一种低乙烯基吡咯烷酮(NVP)含量的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的后处理方法

摘要

本发明公开了一种加热、搅拌、负压抽吸法去除聚乙烯吡略烷酮(PVP)中残留单体乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法，其过程如下：本发明属于提取分离技术领域，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入单口烧瓶中并进行搅拌，加热(加热至90‑100℃)的同时用真空泵将对烧瓶中的气进行抽提，并使容器内保持负压或接近真空状态，保持一段时间，亦或重复几次。从而解决聚乙烯吡咯烷酮中单体乙烯基吡咯烷酮含量过高的问题，使残留单体NVP在低压下逸出，降低残留单体含量。本方法耗时少，节能，环保，符合绿色化工生产要求。

说明书

技术领域

本发明涉及一种去除聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中单体乙烯基吡咯烷酮(NVP)的处理方法，属于提取分离技术领域，具体涉及一种利用加热、搅拌、负压抽吸法去除PVP中单体NVP的方法。

背景技术

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是以单体乙烯基吡咯烷酮(NVP)为原料聚合而成的一种水溶性的酰胺类高分子聚合物，具有优异的溶解性、低毒性、成膜性、化学稳定性、粘接能力、络合能力与保护胶作用，同时，它还具有较好的生物相容性，能与许多有机、无机化合物结合，是性能优异、用途广泛的一类高分子精细化学品。因而，PVP一直被广泛地应用于医药、化妆品、食品、酿造、涂料、印染、感光材料等领域。PVP聚合一般是采用溶液聚合法合成，PVP产生聚合主要有两条路线，第一是N-2-吡咯烷酮(NVP)在有机溶剂中进行溶液聚合，然后进行蒸汽汽提。第二条路线为NVP单体与水溶性阳离子、阴离子或非离子单体进行水溶液聚合。无论哪种聚合工艺都无法使单体乙烯基吡咯烷酮(NVP)全部聚合成PVP，这就导致PVP中会残留一定量的单体NVP，残单含量过高也会对PVP性质产生影响。

通过研究发现聚乙烯吡咯烷酮具有较好的热稳定性，在空气中加热到100℃不会发生明显的变化，在惰性气体中加热到250℃也不会发生明显的变化，在正常条件下贮存，干燥的PVP不易发生化学反应，而乙烯基吡咯烷酮熔沸点低，分子量小在负压和低温下易挥发。NVP溶于二氯甲烷，而PVP不溶于二氯甲烷，因此可以采取萃取的方法，但是溶解萃取过程很慢，一般为1-2天，且只适用于低粘度体系；对于高粘度体系，比如PVP K90、PVP K120等，由于分子间作用力非常大，萃取分液的速度很慢，耗时较长，不能满足实际生产。此外，二氯甲烷具有毒性，不符合绿色化工生产要求。

发明内容

为了降低聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中残单乙烯基吡咯烷酮(NVP)含量过高，及对PVP性质的影响，根据PVP与NVP的溶解性以及挥发性等特点，发明一种低成本环保的后处理方法。本发明提供一种加热、搅拌、负压抽吸法去除PVP中单体NVP的方法。

本发明的技术方案是以下方式实现的：

1)将5g聚乙烯吡咯烷酮(某批次)装入250ml单口烧瓶；

2)打开真空泵使烧瓶内呈现负压状态(≥0.05MPa)；

3)进行油浴加热，加热至90℃，同时进行搅拌，持续20分钟；

4)将步骤3)的处理样品取出测其单体NVP含量，单体含量降至5ppm

本发明其显著优点如下：

(1)本发明能显著降低聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中单体乙烯基吡咯烷酮(NVP)的含量，单体含量达到10ppm以下，甚至更低，提高了PVP作为水溶性聚合物的性质。

(2)本发明的处理方法简单，常温或低温条件下即可发生反应，且处理时间短、经济、环保。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。

实施例1：

1)将5g聚乙烯吡咯烷酮(某批次)装入250ml单口烧瓶；

2)打开真空泵使烧瓶内呈现负压状态(0.05MPa)；

3)进行油浴加热，加热至90℃，同时进行搅拌，持续20分钟；

4)将步骤3)的处理样品取出测其单体NVP含量，单体含量降至5ppm；

实施例2：

1)将5g聚乙烯吡咯烷酮(某批次)装入250ml单口烧瓶；

2)打开真空泵使烧瓶内呈现负压状态(0.05MPa)；

3)室温下进行搅拌，持续30分钟；

4)将步骤3)的处理样品取出测其单体NVP含量，单体含量降至7ppm；

实施例3：

1)将15g聚乙烯吡咯烷酮(某批次)装入500ml单口烧瓶；

2)打开真空泵使烧瓶内呈现负压状态(0.05MPa)；

3)进行油浴加热，加热至90℃，同时进行搅拌，持续20分钟；

4)将步骤3)的处理样品取出测其单体NVP含量，单体含量降至5ppm；

本发明的积极效果是：

除去PVP中的残留单体NVP，提高了PVP作为水溶性聚合物的性质，在医药卫生方面提高了PVP的成膜性、粘结性以及胶体保护作用并降低刺激性；在食品加工方面，PVP能与多酚类络合，可以提升在作为稳定剂和澄清剂的性能；在涂料和颜料方面，能提高涂料和颜料的光泽和分散性，提高热稳定性能并改善油墨和墨水的分散性能等。