一种镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料的制备方法，是针对镁基复合材料力学性能差的情况，以镁合金为基体、以内生准晶镁锌钇和碳化硼为强化相，经在真空中频感应熔炼炉熔炼，氩气底吹、机械搅拌、挤压铸造和热处理，制成镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料；此制备方法工艺先进，工序严密，数据精确翔实，制备的镁基复合材料抗拉强度达315MPa，伸长率达7％，硬度达108Hv，是先进的镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料的制备方法。

说明书

技术领域

本发明涉及一种镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料的制备方法，属有色金属材料制备及应用的技术领域。

背景技术

镁合金材料具有密度低、比强度高、抗振性好、电磁屏蔽能力强和易加工的特点，已广泛应用于汽车和航空航天领域；但镁合金硬度低、抗拉强度低和耐腐蚀性差，限制了镁合金在工业领域的应用。

准晶具有高硬度、高弹性模量、低膨胀系数和良好的耐腐蚀性，非常适合作为镁合金的强化相，可有效提高镁合金的力学性能；碳化硼颗粒具有密度低、良好的化学稳定性和耐磨性，并且能在镁基体中分布均匀，界面稳定，具有很大的应用潜力，混合颗粒增强型镁基复合材料还处于研究阶段，其工艺技术还有待提高。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的情况，以镁合金为基体，以内生镁锌钇准晶和碳化硼为增强相，经在真空中频感应熔炼炉熔炼，挤压铸造，制成镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料，以提高镁合金的力学性能。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：镁、锌、镁钇中间合金、碳化硼、氧化锌、滑石粉、水玻璃、去离子水、铝箔、无水乙醇、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)制备浇铸模具

开合式挤压铸造模具用热作模具钢制造，模具型腔呈矩形，型腔尺寸为200mm×160mm×90mm，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；

(2)配置涂覆剂

称取氧化锌80g±1g、滑石粉50g±1g、水玻璃25g±1g，量取去离子水300mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间80min，搅拌后成粘稠状液体，即为涂覆剂；

(3)预处理碳化硼颗粒

①球磨，称取碳化硼300g±0.1g，置于球磨机的球磨罐内，进行球磨，球磨转速80r/min，球磨时间3h，球磨后成细粉，细粉粒径≤9μm；

②超声波分散清洗：将球磨后的细粉置于烧杯中，然后加入无水乙醇500mL±1mL，混合；

将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声波分散清洗，超声波频率60kHz，超声波分散时间80min，成混合液；

③抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布式漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，弃去清洗液，留存滤饼；

④干燥氧化处理，将滤饼置于热处理炉中，进行干燥及高温氧化处理，干燥氧化温度500℃，干燥氧化时间2h，干燥后得碳化硼细粉；

(4)预处理镁、锌、镁钇中间合金和开合式挤压铸造模具

①将镁、锌和镁钇中间合金用机械切制成小块，小块尺寸≤30mm×30mm×10mm；

②对镁、锌和镁钇中间合金的表面用无水乙醇清洗，清洗后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度100℃，真空度2Pa，干燥时间30min；

③将碳化硼细粉用铝箔包覆，并置于真空干燥箱中干燥，干燥温度100℃，真空度2Pa，干燥时间60min；

④预热开合式挤压铸造模具，将配制的涂覆剂均匀涂覆在模具型腔内表面，涂覆剂层厚度1mm；待涂覆完成后，将开合式挤压铸造模具置于加热炉中预热，预热温度150℃，预热时间1h；

(5)镁合金的熔炼

镁合金的熔炼是在真空中频感应熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹和机械搅拌过程中完成的；

①打开真空中频感应熔炼炉，清理石墨熔炼坩埚内部，使坩埚内部洁净；

②称取镁块4127g±0.1g、锌块784g±0.1g和镁钇中间合金块571g±0.1g，置于坩埚底部；

③关闭真空中频感应熔炼炉，并密闭；

开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达到1Pa；

开启中频感应熔炼炉加热器，开始加热，加热温度610℃±1℃；

④开启氩气底吹装置，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度200C³/min，调整炉内压强，使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气管阀调控；

⑤当熔体温度为610℃±1℃时，利用真空加料装置加入碳化硼细粉；并开启机械搅拌器，搅拌速度20r/min，搅拌时间为10min；

⑥停止搅拌，继续加热，当熔体温度为730℃±1℃时，关闭机械搅拌器及氩气底吹管，静置10min，准备浇铸；

(6)挤压铸造

①打开真空中频感应熔炼炉，除去坩埚内熔液表面熔渣，将合金液浇铸到挤压铸造模具型腔内；开启挤压铸造机，依靠凸模将金属液挤入，挤压压力250MPa，保压时间20s；

Mg-Zn-Y准晶在凝固的过程中，发生合金化反应，可生成稳定态准晶Mg₃Zn₆Y相，反应式如下：

α-Mg：基体镁相

Mg₃Zn₆Y：镁锌钇准晶相

②顶出铸件，在空气中冷却至25℃，成镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料块体；

(7)铸件热处理

①将镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料块体置于真空热处理炉内进行热处理，热处理温度420℃，真空度2Pa，恒温保温15h；恒温保温后，迅速将铸件放到50℃的温水中进行淬火处理，淬火时间20s；

②将淬火后的铸件置于热处理炉内进行时效处理，时效温度200℃，保温时间8h；保温后，停止加热，随热处理炉冷却至25℃：

(8)清洗、检测、分析、表征

清洗铸件表面，使其洁净；进行微观组织和力学性能检测、分析、表征；

用光学显微镜进行金相组织分析；

用万能拉伸试验机及硬度计进行抗拉强度和硬度测试；

用扫描电镜进行断口形貌分析；

用X射线衍射仪进行XRD分析；

结论：镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料为矩形块体，抗拉强度315MPa，伸长率达7％，硬度达108Hv。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁基复合材料力学性能差的情况，以镁合金为基体、以内生镁锌钇准晶和碳化硼为强化相，经在真空中频感应熔炼炉熔炼，氩气底吹保护、机械搅拌、挤压铸造和热处理，制成镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料；此制备方法工艺先进，工序严密，数据精确翔实，制备的镁基复合材料抗拉强度达315MPa，伸长率达7％，硬度达108Hv，是先进的混合增强型镁基复合材料的制备方法。

附图说明

图1、镁基复合材料熔炼状态图；

图2、镁基复合材料金相组织图：

图3、镁基复合材料断口形貌图：

图4、镁基复合材料X射线衍射强度图谱：

图中所示，附图标记清单如下：

1、真空中频感应熔炼炉，2、炉座，3、炉腔，4、出气管，5、出气阀，6、工作台，7、石墨熔炼坩埚，8、中频感应加热器，9、合金熔液，10、氩气，11、底吹电机，12、底吹管，13、真空泵，14、真空管，15、氩气瓶，16、氩气管，17、氩气阀，18、电控箱，19、显示屏，20、指示灯，21、电源开关，22、中频感应加热调控器，23、底吹电机调控器，24、真空泵调控器，25、第一电缆，26、第二电缆，27、加料管，28、加料阀，29、机械搅拌器。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，为镁基复合材料熔炼状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。

制备熔炼使用的化学物质材料的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米³为计量单位。

镁基复合材料的熔炼是在真空中频感应熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、氩气底吹和机械搅拌中完成的。

真空中频感应熔炼炉为立式，真空中频感应熔炼炉1的底部为炉座2、内部为炉腔3；在炉腔3内底部设有工作台6，在工作台6上置放石墨熔炼坩埚7，石墨熔炼坩埚7外部由中频感应加热器8环绕，石墨熔炼坩埚7内为合金熔液9；在真空中频感应熔炼炉1的右上部设有出气管4，并由出气阀5控制；在真空中频感应熔炼炉1的左部设有氩气瓶15，氩气瓶15上设有氩气管16、氩气阀17，氩气管16连接底吹电机11，底吹电机11连接底吹管12，底吹管12穿过炉座2、工作台6通入石墨熔炼坩埚7内，并对合金熔液9进行底吹；在炉座2的右下部设有真空泵13，并通过真空管14连通炉腔3；在真空中频感应熔炼炉1的顶部设有加料管27、加料阀28及机械搅拌器29，加料管27、机械搅拌器29穿过炉顶座伸入石墨熔炼坩埚7内；

在真空中频感应熔炼炉1的右部设有电控箱18，在电控箱18上设有显示屏19、指示灯20、电源开关21、中频感应加热调控器22、底吹电机调控器23、真空泵调控器24；电控箱18通过第一电缆25连接中频感应加热器8；电控箱18通过第二电缆26连接底吹电机11、真空泵13；炉腔3内由氩气10充填。

图2所示，为镁基复合材料的金相组织图，金相组织图中不存在夹杂、气孔等缺陷，且准晶相Mg₃Zn₆Y和碳化硼颗粒在颗粒中能较为均匀的分布。

图3所示，为镁基复合材料的断口形貌图，断口图中具有大量的细小韧窝，表明其具有良好的塑性。

图4所示，为镁基复合材料X射线衍射强度图谱，图中所示，纵坐标为衍射强度指数，横坐标为衍射角2θ，从中可以发现镁基复合材料中主要存在α-Mg基体镁相、Mg₃Zn₆Y准晶相和B₄C强化相。