解决高浓度物料入口污堵的方法及其在己内酰胺中的应用

摘要

解决高浓度物料入口污堵的方法及其在己内酰胺中的应用，它涉及物料入口污堵技术领域；所述解决高浓度物料入口污堵的方法本发明包括供料泵、膜组件和多根管路，供料管的输出端通过管路与循环泵的吸水管连接，循环泵的压水管出口通过管路与膜组件 的进液管连接，膜组件的浓缩液输出端通过管路与供料泵的输出端连接，膜组件的浓缩液输出端通过管路与下一段分离装置的进水管连接，膜组件的输出端通过管路与总管道连接；处理方该方法简化了工艺流程、节省占地面积、降低了能耗，消除了己内酰胺中的污堵问题。

说明书

技术领域

本发明涉及物料入口污堵技术领域，具体涉及一种解决高浓度物料入口污堵的方法及其在己内酰胺中的应用。

背景技术

在以高浓度物料己内酰胺的工艺中，己内酰胺而且其成分非常复杂，即使在回收废水中的己内酰胺后，出水的COD值仍然较高，采用传统的废水处理工艺很难达到国家排放标准。在己内酰胺生产中环己酮肟是关键中间体，工业上90%以上的己内酰胺都是经由环己酮肟来生产的。近年来，虽然环己酮肟的生产工艺的研究取得了显著进展，促进了生产的发展，但是该工艺产生废水的水量大、毒性大、可生化性差、难以降解，明显增加了废水处理的难度。

目前，对于氨肟化工艺废水国内外相关报道较少，在实际生产中往往把这 部分废水连同其他工段的废水混合后统一进行生化处理，也导致了混合废水的有机物含量升高、可生化性下降，容易引起物料入口污堵。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种解决高浓度物料入口污堵的方法及其在己内酰胺中的应用，该方法简化了工艺流程、节省 占地面积、降低了能耗，消除了己内酰胺中的污堵问题。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案是：一种解决高浓度物料入口污堵的方法，包括以下步骤：步骤一、将多个本发明所述膜分离装置串联起来，第一个膜分离装置的膜组件浓缩液 输出端通过管路与下一段膜分离装置的循环泵的进水管连接；

步骤二、启动供料泵，供料泵将料液输送到循环泵的吸水管中；

步骤三、循环泵使料液在膜组件入口处压力达到0.02MPa-0.70MPa，料液在膜组 件的膜管内的空塔流速为0.01m/s-12m/s；

步骤四、料液在膜组件的膜管中流动，料液中尺寸相对膜孔径小的水分子和小分子物料会通过膜，而尺寸相对膜孔径大的物料被截留，形成浓缩液；

步骤五、膜组件中的浓缩液通过膜组件的浓缩液输出端流出，一部分浓缩液通过管 路流入到下一段膜分离装置的循环泵的进水管中作为料液，另一部分通过膜组件与循环泵之间的管路再次经由循环泵进入膜组件进行分离。

基于本发明的解决高浓度物料入口污堵方方法在己内酰胺中的应用，首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟，分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序，制得高纯度己内酰胺，肟法的原料环己酮可由苯酚加氢得环己醇，再脱氢而得；或由环己烷空气氧化生成环己醇与环己酮，分离后的环己醇催化脱氢也生成环己酮。甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸，苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸，在发烟硫酸中，六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺，环己烷在汞蒸气灯照射下与氯亚硝酰发生光化学反应，直接转化成环己酮肟盐酸盐，环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸存在下，通过贝克曼重排转化为己内酰胺。

采用上述技术方案后，本发明有益效果为：该方法简化了工艺流程、节省 占地面积、降低了能耗，消除了己内酰胺中的污堵问题。

具体实施方式

一种解决高浓度物料入口污堵的方法，包括以下步骤：步骤一、将多个本发明所述膜分离装置串联起来，第一个膜分离装置的膜组件浓缩液 输出端通过管路与下一段膜分离装置的循环泵的进水管连接；

步骤二、启动供料泵，供料泵将料液输送到循环泵的吸水管中；

步骤三、循环泵使料液在膜组件入口处压力达到0.02MPa-0.70MPa，料液在膜组 件的膜管内的空塔流速为0.01m/s-12m/s；

步骤四、料液在膜组件的膜管中流动，料液中尺寸相对膜孔径小的水分子和小分子物料会通过膜，而尺寸相对膜孔径大的物料被截留，形成浓缩液；

步骤五、膜组件中的浓缩液通过膜组件的浓缩液输出端流出，一部分浓缩液通过管 路流入到下一段膜分离装置的循环泵的进水管中作为料液，另一部分通过膜组件与循环泵之间的管路再次经由循环泵进入膜组件进行分离。

本发明包括供料泵、膜组件和多根管路，供料管的输出端通过管路与循环泵的吸水管连接，循环泵的压水管出口通过管路与膜组件的进液管连接，膜组件的浓缩液输出端通过管路与供料泵的输出端连接，膜组件的浓缩液输出端通过管路与下一段分离装置的进水管连接，膜组件的输出端通过管路与总管道连接，

本发明的膜分离装置包括：生化反应单元、产生脉冲含气水流的空气供给单元和膜过滤单元;所述生化反应单元采用颗粒生物膜填料，所述颗粒生物膜填料的平均粒径1～2mm、密度0.99～1.04g/cm3;所述生化反应单元的出水挟带所述颗 粒生物膜填料，在所述脉冲含气水流的推动下进入所述膜过滤单元，所述颗粒生物膜填料对膜组件进行连续清洗，所述膜组件截留的浓水挟带所述颗粒生物膜填料和脱落的活性污泥返回到所述生化处理单元。

进入本发明生化反应单元的混合废水的COD为1000～3000mg/L、TN为 150～400mg/L；所述生化反应单元的的溶解氧DO为2～8mg/L、污泥浓度MLSS 为2000～8000mg/L；所述膜过滤单元的回流比为3～10。

基于本发明的解决高浓度物料入口污堵方方法在己内酰胺中的应用，首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟，分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序，制得高纯度己内酰胺，肟法的原料环己酮可由苯酚加氢得环己醇，再脱氢而得；或由环己烷空气氧化生成环己醇与环己酮，分离后的环己醇催化脱氢也生成环己酮。甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸，苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸，在发烟硫酸中，六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺，环己烷在汞蒸气灯照射下与氯亚硝酰发生光化学反应，直接转化成环己酮肟盐酸盐，环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸存在下，通过贝克曼重排转化为己内酰胺。

以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。