用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。
在本发明的另一个方面中,还包括:
标准曲线的制作:准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,定容,摇匀,放置20min,以0ml为参比,用10mm比色皿,在400nm波长下,测定吸光度,以磷为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线和做出回归方程。
在本发明的另一个方面中,磷含量计算方式为:
A=标准曲线查得含磷量/100m×100%,
式中,A为聚磷酸铵试样磷含量,%;m为试样质量,g。
在本发明的另一个方面中,通过聚磷酸铵试样磷含量换算出五氧化二磷的含量。
本发明的有益效果是:这种聚磷酸铵中总磷量的测定方法克服了现有聚磷酸铵P
附图说明:
图1为磷标准曲线图。
附图中:C在标准曲线方程中代表含磷量,B代表吸光度。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明的实施方式做进一步说明:
在对本发明的描述中,需要理解的是,指示方位或位置关系的描述为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
试剂:
(1)盐酸:AR级1+1。
(2)硝酸:AR级70%。
(3)偏钒酸铵:AR级
(4)钼酸铵:AR级
(5)钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml,加热溶解,冷却后将后者倒入前者,定容至1000ml,摇匀,避光保存,若生成沉淀则不能继续使用。
(6)磷标准溶液:将基准物磷酸二氢钾在105℃电热恒温干燥箱烘1h,取出,在干燥器中冷却30min。称取0.2195g磷酸二氢钾溶于水,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释定容,摇匀即为50μg/ml的磷标液。
测定:
(1)试样的分解:称取0.1077g聚磷酸铵,加入盐酸(1+1)溶液10ml和浓硝酸3滴,小心煮沸,冷却后转入100ml容量瓶中,定容,摇匀,即为试样的分解液。
(2)试样的测定:准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中,加钒钼酸铵显色剂10ml,定容,放置20min,用比色皿测定其吸光度,同时做空白试验:在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml,加水定容,摇匀,放置20min,用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。本步骤的作用是在酸性溶液中,用钒钼酸铵显色剂处理,生成磷钼黄(黄色),在400nm波长下比色测定。
(3)标准曲线的制作:准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,定容,摇匀,放置20min,以0ml为参比,用10mm比色皿,在400nm波长下,测定吸光度。以磷为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
(4)结果计算:
A=标准曲线查得含磷量×试样分解液体积/试样质量/移取试样分解体积/1000000×100%=标准曲线查得含磷量/100m×100%
其中A表示磷含量的质量分数,%;m表示试样质量,单位为g;标准曲线查得含磷量的单位为μg。
取平行测定两次的算术平均值为测定结果。
含磷量小于0.5%,允许相对偏差小于10%;
含磷量在0.5%之上,允许相对偏差不超过3%
下表是在400nm波长下利用722型分光光度计测的相对应磷标液的吸光度:
(1)x:含磷标准量,通过磷标液推出1ml磷标液是50ug的磷,类推2ml、4ml……,测其吸光度y。
(2)将x、y代入磷标准曲线表格,得出方程。将聚磷酸铵的吸光度作为B值,算出C值,C值即含磷量,将标准曲线查得的含磷量代入A=标准曲线查得含磷量/试样质量×移取试样分解液体积×100,即得磷含量,再换算成五氧化二磷(D)的含量。
C=583.51B-1.2575 R
D=70.22
其中D表示五氧化二磷含量的质量分数,%。
本发明的有益效果:现有喹钼柠酮沉淀测定法测定聚磷酸铵中P
实施例2
试剂:
(1)盐酸:AR级1+1。
(2)硝酸:AR级70%。
(3)偏钒酸铵:AR级
(4)钼酸铵:AR级
(5)钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml,加热溶解,冷却后将后者倒入前者,定容至1000ml,摇匀,避光保存,若生成沉淀则不能继续使用。
(6)磷标准溶液:将基准物磷酸二氢钾在105℃电热恒温干燥箱烘1h,取出,在干燥器中冷却30min。称取0.2195g磷酸二氢钾溶于水,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释定容,摇匀即为50μg/ml的磷标液。
测定:
(1)试样的分解:称取0.0800g聚磷酸铵,加入盐酸(1+1)溶液10ml和浓硝酸3滴,小心煮沸,冷却后转入100ml容量瓶中,定容,摇匀,即为试样的分解液。
(2)试样的测定:准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中,加钒钼酸铵显色剂10ml,定容,放置20min,用比色皿测定其吸光度,同时做空白试验:在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml,加水定容,摇匀,放置20min,用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。本步骤的作用是在酸性溶液中,用钒钼酸铵显色剂处理,生成磷钼黄(黄色),在400nm波长下比色测定。
(3)标准曲线的制作:准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,定容,摇匀,放置20min,以0ml为参比,用10mm比色皿,在400nm波长下,测定吸光度。以磷为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
(4)结果计算:
A=标准曲线查得含磷量×试样分解液体积/试样质量/移取试样分解体积/1000000×100%=标准曲线查得含磷量/100m×100%
其中A表示磷含量的质量分数,%;m表示试样质量,单位为g;标准曲线查得含磷量的单位为μg。
取平行测定两次的算术平均值为测定结果。
含磷量小于0.5%,允许相对偏差小于10%;
含磷量在0.5%之上,允许相对偏差不超过3%
下表是在400nm波长下利用722型分光光度计测的相对应磷标液的吸光度:
(1)x:含磷标准量,通过磷标液推出1ml磷标液是50ug的磷,类推2ml、4ml……,测其吸光度y。
(2)将x、y代入磷标准曲线表格,得出方程。将聚磷酸铵的吸光度作为B值,算出C值,C值即含磷量,将标准曲线查得的含磷量代入A=标准曲线查得含磷量/试样质量×移取试样分解液体积×100,即得磷含量,再换算成五氧化二磷(D)的含量。
C=583.51B-1.2575 R
D=70.31
其中D表示五氧化二磷含量的质量分数,%。
本发明的有益效果:现有喹钼柠酮沉淀测定法测定聚磷酸铵中P
实施例3
试剂:
(1)盐酸:AR级1+1。
(2)硝酸:AR级70%。
(3)偏钒酸铵:AR级
(4)钼酸铵:AR级
(5)钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml,加热溶解,冷却后将后者倒入前者,定容至1000ml,摇匀,避光保存,若生成沉淀则不能继续使用。
(6)磷标准溶液:将基准物磷酸二氢钾在105℃电热恒温干燥箱烘1h,取出,在干燥器中冷却30min。称取0.2195g磷酸二氢钾溶于水,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释定容,摇匀即为50μg/ml的磷标液。
测定:
(1)试样的分解:称取0.1100g聚磷酸铵,加入盐酸(1+1)溶液10ml和浓硝酸3滴,小心煮沸,冷却后转入100ml容量瓶中,定容,摇匀,即为试样的分解液。
(2)试样的测定:准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中,加钒钼酸铵显色剂10ml,定容,放置20min,用比色皿测定其吸光度,同时做空白试验:在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml,加水定容,摇匀,放置20min,用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。本步骤的作用是在酸性溶液中,用钒钼酸铵显色剂处理,生成磷钼黄(黄色),在400nm波长下比色测定。
(3)标准曲线的制作:准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,定容,摇匀,放置20min,以0ml为参比,用10mm比色皿,在400nm波长下,测定吸光度。以磷为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
(4)结果计算:
A=标准曲线查得含磷量×试样分解液体积/试样质量/移取试样分解体积/1000000×100%=标准曲线查得含磷量/100m×100%
其中A表示磷含量的质量分数,%;m表示试样质量,单位为g;标准曲线查得含磷量的单位为μg。
取平行测定两次的算术平均值为测定结果。
含磷量小于0.5%,允许相对偏差小于10%;
含磷量在0.5%之上,允许相对偏差不超过3%
下表是在400nm波长下利用分光光度计测的相对应磷标液的吸光度:
(1)x:含磷标准量,通过磷标液推出1ml磷标液是50ug的磷,类推2ml、4ml……,测其吸光度y。
(2)将x、y代入磷标准曲线表格,得出方程。将聚磷酸铵的吸光度作为B值,算出C值,C值即含磷量,将标准曲线查得的含磷量代入A=标准曲线查得含磷量/试样质量×移取试样分解液体积×100,即得磷含量,再换算成五氧化二磷(D)的含量。
C=583.51B-1.2575 R
D=70.20
其中D表示五氧化二磷含量的质量分数,%。
本发明的有益效果:现有喹钼柠酮沉淀测定法测定聚磷酸铵中P
总之,以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰,皆应属本发明专利的涵盖范围。
机译: 是通过紫外线氧化量溶液中总磷的测定方法和装置
机译: 总磷量的测定方法
机译: 总磷量的测定方法