一种三文治结构复合二氧化铅阳极及其制备方法

摘要

本发明涉及电极技术领域，尤其涉及一种三文治结构复合二氧化铅阳极及其制备方法。本发明的三文治结构复合二氧化铅阳极，包括泡沫铅、二氧化铅镀层、钛网，二氧化铅镀层设置于泡沫铅的表面，二氧化铅镀层和所述泡沫铅构成复合层，钛网设置于两个复合层之间；本发明的制备方法包括以下制备步骤：收集阳极泥、清洗阳极泥、二氧化铅粉末的整形、压制成型、产品定型、阳极寿命测试、抗氯离子测试。本发明的复合二氧化铅阳极，二氧化铅粉末插入金属铅中，在使用时形成致密的二氧化铅镀层，二氧化铅镀层具有较小的因电镀而产生的内应变，寿命长和稳定性高。

说明书

技术领域

本发明涉及电极技术领域，尤其涉及一种三文治结构复合二氧化铅阳极及其制备方法。

背景技术

众所周知，镀氧化铅的金属电极适用于要求耐腐蚀或高氧超电压的电解用的电极，例如产生氧的电解、阳极氧化、电镀、有机材料的电解、废水的电解处理等，并且在该电极方面作出了许多的改进。然而，由于还存在一些实际问题，因此这些电极工业上应用还有待改进的方面。用作这类电极的氧化铅有两种类型，即，斜方晶系的α-PbO

在上述的诸问题中，为了改善金属基质和氧化铅之间的结合力，可采用增加金属基质表面积的方法，而且，已经提出了用放电方法将铂族金属部分地沉积在金属基质上的方法，在基质表面以分配方式配置细密贵金属，以便防止金属基质的钝化。然而这些方法需要大量昂贵的贵金属，所以是不切合实际的，此外，涉及到复杂工序的应用。

综上所述，由于氧化铅的性能和制造，已知的镀氧化铅的电极涉及到各种各样的问题，并具实际上还不能得到优良的电极。

众所周知，铅电极作为阳极，作用有三，第一是作为导体，提供电流通道；第二是提供机械作用，保持一定的形状；第三是作为电化学反应的介质，水在阳极表面失去电子，析出氧气。这个过程中，由于使用介质的腐蚀性，阳极的腐蚀呈现两种模式，一种是层状脱落，也就是铅被腐蚀，表层的二氧化铅等膜层呈现层状脱落，这样对于寿命损失是致命性的影响，大大降低寿命。第二种是钱的表面形成二氧化铅层，逐步的缓慢溶解，这种失效模式下，铅阳极可以获得最长的寿命。第三中失效模式是阳极表面不能形成有效的二氧化铅膜，持续的电化学溶解铅层，这种情况下，阳极寿命极短，不能发挥不溶性阳极的作用。

作为电化学反应的介质，如何提高寿命，金属的成分和结晶形态，对于阳极的寿命有巨大的影响，对此科学家已经有特别多的研究，针对不同的使用介质，搭配不同的合金材料，其实质是尽量使阳极的失效在使用过程中，使用者的基本愿望是不要溶解，同时提供电极反应的场所，析出氧气。现有的铅电极会微量溶解，沉积到阴极产品中，但是绝大部分是脱落，掉入电镀槽，形成阳极泥。这些都不是使用者所需要的。因此需要考虑到如何反复回用这些材料，而不是把他们当作废物去处理，去填埋，导致环境污染。

为此，以上所述问题亟待解决。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种寿命长和稳定性高的具有的三文治结构复合二氧化铅阳极及其制备方法，并且该电极具有在金属基质或塑胶基质上形成致密的和结合性优良的二氧化铅镀层，并且二氧化铅镀层具有较小的因电镀而产生的内应变。

本发明是通过以下技术方案来实现的。

一种三文治结构复合二氧化铅阳极，包括基质、镀层和支撑材料，所述基质为泡沫铅，所述镀层为二氧化铅镀层，所述支撑材料为钛网，所述二氧化铅镀层设置于泡沫铅的表面，所述二氧化铅镀层和所述泡沫铅构成复合层，所述钛网设置于两个复合层之间。

其中，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为50-100克/平方分米。泡沫铅采用聚氨酯泡沫电解镀铅的方法制作而成。

其中，二氧化铅镀层由二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面而成，二氧化铅粉末的粒度为50目，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米。

其中，钛网的厚度为1.5-5mm，钛网的孔径为5mm×5mm或10mm×10mm。

其中，钛网的表面涂装铱钌氧化物涂层，铱钌氧化物涂层的厚度为0.1微米。

上述三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，包括以下制备步骤：

1)、收集阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

2)、清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

3)、二氧化铅粉末的整形：将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到颗粒大小为50目的二氧化铅粉末；

4)、压制成型：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型；

5)、产品定型：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品。

其中，三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，步骤5)之后还包括以下步骤：

6)、阳极寿命测试

在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米

其中，三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，步骤6)之后还包括以下步骤：

7)、抗氯离子测试

在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米

其中，步骤4)压制成型具体为：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为50-100克/平方分米，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，钛网的厚度为1.5-5mm，钛网的孔径为5mm×5mm或10mm×10mm，再将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型，压力为50公斤/平方厘米，保持1min，温度300℃。

其中，步骤5)产品定型具体为：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，温度320℃，时间为30min，真空度为0.1巴，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品。铅粉之间微融化，强度增加，铅粉把二氧化铅粉末包覆住，形成金属铅和二氧化铅/钛网/金属铅和二氧化铅的三文治结构复合电极，使产品定型。

本发明的三文治结构复合二氧化铅阳极的使用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，因为有二氧化铅微粉，因此，极易形成二氧化铅保护层，因此，寿命极长。少量脱落的微粉，沉积在槽底回收，少量的通过过滤机滤芯捕集，然后回收。通过此方法，可以最低程度的耗费铅金属。同时钛网使复合二氧化铅阳极的导电性增加，阳极电流密度分布更均匀，复合阳极的强度增加，使用过程中不变形，解决了阴阳极距离因为变形产生的不确定，杜绝阴阳极短路。

本发明的三文治结构复合二氧化铅阳极的铅金属的回用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，随着阳极的消耗，逐步增多二氧化铅，将二氧化铅溶解在醋酸中，电镀在聚氨酯泡沫表面，制成金属泡沫铅基材，实现铅金属的循环使用。通过本方法，可以循环使用铅金属，不会外排剧毒的铅金属及其化合物到环境中，获得巨大的经济效益和环境效益。

本发明的有益效果为：本发明的三文治结构复合二氧化铅阳极，二氧化铅粉末插入金属铅中，在使用时形成致密的二氧化铅镀层，二氧化铅镀层具有较小的因电镀而产生的内应变，腐蚀机理为溶解，腐蚀速度慢，寿命长，并且在高电流密度的电解过程中，本发明的三文治结构复合二氧化铅阳极能被长期稳定地使用，可十分有效地用作各种电解方法或电解处理中要求耐腐蚀性好和氧过电压高的电极。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1。

采用泡沫铅作为固定二氧化铅粉末的基质，泡沫铅选用孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，泡沫铅采用聚氨酯泡沫电解镀铅的方法制作而成；选用厚度为1.5mm，孔径为5mm×5mm的钛网作为支撑材料。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，包括以下制备步骤：

1)、收集阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

2)、清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

3)、二氧化铅粉末的整形：将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到颗粒大小为50目的二氧化铅粉末；

4)、压制成型：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，钛网的厚度为1.5mm，钛网的孔径为5mm×5mm，再将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型，压力为50公斤/平方厘米，保持1min，温度300℃；

5)、产品定型：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，温度320℃，时间为30min，真空度为0.1巴，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品；

6)、阳极寿命测试

在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米

7)、抗氯离子测试

在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的使用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，因为有二氧化铅微粉，因此，极易形成二氧化铅保护层，因此，寿命极长。少量脱落的微粉，沉积在槽底回收，少量的通过过滤机滤芯捕集，然后回收。通过此方法，可以最低程度的耗费铅金属。同时钛网使复合二氧化铅阳极的导电性增加，阳极电流密度分布更均匀，复合阳极的强度增加，使用过程中不变形，解决了阴阳极距离因为变形产生的不确定，杜绝阴阳极短路。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的铅金属的回用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，随着阳极的消耗，逐步增多二氧化铅，将二氧化铅溶解在醋酸中，电镀在聚氨酯泡沫表面，制成金属泡沫铅基材，实现铅金属的循环使用。通过本方法，可以循环使用铅金属，不会外排剧毒的铅金属及其化合物到环境中，获得巨大的经济效益和环境效益。

实施例2。

采用泡沫铅作为固定二氧化铅粉末的基质，泡沫铅选用孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，泡沫铅采用聚氨酯泡沫电解镀铅的方法制作而成；选用厚度为3mm，孔径为5mm×5mm的钛网作为支撑材料。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，包括以下制备步骤：

1)、收集阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

2)、清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

3)、二氧化铅粉末的整形：将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到颗粒大小为50目的二氧化铅粉末；

4)、压制成型：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，钛网的厚度为3mm，钛网的孔径为5mm×5mm，再将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型，压力为50公斤/平方厘米，保持1min，温度300℃；

5)、产品定型：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，温度320℃，时间为30min，真空度为0.1巴，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品；

6)、阳极寿命测试

在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米

7)、抗氯离子测试

在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的使用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，因为有二氧化铅微粉，因此，极易形成二氧化铅保护层，因此，寿命极长。少量脱落的微粉，沉积在槽底回收，少量的通过过滤机滤芯捕集，然后回收。通过此方法，可以最低程度的耗费铅金属。同时钛网使复合二氧化铅阳极的导电性增加，阳极电流密度分布更均匀，复合阳极的强度增加，使用过程中不变形，解决了阴阳极距离因为变形产生的不确定，杜绝阴阳极短路。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的铅金属的回用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，随着阳极的消耗，逐步增多二氧化铅，将二氧化铅溶解在醋酸中，电镀在聚氨酯泡沫表面，制成金属泡沫铅基材，实现铅金属的循环使用。通过本方法，可以循环使用铅金属，不会外排剧毒的铅金属及其化合物到环境中，获得巨大的经济效益和环境效益。

实施例3。

采用泡沫铅作为固定二氧化铅粉末的基质，泡沫铅选用孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，泡沫铅采用聚氨酯泡沫电解镀铅的方法制作而成；选用厚度为5mm，孔径为5mm×5mm的钛网作为支撑材料。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，包括以下制备步骤：

1)、收集阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

2)、清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

3)、二氧化铅粉末的整形：将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到颗粒大小为50目的二氧化铅粉末；

4)、压制成型：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，钛网的厚度为5mm，钛网的孔径为5mm×5mm，再将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型，压力为50公斤/平方厘米，保持1min，温度300℃；

5)、产品定型：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，温度320℃，时间为30min，真空度为0.1巴，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品；

6)、阳极寿命测试

在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米

7)、抗氯离子测试

在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的使用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，因为有二氧化铅微粉，因此，极易形成二氧化铅保护层，因此，寿命极长。少量脱落的微粉，沉积在槽底回收，少量的通过过滤机滤芯捕集，然后回收。通过此方法，可以最低程度的耗费铅金属。同时钛网使复合二氧化铅阳极的导电性增加，阳极电流密度分布更均匀，复合阳极的强度增加，使用过程中不变形，解决了阴阳极距离因为变形产生的不确定，杜绝阴阳极短路。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的铅金属的回用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，随着阳极的消耗，逐步增多二氧化铅，将二氧化铅溶解在醋酸中，电镀在聚氨酯泡沫表面，制成金属泡沫铅基材，实现铅金属的循环使用。通过本方法，可以循环使用铅金属，不会外排剧毒的铅金属及其化合物到环境中，获得巨大的经济效益和环境效益。

实施例4。

采用泡沫铅作为固定二氧化铅粉末的基质，泡沫铅选用孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，泡沫铅采用聚氨酯泡沫电解镀铅的方法制作而成；选用厚度为1.5mm，孔径为10mm×10mm的钛网作为支撑材料。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，包括以下制备步骤：

1)、收集阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

2)、清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

3)、二氧化铅粉末的整形：将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到颗粒大小为50目的二氧化铅粉末；

4)、压制成型：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，钛网的厚度为1.5mm，钛网的孔径为10mm×10mm，再将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型，压力为50公斤/平方厘米，保持1min，温度300℃；

5)、产品定型：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，温度320℃，时间为30min，真空度为0.1巴，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品；

6)、阳极寿命测试

在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米

7)、抗氯离子测试

在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的使用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，因为有二氧化铅微粉，因此，极易形成二氧化铅保护层，因此，寿命极长。少量脱落的微粉，沉积在槽底回收，少量的通过过滤机滤芯捕集，然后回收。通过此方法，可以最低程度的耗费铅金属。同时钛网使复合二氧化铅阳极的导电性增加，阳极电流密度分布更均匀，复合阳极的强度增加，使用过程中不变形，解决了阴阳极距离因为变形产生的不确定，杜绝阴阳极短路。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的铅金属的回用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，随着阳极的消耗，逐步增多二氧化铅，将二氧化铅溶解在醋酸中，电镀在聚氨酯泡沫表面，制成金属泡沫铅基材，实现铅金属的循环使用。通过本方法，可以循环使用铅金属，不会外排剧毒的铅金属及其化合物到环境中，获得巨大的经济效益和环境效益。

实施例5。

采用泡沫铅作为固定二氧化铅粉末的基质，泡沫铅选用孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米；选用厚度为3mm，孔径为10mm×10mm的钛网作为支撑材料。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，包括以下制备步骤：

1)、收集阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

2)、清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

3)、二氧化铅粉末的整形：将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到颗粒大小为50目的二氧化铅粉末；

4)、压制成型：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，钛网的厚度为3mm，钛网的孔径为10mm×10mm，再将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型，压力为50公斤/平方厘米，保持1min，温度300℃；

5)、产品定型：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，温度320℃，时间为30min，真空度为0.1巴，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品；

6)、阳极寿命测试

在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米

7)、抗氯离子测试

在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的使用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，因为有二氧化铅微粉，因此，极易形成二氧化铅保护层，因此，寿命极长。少量脱落的微粉，沉积在槽底回收，少量的通过过滤机滤芯捕集，然后回收。通过此方法，可以最低程度的耗费铅金属。同时钛网使复合二氧化铅阳极的导电性增加，阳极电流密度分布更均匀，复合阳极的强度增加，使用过程中不变形，解决了阴阳极距离因为变形产生的不确定，杜绝阴阳极短路。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的铅金属的回用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，随着阳极的消耗，逐步增多二氧化铅，将二氧化铅溶解在醋酸中，电镀在聚氨酯泡沫表面，制成金属泡沫铅基材，实现铅金属的循环使用。通过本方法，可以循环使用铅金属，不会外排剧毒的铅金属及其化合物到环境中，获得巨大的经济效益和环境效益。

实施例6。

采用泡沫铅作为固定二氧化铅粉末的基质，泡沫铅选用孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米；选用厚度为5mm，孔径为10mm×10mm的钛网作为支撑材料。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，包括以下制备步骤：

1)、收集阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

2)、清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

3)、二氧化铅粉末的整形：将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到颗粒大小为50目的二氧化铅粉末；

4)、压制成型：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，钛网的厚度为5mm，钛网的孔径为10mm×10mm，再将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型，压力为50公斤/平方厘米，保持1min，温度300℃；

5)、产品定型：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，温度320℃，时间为30min，真空度为0.1巴，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品；

6)、阳极寿命测试

在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米

7)、抗氯离子测试

在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的使用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，因为有二氧化铅微粉，因此，极易形成二氧化铅保护层，因此，寿命极长。少量脱落的微粉，沉积在槽底回收，少量的通过过滤机滤芯捕集，然后回收。通过此方法，可以最低程度的耗费铅金属。同时钛网使复合二氧化铅阳极的导电性增加，阳极电流密度分布更均匀，复合阳极的强度增加，使用过程中不变形，解决了阴阳极距离因为变形产生的不确定，杜绝阴阳极短路。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的铅金属的回用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，随着阳极的消耗，逐步增多二氧化铅，将二氧化铅溶解在醋酸中，电镀在聚氨酯泡沫表面，制成金属泡沫铅基材，实现铅金属的循环使用。通过本方法，可以循环使用铅金属，不会外排剧毒的铅金属及其化合物到环境中，获得巨大的经济效益和环境效益。

实施例7。

采用泡沫铅作为固定二氧化铅粉末的基质，泡沫铅选用孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米；选用厚度为1.5mm，孔径为5mm×5mm的钛网作为支撑材料，钛网的表面涂装厚度为0.1微米的铱钌氧化物涂层。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，包括以下制备步骤：

1)、收集阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

2)、清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

3)、二氧化铅粉末的整形：将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到颗粒大小为50目的二氧化铅粉末；

4)、压制成型：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，钛网的厚度为1.5mm，钛网的孔径为5mm×5mm，钛网的表面涂装厚度为0.1微米的铱钌氧化物涂层，再将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型，压力为50公斤/平方厘米，保持1min，温度300℃；

5)、产品定型：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，温度320℃，时间为30min，真空度为0.1巴，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品；

6)、阳极寿命测试

在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米

7)、抗氯离子测试

在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的使用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，因为有二氧化铅微粉，因此，极易形成二氧化铅保护层，因此，寿命极长。少量脱落的微粉，沉积在槽底回收，少量的通过过滤机滤芯捕集，然后回收。通过此方法，可以最低程度的耗费铅金属。同时钛网使复合二氧化铅阳极的导电性增加，阳极电流密度分布更均匀，复合阳极的强度增加，使用过程中不变形，解决了阴阳极距离因为变形产生的不确定，杜绝阴阳极短路。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的铅金属的回用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，随着阳极的消耗，逐步增多二氧化铅，将二氧化铅溶解在醋酸中，电镀在聚氨酯泡沫表面，制成金属泡沫铅基材，实现铅金属的循环使用。通过本方法，可以循环使用铅金属，不会外排剧毒的铅金属及其化合物到环境中，获得巨大的经济效益和环境效益。

实施例8。

采用泡沫铅作为固定二氧化铅粉末的基质，泡沫铅选用孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米；选用厚度为3mm，孔径为5mm×5mm的钛网作为支撑材料，钛网的表面涂装厚度为0.1微米的铱钌氧化物涂层。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，包括以下制备步骤：

1)、收集阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

2)、清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

3)、二氧化铅粉末的整形：将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到颗粒大小为50目的二氧化铅粉末；

4)、压制成型：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，钛网的厚度为3mm，钛网的孔径为5mm×5mm，钛网的表面涂装厚度为0.1微米的铱钌氧化物涂层，再将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型，压力为50公斤/平方厘米，保持1min，温度300℃；

5)、产品定型：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，温度320℃，时间为30min，真空度为0.1巴，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品；

6)、阳极寿命测试

在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米

7)、抗氯离子测试

在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的使用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，因为有二氧化铅微粉，因此，极易形成二氧化铅保护层，因此，寿命极长。少量脱落的微粉，沉积在槽底回收，少量的通过过滤机滤芯捕集，然后回收。通过此方法，可以最低程度的耗费铅金属。同时钛网使复合二氧化铅阳极的导电性增加，阳极电流密度分布更均匀，复合阳极的强度增加，使用过程中不变形，解决了阴阳极距离因为变形产生的不确定，杜绝阴阳极短路。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的铅金属的回用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，随着阳极的消耗，逐步增多二氧化铅，将二氧化铅溶解在醋酸中，电镀在聚氨酯泡沫表面，制成金属泡沫铅基材，实现铅金属的循环使用。通过本方法，可以循环使用铅金属，不会外排剧毒的铅金属及其化合物到环境中，获得巨大的经济效益和环境效益。

实施例9。

采用泡沫铅作为固定二氧化铅粉末的基质，泡沫铅选用孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米；选用厚度为5mm，孔径为5mm×5mm的钛网作为支撑材料，钛网的表面涂装厚度为0.1微米的铱钌氧化物涂层。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的制备方法，包括以下制备步骤：

1)、收集阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

2)、清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

3)、二氧化铅粉末的整形：将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到颗粒大小为50目的二氧化铅粉末；

4)、压制成型：将二氧化铅粉末涂装于泡沫铅的表面，二氧化铅粉末的涂装量为50克/平方分米，形成二氧化铅和泡沫铅的复合层，泡沫铅的孔径为50PPI，厚度为5毫米，单位面积重量为100克/平方分米，将钛网设置于两个复合层之间制得三文治结构复合二氧化铅阳极初成品，钛网的厚度为5mm，钛网的孔径为5mm×5mm，钛网的表面涂装厚度为0.1微米的铱钌氧化物涂层，再将三文治结构复合二氧化铅阳极初成品送入模具中加热加压预定型，压力为50公斤/平方厘米，保持1min，温度300℃；

5)、产品定型：将预定型的三文治结构复合二氧化铅阳极初成品进行真空热熔处理，温度320℃，时间为30min，真空度为0.1巴，使产品定型，即制得三文治结构复合二氧化铅阳极成品；

6)、阳极寿命测试

在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米

7)、抗氯离子测试

在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的使用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，因为有二氧化铅微粉，因此，极易形成二氧化铅保护层，因此，寿命极长。少量脱落的微粉，沉积在槽底回收，少量的通过过滤机滤芯捕集，然后回收。通过此方法，可以最低程度的耗费铅金属。同时钛网使复合二氧化铅阳极的导电性增加，阳极电流密度分布更均匀，复合阳极的强度增加，使用过程中不变形，解决了阴阳极距离因为变形产生的不确定，杜绝阴阳极短路。

本实施例的三文治结构复合二氧化铅阳极的铅金属的回用：三文治结构复合二氧化铅阳极在使用过程中，随着阳极的消耗，逐步增多二氧化铅，将二氧化铅溶解在醋酸中，电镀在聚氨酯泡沫表面，制成金属泡沫铅基材，实现铅金属的循环使用。通过本方法，可以循环使用铅金属，不会外排剧毒的铅金属及其化合物到环境中，获得巨大的经济效益和环境效益。

对比例1。

采用市售铅银合金作为对比阳极。银含量为1.5％。

阳极寿命测试

用这些试样作阳极，在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米2电流密度对这些试样进行加速电解试验。加速寿命列于表1中。

抗氯离子测试

用这些试样作阳极，在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米2电流密度对这些试样进行加速电解试验。加速寿命列于表1中。

对比例2。

采用泡沫铅作为基质。

第一步，收集铅阳极泥：把二氧化铅用作电解阳极时掉落入电镀槽的阳极泥收集；

第二步，清洗阳极泥：把阳极泥置于倾斜式滚筒式阳极袋中，插入不溶性阳极通电，使用200克/升硫酸作为电解液，转动滚筒，阳极泥在滚筒内转动，与阳极接触导电，把阳极泥中的铜、锌、钴、镍等金属粉末溶解，溶解的金属离子，通过萃取分离出来，电解为纯金属，将未溶解的二氧化铅粉末过滤、烘干备用；

第三步，二氧化铅粉的整形：测试二氧化铅粉末颗粒，根据颗粒大小，确定球磨工艺，将二氧化铅粉末在球磨机内球磨粉粹，烘干，过筛，得到所需要颗粒大小的50目过筛的二氧化铅阳极粉；

第四步，压制成型：将二氧化铅粉与涂装在泡沫铅两个表面，二氧化铅粉的涂装量为50克/平方分米，泡沫铅选用用50PPI和10毫米厚度，重量100克/平方分米泡沫铅材料，泡沫铅采用聚氨酯泡沫电解镀铅方法制作，然后把涂装好的铅-二氧化铅复合材料送入模具中加热加压成型，压力为50公斤/平方厘米，保持1分钟，温度300度；

第五步，产品定型：将预成型的铅板，进行真空热熔处理，温度320度，时间30分钟，真空度为0.1巴，铅粉之间微融化，强度增加，铅粉把二氧化铅粉包覆住，形成金属铅和二氧化铅的复合电极，使产品定型；

第六步，阳极寿命测试

用这些试样作阳极，在150克/升硫酸水溶液中，在60℃的温度下用100安培/分米2电流密度对这些试样进行加速电解试验。加速寿命列于表1中。

第七步，抗氯离子测试

用这些试样作阳极，在150克/升硫酸水溶液中加入氯离子为5克/升盐酸，在60℃的温度下用100安培/分米2电流密度对这些试样进行加速电解试验。加速寿命列于表1中。

实施例1-实施例9制得的三文治结构复合二氧化铅阳极的测试寿命及对比例1、对比例2的阳极的测试寿命的测试结果如表1所示。

表1加速测试寿命表

从表1可以看到，没有二氧化铅的普通铅合金阳极，在没有氯离子情况下，寿命可以达到300小时；在有氯离子的溶液中，阳极表面不能成黑色膜，在很短的时间内，就损坏，阳极片状从基质上剥落下来。

从表1的对比例2可以看到，没有钛基体的泡沫铅/二氧化铅复合电极阳极，在没有氯离子情况下，寿命可以达到350小时；在有氯离子的溶液中，阳极表面能成黑色膜，寿命达290小时，寿命较长。

从表1的实施例1到9可以看到，对于本发明的三文治结构复合二氧化铅阳极，可以有效的成膜，在普通无氯离子的硫酸加速体系加速寿命都很长，大大高于铅银合金阳极和没有钛基体的泡沫铅/二氧化铅复合电极阳极的寿命；特别是在有氯离子的溶液中，阳极表面能成黑色膜，可以有效的成膜，加速寿命都很长，大大高于铅合金阳极

相比较没有钛基体的泡沫铅/二氧化铅复合电极阳极，本发明的三文治结构复合二氧化铅阳极，寿命有很大的提升，原因是机械强度增加，阳极可以使用到二氧化铅复合层全部消耗完成为止。而没有钛基体的泡沫铅/二氧化铅复合电极阳极，总厚度为8毫米，通常使用到3毫米就报废了，因为变形容易电路，而且电流分布变差，电耗增高。

对于本发明的三文治结构复合二氧化铅阳极，钛网厚度对于寿命影响不大。但是钛网表面的处理，涂装铱钌氧化物涂层的阳极，寿命相比没有涂层的阳极寿命更长一些，因铱钌氧化物涂层防止氧气对于钛金属的氧化，防止复合金属层与钛金属层的分离。

就本发明而言，由于三文治结构的阳极结构，活性材料可以完全使用，二氧化铅粉插入金属铅中，在使用时形成致密的二氧化铅层，腐蚀机理为溶解，腐蚀速度慢，寿命长，并且甚至在高电流密度的电解过程中，本发明的电极能被长期稳定地使用，该电极可十分有效地用作各种电解方法或电解处理中要求耐腐蚀性好和氧过电压高的电极。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。