一种拉伸剪切流变仪及利用拉伸剪切流变仪测试合金固液两相区流变学特性的方法

摘要

一种拉伸剪切流变仪及利用拉伸剪切流变仪测试合金固液两相区流变学特性的方法，它涉及一种拉伸剪切流变仪及利用拉伸剪切流变仪测试合金固液两相区流变学特性的方法。本发明目的是为了提高现有合金固液两相区流变性能测试方法的精度和效率。拉伸剪切流变仪由拉杆、定位销、上端盖、坩埚、高铝纤维和下端盖组成。然后将熔炼好的金属液加入到流变仪中，冷却制成流变测试试样，最后在高温蠕变仪上测试合金熔体的蠕变特性，得到合金处于固液两相区的流变特性。本发明能够更为准确地测量合金处于固液两相区的流变学特性，而且该方法只需要自己制备试样，所用到的加载装置和加热装置均在高温蠕变仪上实现，方法简单易控，易于推广。

说明书

技术领域

本发明涉及一种拉伸剪切流变仪及利用拉伸剪切流变仪测试合金固液两相区流变学特性的方法。

背景技术

目前，流变学测试方法有很多，对于低粘度的流体可以采用同心转筒式粘度计，毛细管粘度计，流杯法测量其流变性能；对于粘度很高或者粘弹性很强的样品时，可以采用平行板式和落球式剪切流变仪。

对于合金固液两相区这种高温、高粘度、高屈服应力的粘弹塑性体的流变性能的测试现在主要有两种方法：一种是同心转筒式粘度计流变性能测试方法，该方法适合于测量合金表观粘度，但这种合金流变性的研究方法有一定局限性，因在流变性测试过程中合金的树枝晶极容易被打碎，故在相同固相分数下合金的表现粘度会显著下降，而在大多数铸造场合，凝固过程中析出的固相都为树枝晶，其流变性有很大差别，故这种研究结果不能用来指导常规铸造条件下的研究；其次这种测试方法也不能用来建立半固态合金的复杂流变性能机械模型。另一种合金固液两相区流变性能的测试方法是由前苏联卡西尔哲夫发明的，他将铸造铝硅合金液放入表面带有锯齿的石墨坩锅中，在坩锅中心部位插入一齿形石墨薄片,当薄片上端作用一不变应力时，合金液出现流动。由此通过对测得的铝硅合金的时间-应变曲线的分析，建立了铝硅合金半固态流变性能的五元件机械模型相应的本构方程。哈工大李庆春、刘弛、陈魁英等在卡西尔哲夫的装置上进行改进，配备了计算机数据采集、绘图系统。由于石墨片的强度低，不便于施加载荷，容易损耗，所以李庆春等人将石墨片和石墨坩埚换成了不锈钢材料，并用该装置测量了Al-5.14％Cu合金的流变性能。法国格勒诺布尔国立理工学院的Olivier Ludwig为了解决连续铸造中的流变学问题而将卡西尔哲夫的装置中的薄片换成了圆柱，这样更有利于解决合金熔体处于高固相率、低剪切速率和小变形条件下的流变学问题。并将该装置用于Al-8wt％Cu合金的流变学测量中，获得较好结果。但该方法不适合用于处理低固相率的半固态流变学问题，因为熔体很容易与拉杆发生相对滑动，测量的位移比真实值偏大，而且Olivier Ludwig的计算方法也比较粗略。

鉴于以上原因，急需设计一种能够比较准确的测量合金在整个固液混合区间的流变性能的方法。

发明内容

本发明目的是为了提高现有合金固液两相区流变性能测试方法的精度和效率，而提供一种拉伸剪切流变仪及利用该装置测试合金固液两相区流变学特性的方法。

本发明中拉伸剪切流变仪由拉杆1、定位销2、上端盖3、坩埚4、高铝纤维5和下端盖7组成；所述坩埚4的上端口设置有上端盖3，坩埚4的下端口设置有下端盖7；所述拉杆1的上端设置有M16×6H的螺纹，所述拉杆1的上部设置有一个凸台并在凸台上打两个孔，所述上端盖3上设置有与凸台上的两个孔相配合的孔，并通过定位销2形成间隙配合，所述上端盖3的中心还开有通孔，所述拉杆1的下部穿过上端盖3的通孔设置在坩埚4内并与下端盖7的上表面接触，所述拉杆1上的凸台卡在上端盖3的上表面；所述下端盖7的下端设置有固定杆，所述固定杆上设置有M16×6H的螺纹；所述拉杆1的下部外表面和坩埚4的内表面均开有若干个沟槽；所述拉杆1沿轴向在中心位置开有一个通气孔并在拉杆1的侧面开孔与大气连通，所述通气孔内设置有高铝纤维5。

利用拉伸剪切流变仪测试合金固液两相区流变学特性的方法具体是按以下步骤进行：

一、在拉杆1的外表面和坩埚4的内表面涂上一层涂料，并在温度为150℃的条件下将涂料烘干；

二、对待测金属进行熔炼，通过除气撇渣和熔体处理后得到金属熔体6，将下端盖7通过螺纹固定在坩埚4的下端口，然后将金属熔体6倒入坩埚4内；当金属熔体6的加入量为坩埚4容积的五分之四时，将上端盖3置于坩埚4的上端口，将拉杆1的下部穿过上端盖3中心的通孔插入熔体6中，并与下端盖7的上表面接触，拉杆1上的凸台卡在上端盖3的上表面，定位销2穿过凸台和上端盖3形成间隙配合，自然冷却，得到拉伸剪切流变实验的试样9；

三、将拉伸剪切流变实验的试样9置于高温蠕变仪中，将拉杆1的上端与高温蠕变仪的上拉杆8螺纹连接，将下端盖7下端的固定杆与高温蠕变仪的下拉杆11螺纹连接，打开高温蠕变仪，设置拉杆1的拉力和加热电阻炉10的温度，进行蠕变实验和回复实验，获得合金熔体在该拉力对应的剪切应力和试验温度下的蠕变曲线和回复曲线；

四、根据线性粘弹塑性理论，分析蠕变曲线和回复曲线，得到金属熔体在该剪切应力和实验温度下的流变学模型；

五、调整拉杆1的拉力和加热电阻炉10的温度，得到金属熔体在不同的剪切应力和试验温度下蠕变曲线和回复曲线，分析获得不同条件下的流变学模型。

本发明的有益效果：

本发明使得合金熔体的变形是空间轴对称的，使应变和应力的求取更加简单方便准确，并在拉杆表面开出沟槽防止熔体在变形的过程中和拉杆发生相对的滑动，影响测量的精度，然后通过熔炼浇注的方法制备出流变测试试样，最后利用高温蠕变仪测试合金熔体的蠕变特性，得到合金熔体的流变特性。本发明能够更为简单准确地表达应变应力，更为精确地测量合金的蠕变位移，这些优势使得测量合金固液两相区的流变学特性更为准确。而且该方法只需要自己制备试样，所用到的加载装置和加热装置均在高温蠕变仪上实现，方法简单易控，经济实用，易于推广。

附图说明

图1为拉伸剪切流变仪的结构示意图；

图2为利用拉伸剪切流变仪测试合金固液两相区流变学特性的组装示意图；

图3为实施例一得到的测量位移-时间曲线；

图4为实施例一得到的蠕变回复曲线。

具体实施方式

具体实施方式一：如图1所示，本实施方式一种拉伸剪切流变仪由拉杆1、定位销2、上端盖3、坩埚4、高铝纤维5和下端盖7组成；所述坩埚4的上端口设置有上端盖3，坩埚4的下端口设置有下端盖7；所述拉杆1的上部设置有一个凸台并在凸台上打两个孔，所述上端盖3上设置有与凸台上的两个孔相配合的孔，并通过定位销2形成间隙配合，所述上端盖3的中心还开有通孔，所述拉杆1的下部穿过上端盖3的通孔设置在坩埚4内并与下端盖7的上表面接触，所述拉杆1上的凸台卡在上端盖3的上表面；所述下端盖7的下端设置有固定杆；所述拉杆1的下部外表面和坩埚4的内表面均开有若干个沟槽；所述拉杆1沿轴向在中心位置开有一个通气孔并在拉杆1的侧面开孔与大气连通，所述通气孔内设置有高铝纤维5。

所述拉杆1的上端设置有M16×6H的螺纹，所述固定杆上设置有M16×6H的螺纹。

本实施方式通气孔内设置高铝纤维可以防止金属液渗透进去，还能保持一定的透气性，减小拉杆下端面的负压。

本实施方式所述拉杆1的上部设置有一个凸台并在凸台上打两个孔，所述上端盖3上设置有与凸台上的两个孔相配合的孔，并通过定位销2形成间隙配合，这样有利于在拉杆在作拉伸蠕变和回复的过程中只作沿重力方向的上下运动，不出现偏斜，保证测试的精度。

本实施方式所述拉杆1沿轴向在中心位置开有一个通气孔并在拉杆1的侧面开孔与大气连通，能保证拉杆在上移过程中，拉杆下底面不出现负压或减小负压，提高实验的精度和准确性。

本实施方式拉杆1和下端盖7应该刚好接触，这样有助于提高在高固相率的时候的测量精度，因为一旦金属和拉杆下端面接触，在拉伸的过程中会对下端面造成一定的粘滞拉力，它的大小难以估计，造成实验误差。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述沟槽为直角沟槽、斜角沟槽或螺纹。其它与具体实施方式一相同。

本实施方式在拉杆1上设置沟槽可以防止固液混合熔体在变形的过程中和金属液发生相对的滑动。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述拉杆1为柱型结构。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：如图1和图2所示，本实施方式利用拉伸剪切流变仪测试合金固液两相区流变学特性的方法具体是按以下步骤进行：

一、在拉杆1的外表面和坩埚4的内表面涂上一层涂料，并在温度为150℃的条件下将涂料烘干；

二、对待测金属进行熔炼，通过除气撇渣和熔体处理后得到金属熔体6，将下端盖7通过螺纹固定在坩埚4的下端口，然后将金属熔体6倒入坩埚4内；当金属熔体6的加入量为坩埚4容积的五分之四时，将上端盖3置于坩埚4的上端口，将拉杆1的下部穿过上端盖3中心的通孔插入熔体6中，并与下端盖7的上表面接触，拉杆1上的凸台卡在上端盖3的上表面，定位销2穿过凸台和上端盖3形成间隙配合，自然冷却，得到拉伸剪切流变实验的试样9；

三、将拉伸剪切流变实验的试样9置于高温蠕变仪中，将拉杆1的上端与高温蠕变仪的上拉杆8螺纹连接，将下端盖7下端的固定杆与高温蠕变仪的下拉杆11螺纹连接，打开高温蠕变仪，设置拉杆1的拉力和加热电阻炉10的温度，进行蠕变实验和回复实验，获得合金熔体在该拉力对应的剪切应力和试验温度下的蠕变曲线和回复曲线；

四、根据线性粘弹塑性理论，分析蠕变曲线和回复曲线，得到金属熔体在该剪切应力和实验温度下的流变学模型；

五、调整拉杆1的拉力和加热电阻炉10的温度，得到金属熔体在不同的剪切应力和试验温度下蠕变曲线和回复曲线，分析获得不同条件下的流变学模型。

本实施方式中步骤三进行蠕变实验和回复实验是为了获得位移时间曲线，通过位移时间曲线计算得到蠕变曲线和回复曲线。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述涂料为氧化锌。其它与具体实施方式四相同。

本实施方式在拉杆1和坩埚4表面涂上一层涂料可以防止金属熔体腐蚀拉杆和坩埚。

通过以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：一种利用拉伸剪切流变仪测试合金固液两相区流变学特性的方法具体是按以下步骤进行：

一、在拉杆1的外表面和坩埚4的内表面涂上一层涂料，并在温度为150℃的条件下将涂料烘干；

二、对ZL205A合金进行熔炼，通过除气撇渣和熔体处理后得到金属熔体6，将下端盖7通过螺纹固定在坩埚4的下端口，然后将金属熔体6倒入坩埚4内；当金属熔体6的加入量为坩埚4容积的五分之四时，将上端盖3置于坩埚4的上端口，将拉杆1的下部穿过上端盖3中心的通孔插入熔体6中，并与下端盖7的上表面接触，拉杆1上的凸台卡在上端盖3的上表面，定位销2穿过凸台和上端盖3形成间隙配合，自然冷却，得到拉伸剪切流变实验的试样9；

三、将拉伸剪切流变实验的试样9置于RDL100高温蠕变仪中，将拉杆1的上端与高温蠕变仪的上拉杆8螺纹连接，将下端盖7下端的固定杆与高温蠕变仪的下拉杆11螺纹连接，打开高温蠕变仪，设置拉杆1的拉力为5N和加热电阻炉10的温度为610℃，待加热电阻炉10的温度在610℃稳定10分钟后，对拉杆1施加载荷，开始测量合金熔体的蠕变曲线，1070s后撤去载荷，测量熔体的回复曲线，2000s后结束实验；获得了位移-时间曲线；采用公式(1)将位移-时间曲线转换为蠕变曲线和回复曲线，即获得了合金熔体在该拉力对应的剪切应力和试验温度下的蠕变曲线和回复曲线；

四、根据线性粘弹塑性理论，分析蠕变曲线和回复曲线，得到金属熔体在该剪切应力和实验温度下的流变学模型。

对呈空间轴对称的完全弹性体的受力分析，可以得到相应的切应力和切应变表达式如式子(1)所示，从该式中可以看出切应力和切应变与介质的弹性参数无关，所以根据粘弹性介质与弹性介质的拉普拉斯场对应关系，可知该式子也是该问题中粘弹性介质的切应力和切应变的表达式。

式中，P为拉杆1的拉力；h为金属熔体6的高度，S为拉杆1移动的位移；r₀为拉杆1的半径；R₀为坩埚4的型腔半径。

所以根据(1)式可以将试验中的位移和载荷转换为切应变和切应力。因此得到切应变随时间变化的关系如图4所示。这便是本次试验的蠕变曲线和回复曲线。图3为实施例一得到的测量位移-时间曲线；图4为实施例一得到的蠕变回复曲线，从图4中，根据线性粘弹性模型的理论，可以知道在切应力为1487Pa，温度为610℃的ZL205A合金的流变模型为Kelvin粘弹性介质模型。

利用最小二乘法对图4中的曲线进行拟合，可以得到该条件下G1＝5.2MPa，G2＝3MPa，η＝0.3GPa·s。