一种有机液体样品中碳、氮、氢、硫含量的测定方法

摘要

一种有机液体样品中碳、氮、氢、硫含量的测定方法，它涉及一种有机液体样品中碳、氮、氢、硫含量的测定方法。本发明的目的是为了解决有机液体样品在加入到锡杯中会产生润湿现象，从而导致样品中的C、H、N、S元素的测试结果偏离真值的问题。方法为：在锡杯底部铺上3～5mm厚的石英棉，然后将锡杯放在天平上，天平调零；然后加样，再将锡杯包成块状，进到有机元素分析仪上测试含量。本发明重现性好，能够准确测定有机液体样品中的C、H、N、S元素含量。本发明应用于样品分析技术领域。

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其涉及一种有机液体样品中碳、氮、氢、硫含量的测定方法。

背景技术

元素分析仪作为一种实验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定,在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。测试原理是CHNS测定模式下，样品在可熔锡囊或铝囊中称量后进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO₂、H₂O、SO₂、N₂和氮氧化物，同时试剂将一些干扰物质，如卤族元素和P等去除。随后气体进入还原管，去除过量的氧并将氮氧化物还原成N₂，而后通过吹扫捕集吸附柱或者气相色谱柱实现气体分离，然后进入热导检测器。

润湿现象为当液体与固体接触时，液体的附着层将沿固体表面延伸。当接触角θ为锐角时，液体润湿固体，若θ为零时，液体将展延到全部固体表面上，这种现象叫做“浸润现象”。有机液体样品在加入到锡杯中时就会产生润湿现象，样品会沿着锡杯内壁由底部向杯口延伸，用镊子夹住锡杯包样时，有机液体样品会溢出粘到镊子上，致使样品质量损失，从而导致样品中的C、H、N、S元素的测试结果偏离真值。

发明内容

本发明的目的是为了解决有机液体样品在加入到锡杯中会产生润湿现象，从而导致样品中的C、H、N、S元素的测试结果偏离真值的问题，提供一种有机液体样品中碳、氮、氢、硫含量的测定方法。

本发明一种有机液体样品中碳、氮、氢、硫含量的测定方法，按以下步骤进行：

一、称样前锡杯准备：在锡杯底部铺上3～5mm厚的石英棉，然后将锡杯放在天平上，天平调零；

二、包样：将锡杯从天平上取下，然后将待测有机液体样品加入到锡杯底部的石英棉中，再将锡杯包成块状，放到天平上称量，记录样重；

三、检测：将步骤二的包成块状的锡杯进到有机元素分析仪上测试，得到样品中碳、氮、氢、硫元素的百分含量。

本发明的有益效果是：

本发明解决了因为润湿现象导致的加到锡杯中的有机液体样品在包样时的质量损失。在锡杯中加入石英棉可以很好的解决有机液体样品在锡杯内的润湿现象。本发明随机抽取三个样品，不同质量的九个平行样进行平行测定，测试结果中C、H、N、S含量的标准偏差均在0.1左右，说明本发明重现性好，能够准确测定有机液体样品中的C、H、N、S元素含量。本发明步骤简单易于操作。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种有机液体样品中碳、氮、氢、硫含量的测定方法，按以下步骤进行：

一、称样前锡杯准备：在锡杯底部铺上3～5mm厚的石英棉，然后将锡杯放在天平上，天平调零；

二、包样：将锡杯从天平上取下，然后将待测有机液体样品加入到锡杯底部的石英棉中，再将锡杯包成块状，放到天平上称量，记录样重；

三、检测：将步骤二的包成块状的锡杯进到有机元素分析仪上测试，得到样品中碳、氮、氢、硫元素的百分含量。

本实施方式的有益效果是：

本实施方式解决了因为润湿现象导致的加到锡杯中的有机液体样品在包样时的质量损失。在锡杯中加入石英棉可以很好的解决有机液体样品在锡杯内的润湿现象。本实施方式随机抽取三个样品，不同质量的九个平行样进行平行测定，测试结果中C、H、N、S含量的标准偏差均在0.1左右，说明本实施方式重现性好，能够准确测定有机液体样品中的C、H、N、S元素含量。本实施方式步骤简单易于操作。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：锡杯的尺寸为5*9mm。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：石英棉的厚度为4mm。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中加样的方法为：用移液器取待测有机液体样品，将移液器尖头插入到锡杯底部的石英棉中。其他与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：将锡杯包成块状是指用镊子将锡杯的上端闭合然后反复折叠弯曲将其叠成方块。其他与具体实施方式一至四之一相同。

通过以下实验验证本发明的效果：

实施例1：

一种有机液体样品中碳、氮、氢、硫含量的测定方法，按以下步骤进行：

一、称样前锡杯准备：在5*9mm的锡杯底部铺上4mm厚的石英棉，然后将锡杯放在天平上，天平调零；

二、包样：将锡杯从天平上取下，然后用移液器取待测有机液体样品，将移液器尖头插入到锡杯底部的石英棉中，再将锡杯包成块状，放到天平上称量，记录样重；

三、检测：将步骤二的包成块状的锡杯进到有机元素分析仪上测试，得到样品中碳、氮、氢、硫元素的百分含量。

随机抽取三个样品不同质量的九个平行样进行平行测定，保证平行样1-3样重在5mg左右，平行样4-6样重在10mg左右，平行样7-9样重在20mg左右，测试结果如表1所示。

表1.平行测定结果

从测定结果可知，平行样中C、H、N、S含量的标准偏差均在0.1左右，说明本实施例重现性好，能够准确测定有机液体样品中的C、H、N、S元素含量。本实施例步骤简单易于操作。