一种吡蚜酮失活雷尼镍催化剂再生方法

摘要

本发明公开了一种吡蚜酮失活雷尼镍催化剂再生方法，包括如下步骤：将失活的雷尼镍与二甲基甲酰胺混合，以制得混合溶液；超声洗涤；将预处理混合液冷却至60℃，并利用抽滤除去液体以制得雷尼镍滤饼；水洗；将雷尼镍滤饼与清水混合制得待处理混合液；碱洗；醇洗；加氢活化以制得再生雷尼镍，在现有技术的基础上，提出一种新的解决雷尼镍再生的方法，利用超声洗涤、水洗、碱洗、醇洗、加氢活化后使得雷尼镍再生，失活雷尼镍催化剂的再生操作简单，再活化的催化剂活性高，对环境友好。

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂再生技术领域，尤其涉及一种吡蚜酮失活雷尼镍催化剂再生方法。

背景技术

在农药吡蚜酮的生产中，雷尼镍加氢具有还原性高、进程控制佳等优点；但在实际使用过程中，由于骨架中的微孔很容易被反应副产物，如焦油高沸物等堵塞，且难以清洗。造成活性成分逐步被有机物成膜堵塞，对氢的附着力逐步降低，延长反应时间，最终失活。

失活后的雷尼镍一般作为固废处理，容易造成环境污染。而且，失活后的雷尼镍在含湿空气中会缓慢释放出氢气，带来氢气爆炸隐患。在环保和安全性两个方面都带来了亟待处理的问题。企业频繁新购雷尼镍，处理失活雷尼镍，经济代价高昂。

发明内容

本发明为了解决现有技术中雷尼镍很容易失活的问题，而现有的再生雷尼镍的经济成本高昂的问题，提出了一种吡蚜酮失活雷尼镍催化剂再生方法。

一种吡蚜酮失活雷尼镍催化剂再生方法，包括如下步骤：

将失活的雷尼镍与二甲基甲酰胺混合，以制得混合溶液；

将混合溶液送至超声油浴锅，升温至第一预设温度以进行超声波清洗除去失活的雷尼镍上的有机大分子聚合物，并保温2h，以制得预处理混合液；

将预处理混合液冷却至60℃，并利用抽滤除去液体以制得雷尼镍滤饼；

将去离子水加热到90℃至沸腾，并与雷尼镍滤饼混合，以洗涤雷尼镍滤饼，反复洗涤三次；

将雷尼镍滤饼与清水混合制得待处理混合液；

将待处理混合液升温至第二预设温度，并加入氢氧化钠溶液，以制得碱水处理后的雷尼镍，并保温6h；

对碱水处理后的雷尼镍进行抽滤，并利用甲醇进行醇洗，经多次醇洗直至洗后的甲醇的水分含量≤0.5％；

对醇洗后的雷尼镍以甲醇为溶剂，进行加氢活化，以制得再生雷尼镍。

其中，所述第一预设温度为100～105℃。

其中，所述超声波清洗过程中，超声波波长为16mm，清洗时间0.5h-3h。

其中，所述第二预设温度为50～65℃。

其中，所述加氢活化包括如下步骤：

将醇洗后的雷尼镍的pH控制在9以下，并将醇洗后的雷尼镍加入到加氢反应釜中；

控制氢气压力为6～7MPa，以对醇洗后的雷尼镍进行加氢。

其中，所述氢氧化钠的浓度为20～32％。

本发明的有益效果为：在现有技术的基础上，提出一种新的解决雷尼镍再生的方法，利用超声洗涤、水洗、碱洗、醇洗、加氢活化后使得雷尼镍再生，失活雷尼镍催化剂的再生操作简单，再活化的催化剂活性高，对环境友好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明一种新的解决雷尼镍再生的方法的工艺步骤流程图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：

一种吡蚜酮失活雷尼镍催化剂再生方法，包括如下步骤：

S101：将失活的雷尼镍与二甲基甲酰胺混合，以制得混合溶液；

S102：将混合溶液送至超声油浴锅，升温至第一预设温度以进行超声波清洗除去失活的雷尼镍上的有机大分子聚合物，并保温2h，以制得预处理混合液；

S103：将预处理混合液冷却至60℃，并利用抽滤除去液体以制得雷尼镍滤饼；

S104：将去离子水加热到90℃至沸腾，并与雷尼镍滤饼混合，以洗涤雷尼镍滤饼，反复洗涤三次；

S105：将雷尼镍滤饼与清水混合制得待处理混合液；

S106：将待处理混合液升温至第二预设温度，并加入氢氧化钠溶液，以制得碱水处理后的雷尼镍，并保温6h；

S107：对碱水处理后的雷尼镍进行抽滤，并利用甲醇进行醇洗，经多次醇洗直至洗后的甲醇的水分含量≤0.5％；

S108：对醇洗后的雷尼镍以甲醇为溶剂，进行加氢活化，以制得再生雷尼镍。

进一步的，所述第一预设温度为100～105℃。

进一步的，所述超声波清洗过程中，超声波波长为16mm，清洗时间0.5h-3h。

进一步的，所述第二预设温度为50～65℃。

进一步的，所述加氢活化包括如下步骤：

将醇洗后的雷尼镍的pH控制在9以下，并将醇洗后的雷尼镍加入到加氢反应釜中；

控制氢气压力为6～7MPa，以对醇洗后的雷尼镍进行加氢。

进一步的，所述氢氧化钠的浓度为20～32％。

进一步的，将制备好的雷尼镍催化剂置于水中，以待后续使用。

具体实施例1：

将失活的雷尼镍与二甲基甲酰胺混合，以制得混合溶液；

将混合溶液送至超声油浴锅，升温至100℃，并使用波长16mm的超声波进行超声处理0.5h，利用超声波清洗除去失活的雷尼镍上的有机大分子聚合物，并保温2h，以制得预处理混合液；

将预处理混合液冷却至60℃，并利用抽滤除去液体以制得雷尼镍滤饼；

将去离子水加热到90℃至沸腾，并与雷尼镍滤饼混合，以洗涤雷尼镍滤饼，反复洗涤三次；

将雷尼镍滤饼与清水混合制得待处理混合液；

将待处理混合液升温至50℃，并加入20％氢氧化钠溶液，以制得碱水处理后的雷尼镍，并保温6h；

对碱水处理后的雷尼镍进行抽滤，并利用甲醇进行醇洗，经多次醇洗直至洗后的甲醇的水分含量≤0.5％；

对醇洗后的雷尼镍以甲醇为溶剂，将醇洗后的雷尼镍的pH控制在9以下，并将醇洗后的雷尼镍加入到加氢反应釜中；

控制氢气压力为6MPa，在氢气釜中以制得再生雷尼镍。

具体实施例2：

将失活的雷尼镍与二甲基甲酰胺混合，以制得混合溶液；

将混合溶液送至超声油浴锅，升温至105℃，并使用波长16mm的超声波进行超声处理3h，利用超声波清洗除去失活的雷尼镍上的有机大分子聚合物，并保温2h，以制得预处理混合液；

将预处理混合液冷却至60℃，并利用抽滤除去液体以制得雷尼镍滤饼；

将去离子水加热到90℃至沸腾，并与雷尼镍滤饼混合，以洗涤雷尼镍滤饼，反复洗涤三次；

将雷尼镍滤饼与清水混合制得待处理混合液；

将待处理混合液升温至65℃，并加入32％氢氧化钠溶液，以制得碱水处理后的雷尼镍，并保温6h；

对碱水处理后的雷尼镍进行抽滤，并利用甲醇进行醇洗，经多次醇洗直至洗后的甲醇的水分含量≤0.5％；

对醇洗后的雷尼镍以甲醇为溶剂，将醇洗后的雷尼镍的pH控制在9以下，并将醇洗后的雷尼镍加入到加氢反应釜中；

控制氢气压力为7MPa，在氢气釜中以制得再生雷尼镍。

具体实施例3：

将失活的雷尼镍与二甲基甲酰胺混合，以制得混合溶液；

将混合溶液送至超声油浴锅，升温至103℃，并使用波长16mm的超声波进行超声处理2h，利用超声波清洗除去失活的雷尼镍上的有机大分子聚合物，并保温2h，以制得预处理混合液；

将预处理混合液冷却至60℃，并利用抽滤除去液体以制得雷尼镍滤饼；

将去离子水加热到90℃至沸腾，并与雷尼镍滤饼混合，以洗涤雷尼镍滤饼，反复洗涤三次；

将雷尼镍滤饼与清水混合制得待处理混合液；

将待处理混合液升温至60℃，并加入26％氢氧化钠溶液，以制得碱水处理后的雷尼镍，并保温6h；

对碱水处理后的雷尼镍进行抽滤，并利用甲醇进行醇洗，经多次醇洗直至洗后的甲醇的水分含量≤0.5％；

对醇洗后的雷尼镍以甲醇为溶剂，将醇洗后的雷尼镍的pH控制在9以下，并将醇洗后的雷尼镍加入到加氢反应釜中；

控制氢气压力为6.5MPa，在氢气釜中以制得再生雷尼镍。

以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。