多孔膜稀释剂萃取装置、萃取方法及多孔膜制备方法

摘要

本发明公开了多孔膜稀释剂萃取装置，其包括萃取槽、水洗槽、安装在萃取槽和水洗槽内的若干引导辊、及传动结构；萃取槽、水洗槽内分别设有萃取液、水洗液；还包括辅助萃取结构，辅助萃取结构包括至少一组辅助萃取组件，辅助萃取组件包括设于萃取槽内的多孔空心辊、及驱动多孔空心辊内的液体由其上通孔喷出的驱动结构；其中，萃取槽内设有至少一组辅助萃取组件，且辅助萃取组件靠近多孔膜的出槽方向设置；多孔空心辊在驱动力作用下通过通孔喷射萃取液，一部分萃取液从所述多孔空心辊的下方冲出将多孔膜微孔中的稀释剂冲洗出来，提高了萃取效率；另一部分萃取液由多孔空心辊上方冲出使萃取液从平流变为湍流，提高了稀释剂在萃取液中的扩散速度。

说明书

技术领域

本发明涉及多孔膜制备技术领域，具体涉及一种多孔膜制备工艺后期的多孔膜稀释剂萃取装置、萃取方法以及多孔膜制备方法。

背景技术

在现有技术中，一般采用热致相分离法来制备微孔膜或多孔膜，该方法是将聚合物与高沸点、低分子量的稀释剂在高温时形成均相溶液，降低温度发生固液相分离或液液相分离，然后脱除稀释剂形成聚合物多孔膜。这种由温度改变驱动相分离的方法称为热致相分离法。热致相分离法主要包括聚合物-稀释剂均相溶液的制备、膜雏形制备、冷却、稀释剂脱除和萃取剂脱除等5个步骤。

如现有技术中公开了一种热致相分离法制备高性能的超高分子量聚乙烯多孔膜的方法，还公开一种通过热致相分离法的乙烯-四氟乙烯共聚物多孔膜；在上述公开方案中，都采用萃取剂萃取膜中的稀释剂，进而得到所需的多孔膜。

目前，萃取工艺主要是将隔膜浸泡在萃取剂中，采用多组萃取槽对稀释剂进行萃取；这种萃取方式的原理主要是通过稀释剂在萃取剂中的自由扩散达到萃取的目的。但是该萃取方式无法高效地将多孔微孔内的稀释剂萃取出来，在后续的水洗过程中稀释剂又重新沉淀在多孔微孔道里，影响产品的质量。在现有工艺条件下，提高萃取效率的方法主要有两种：一、提高萃取温度；二、采用多组萃取槽并提高萃取剂的用量；但是，由于萃取剂大多是易挥发的有机溶剂具有一定的毒性、很难通过提高萃取温度的方式将稀释剂完全萃取出来，同时通过提高萃取槽数量或提高萃取剂用量的方法会导致生产成本的提高。

因此，现需提供一种无需增温且无需增加萃取槽数量、萃取剂用量的高效萃取的多孔膜稀释剂萃取装置、萃取方法以及多孔膜制备方法。

发明内容

为此，本发明提供了一种多孔膜稀释剂萃取装置，其包括萃取槽、水洗槽、安装在所述萃取槽和所述水洗槽内且上下间隔的若干引导辊、以及使多孔膜绕所述引导辊发生传动的传动结构；其中，所述萃取槽内设有萃取液，所述水洗槽内设有水洗液；还包括辅助萃取结构，所述辅助萃取结构包括至少一组辅助萃取组件，所述辅助萃取组件包括设于所述萃取槽内的多孔空心辊、以及驱动所述多孔空心辊内的液体由其上通孔喷出的驱动结构；其中，所述萃取槽内设有至少一组所述辅助萃取组件，且所述辅助萃取组件靠近多孔膜的出槽方向设置。

所述水洗槽内设有至少一组辅助萃取组件，且所述辅助萃取组件靠近多孔膜的出槽方向设置。

所述驱动结构设为安装在所述多孔空心辊外的液压泵，且所述液压泵通过管道与所述多孔空心辊的内腔连通。

所述多孔空心辊上的多个通孔沿长度方向阵列分布。

在上述基础上，本发明进一步提供一种多孔膜稀释剂萃取方法，其操作方法为：

S1、含稀释剂的多孔膜在传动力作用下进入萃取槽并绕萃取槽内的引导辊传动，浸入萃取液中的多孔膜上的稀释剂被萃取，且萃取槽内的多孔空心辊在驱动力作用下喷射萃取液，对绕其传动的多孔膜进行冲洗或在多孔空心辊上方形成湍流萃取液，从而获得含萃取液的多孔膜；

S2、含萃取液的多孔膜在传动力作用下由萃取槽进入水洗槽并绕水洗槽内的引导辊传动，浸入水洗液中的多孔膜上的萃取液溶解至水洗液中，从而获得所需的多孔膜。

S2中还包括以下操作：多孔膜传动出水洗槽前，水洗槽内靠近多孔膜的出槽方向设置的多孔空心辊在驱动力作用下喷射水洗液，对绕其传动的多孔膜进行冲洗或在多孔空心辊上方形成湍流水洗液。

在上述基础上，本发明进一步提供一种多孔膜制备方法，其包括以下步骤：

步骤一、将聚合物、稀释剂和添加剂混合均匀，在高于聚合物熔点或玻璃化温度的温度下加热形成熔体，通过双螺杆挤压使熔体从模头中挤出并在冷却辊上以一定温度冷却，制成聚合物片材；

步骤二、聚合物片材经过拉伸形成厚度均匀的含稀释剂的多孔膜，含稀释剂的多孔膜经稀释剂萃取处理后获得所需的多孔膜；

在步骤二中，采用如上所述的多孔膜稀释剂萃取方法对含稀释剂的多孔膜进行稀释剂萃取处理。

所述聚合物设为聚乙烯及其共聚物、聚丙烯及其共聚物、聚偏氟乙烯、壳聚糖、聚甲基丙烯酸甲酯、纤维素、聚乙烯腈、聚苯胺、聚氯乙烯、聚乙烯醇中的一种或多种。

所述稀释剂设为液体石蜡、二苯醚、邻苯二甲酸二异癸酯、水杨酸甲酯、二苯醚、二苯甲烷、莰烯、豆油、三乙酸甘油酯、醋酸、邻苯二甲酸二辛酯、四亚甲基砜、叔丁醇、环己醇、二乙基丙二酸中的一种或多种。

所述添加剂设为发泡剂、成核剂或氧化剂中的一种或多种。

本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：

在本发明中，当含稀释剂的所述多孔膜进入所述萃取槽中后，萃取液会对稀释剂进行萃取，使得所述多孔膜上的大部分稀释剂与多孔膜进行分离；同时，在所述多孔膜传动出所述萃取槽之前，所述辅助萃取结构的多孔空心辊在驱动结构的驱动力作用下通过通孔喷射萃取液，其中一部分萃取液从所述多孔空心辊的下方冲出，因为所述多孔空心辊下方被所述多孔膜覆盖，所以此部分萃取液在压力下穿过所述多孔膜上的微孔，将多孔膜微孔中的稀释剂冲洗出来，从而提高了多孔膜在萃取过程中的萃取效率，而另一部分萃取液由多孔空心辊上方冲出，使萃取液的流动方式从平流变为湍流，从而提高了稀释剂在萃取液中的扩散速度；综上，本发明提供的多孔膜稀释剂萃取装置具有高效的萃取效率且其结构简单、生产成本低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1 为本发明所述的多孔膜稀释剂萃取装置结构示意图；

图2 为本发明所述的多孔空心辊结构示意图；

附图标记说明：1-多孔膜；2-水洗槽；3-多孔空心辊；4-引导辊；5-萃取槽。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

实施例1

如图1和2所示，本实施例提供了一种多孔膜稀释剂萃取装置，其包括萃取槽5、水洗槽2、安装在所述萃取槽5和所述水洗槽2内且上下间隔的若干引导辊4、以及使多孔膜1绕所述引导辊4发生传动的传动结构；其中，所述萃取槽5内设有萃取液，所述水洗槽2内设有水洗液；还包括辅助萃取结构，所述辅助萃取结构包括至少一组辅助萃取组件，所述辅助萃取组件包括设于所述萃取槽5内的多孔空心辊3、以及驱动所述多孔空心辊3内的液体由其上通孔喷出的驱动结构；其中，所述萃取槽5内设有至少一组所述辅助萃取组件，且所述辅助萃取组件靠近多孔膜1的出槽方向设置。

具体地，在本实施例中，所述萃取槽5内的引导辊4和所述水洗槽2内的引导辊4以“N”状的设置方式上下间隔设置；作为优选的实施方式，所述萃取槽5内仅设置一组辅助萃取组件，且该辅助萃取组件相对于所述萃取槽5内的所述引导辊4来说靠近多孔膜1的出槽方向。

在本实施例中，当含稀释剂的所述多孔膜1进入所述萃取槽5中后，萃取液会对稀释剂进行萃取，使得所述多孔膜1上的大部分稀释剂与多孔膜1进行分离；同时，在所述多孔膜1传动出所述萃取槽5之前，所述辅助萃取结构的多孔空心辊3在驱动结构的驱动力作用下通过通孔喷射萃取液，其中一部分萃取液从所述多孔空心辊3的下方冲出，因为所述多孔空心辊3下方被所述多孔膜1覆盖，所以此部分萃取液在压力下穿过所述多孔膜1上的微孔，将多孔膜1的微孔中的稀释剂冲洗出来，从而提高了多孔膜1在萃取过程中的萃取效率，而另一部分萃取液由多孔空心辊3上方冲出，使萃取液的流动方式从平流变为湍流，从而提高了稀释剂在萃取液中的扩散速度；综上，本实施例提供的多孔膜稀释剂萃取装置具有高效的萃取效率且其结构简单、生产成本低。

在上述实施例的基础上，本实施例的所述水洗槽2内还设有至少一组辅助萃取组件，且所述辅助萃取组件靠近多孔膜1的出槽方向设置。作为优选的实施方式，本实施例仅设置一组辅助萃取组件。

在本实施例中，当含萃取液的所述多孔膜1进入所述水洗槽2中后，水洗液会对所述多孔膜1进行水洗，使得所述多孔膜1上的大部分萃取液与多孔膜1进行分离；同时，在所述多孔膜1传动出所述水洗槽2之前，所述辅助萃取结构的多孔空心辊3在驱动结构的驱动力作用下通过通孔喷射水洗液，其中一部分水洗液从所述多孔空心辊3的下方冲出，因为所述多孔空心辊3下方被所述多孔膜1覆盖，所以此部分水洗液在压力下穿过所述多孔膜1上的微孔，将多孔膜1的微孔中的水洗液冲洗出来，从而提高了多孔膜1在水洗过程中的水洗效率，而另一部分水洗液由多孔空心辊3上方冲出，使水洗液的流动方式从平流变为湍流，从而提高了萃取液在水洗液中的扩散速度。

所述驱动结构设为安装在所述多孔空心辊3外的液压泵，且所述液压泵通过管道与所述多孔空心辊3的内腔连通；所述液压泵为所述多孔空心辊3内的液体提供驱动力，使得所述多孔空心辊3内的液体能够以一定速度喷射出来，从而提高萃取或清洗效果。

进一步，所述多孔空心辊3上的多个通孔沿长度方向阵列分布，使所述多孔空心辊3的周向都布满通孔，从而对绕其传动的多孔膜1在宽度上进行全部冲洗。

其中，作为优选的实施方式，所述萃取液设为二氯甲烷；所述水洗液设为高纯水（DI-W）。

实施例2

在实施例1的基础上，本实施例进一步提供一种多孔膜稀释剂萃取方法，其操作方法为：

S1、含稀释剂的多孔膜1在传动力作用下进入萃取槽5并绕萃取槽5内的引导辊4传动，浸入萃取液中的多孔膜1上的稀释剂被萃取，且萃取槽5内的多孔空心辊3在驱动力作用下喷射萃取液，对绕其传动的多孔膜1进行冲洗或在多孔空心辊3上方形成湍流萃取液，从而获得含萃取液的多孔膜1；

S2、含萃取液的多孔膜1在传动力作用下由萃取槽5进入水洗槽2并绕水洗槽2内的引导辊4传动，浸入水洗液中的多孔膜1上的萃取液溶解至水洗液中，从而获得所需的多孔膜1。

在本实施例中，当含稀释剂的所述多孔膜1进入所述萃取槽5中后，萃取液会对稀释剂进行萃取，使得所述多孔膜1上的大部分稀释剂与多孔膜1进行分离；同时，在所述多孔膜1传动出所述萃取槽5之前，所述辅助萃取结构的多孔空心辊3在驱动结构的驱动力作用下通过通孔喷射萃取液，其中一部分萃取液从所述多孔空心辊3的下方冲出，因为所述多孔空心辊3下方被所述多孔膜1覆盖，所以此部分萃取液在压力下穿过所述多孔膜1上的微孔，将多孔膜1微孔中的稀释剂冲洗出来，从而提高了多孔膜1在萃取过程中的萃取效率，而另一部分萃取液由多孔空心辊3上方冲出，使萃取液的流动方式从平流变为湍流，从而提高了稀释剂在萃取液中的扩散速度；综上，本实施例提供的多孔膜稀释剂萃取装置具有高效的萃取效率且其结构简单、生产成本低。

S2中还包括以下操作：多孔膜1传动出水洗槽2前，水洗槽2内靠近多孔膜1的出槽方向设置的多孔空心辊3在驱动力作用下喷射水洗液，对绕其传动的多孔膜1进行冲洗或在多孔空心辊3上方形成湍流水洗液。

在本实施例中，当含萃取液的所述多孔膜1进入所述水洗槽2中后，水洗液会对所述多孔膜1进行水洗，使得所述多孔膜1上的大部分萃取液与多孔膜1进行分离；同时，在所述多孔膜1传动出所述水洗槽2之前，所述辅助萃取结构的多孔空心辊3在驱动结构的驱动力作用下通过通孔喷射水洗液，其中一部分水洗液从所述多孔空心辊3的下方冲出，因为所述多孔空心辊3下方被所述多孔膜1覆盖，所以此部分水洗液在压力下穿过所述多孔膜1上的微孔，将多孔膜1微孔中的水洗液冲洗出来，从而提高了多孔膜1在水洗过程中的水洗效率，而另一部分水洗液由多孔空心辊3上方冲出，使水洗液的流动方式从平流变为湍流，从而提高了萃取液在水洗液中的扩散速度。

实施例3

在实施例2的基础上，本实施例进一步提供一种多孔膜制备方法，其包括以下步骤：

步骤一、将聚合物、稀释剂和添加剂混合均匀，在高于聚合物熔点或玻璃化温度的温度下加热形成熔体，通过双螺杆挤压使熔体从模头中挤出并在冷却辊上以一定温度冷却，制成聚合物片材；

步骤二、聚合物片材经过拉伸形成厚度均匀的含稀释剂的多孔膜1，含稀释剂的多孔膜1经稀释剂萃取处理后获得所需的多孔膜1；

在步骤二中，采用如实施例2所述的多孔膜稀释剂萃取方法对含稀释剂的多孔膜1进行稀释剂萃取处理。

在本实施例中，步骤一和步骤二中的拉伸部分都属于现有技术，本实施例的改进点不涉及这些部分，所以再次不再赘述。

具体地，本实施例采用实施例2所述的多孔膜稀释剂萃取方法对含稀释剂的多孔膜1进行稀释剂萃取处理，因此一方面当含稀释剂的所述多孔膜1进入所述萃取槽5中后，萃取液会对稀释剂进行萃取，使得所述多孔膜1上的大部分稀释剂与多孔膜1进行分离；同时，在所述多孔膜1传动出所述萃取槽5之前，所述辅助萃取结构的多孔空心辊3在驱动结构的驱动力作用下通过通孔喷射萃取液，其中一部分萃取液从所述多孔空心辊3的下方冲出，因为所述多孔空心辊3下方被所述多孔膜1覆盖，所以此部分萃取液在压力下穿过所述多孔膜1上的微孔，将多孔膜1微孔中的稀释剂冲洗出来，从而提高了多孔膜1在萃取过程中的萃取效率，而另一部分萃取液由多孔空心辊3上方冲出，使萃取液的流动方式从平流变为湍流，从而提高了稀释剂在萃取液中的扩散速度；另一方面当含萃取液的所述多孔膜1进入所述水洗槽2中后，水洗液会对所述多孔膜1进行水洗，使得所述多孔膜1上的大部分萃取液与多孔膜1进行分离；同时，在所述多孔膜1传动出所述水洗槽2之前，所述辅助萃取结构的多孔空心辊3在驱动结构的驱动力作用下通过通孔喷射水洗液，其中一部分水洗液从所述多孔空心辊3的下方冲出，因为所述多孔空心辊3下方被所述多孔膜1覆盖，所以此部分水洗液在压力下穿过所述多孔膜1上的微孔，将多孔膜1微孔中的水洗液冲洗出来，从而提高了多孔膜1在水洗过程中的水洗效率，而另一部分水洗液由多孔空心辊3上方冲出，使水洗液的流动方式从平流变为湍流，从而提高了萃取液在水洗液中的扩散速度。

作为优选的实施方式，所述聚合物设为聚乙烯及其共聚物、聚丙烯及其共聚物、聚偏氟乙烯、壳聚糖、聚甲基丙烯酸甲酯、纤维素、聚乙烯腈、聚苯胺、聚氯乙烯、聚乙烯醇中的一种或多种。

进一步，优选所述稀释剂设为液体石蜡、二苯醚、邻苯二甲酸二异癸酯、水杨酸甲酯、二苯醚、二苯甲烷、莰烯、豆油、三乙酸甘油酯、醋酸、邻苯二甲酸二辛酯、四亚甲基砜、叔丁醇、环己醇、二乙基丙二酸中的一种或多种。

进一步，优选所述添加剂设为发泡剂、成核剂或氧化剂中的一种或多种。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。