一种用于酮苯脱蜡过程的溶剂稀释及冷洗方法

摘要

本发明公开了一种用于酮苯脱蜡过程的溶剂稀释及冷洗方法，属于酮苯脱蜡技术领域。该方法包括：分别回收从脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各一次回收塔、各二次回收塔、各三次回收塔以及各四次回收塔的塔顶馏出的溶剂，相应地作为其中丁酮质量分数分别为70-80％、65-75％、55-65％以及40-55％的第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂以及第四溶剂。利用该第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂和第四溶剂中的至少两种配制丁酮的质量分数为50-80％的复配溶剂。在不同稀释点和冷洗点，分别加入不同浓度的上述溶剂。本发明通过针对性地向不同的稀释点和冷洗点加入合适的比例的溶剂，能减少溶剂用量，降低酮苯脱蜡过程的能耗，利于蜡结晶的生成和生长，提高过滤速度。

说明书

技术领域

本发明涉及酮苯脱蜡技术领域，特别涉及一种用于酮苯脱蜡过程的溶剂稀 释及冷洗方法。

背景技术

酮苯脱蜡指的是利用石油化工中减二、减三馏分油为原料生产脱蜡油、脱 油蜡以及副产品蜡下油，一般包括冷冻、结晶、过滤和回收系统。酮苯脱蜡的 原理是减二、减三馏分油经过冷却降温，高凝点的蜡结晶析出，随着温度的下 降，原料油的粘度和蜡晶体的浓度增大。为了降低原料油的粘度和蜡晶体的浓 度，使蜡形成良好的结晶体，并降低物料输送阻力，利用甲苯和甲乙酮或者丁 酮溶解油不溶解蜡的特性，在原料降温过程中，分多次，例如三次在不同的稀 释点加入甲苯和甲乙酮或者丁酮溶剂(以下简称酮-苯溶剂)进行稀释，待原料 中的蜡结晶完成后，形成的固液混合物进入脱蜡滤机进行固液分离，得到脱蜡 蜡膏和脱蜡滤液，其中脱蜡滤液送去油回收系统加热升温，将溶剂蒸发出来并 回收，得到不含溶剂的脱蜡油。由于脱蜡蜡膏含油较高，需要向其中加入温度 稍高的苯-酮溶剂，经升温后得到固液混合物进入脱蜡滤机进行固液分离，脱油 滤液送去蜡下油回收系统加热升温，将溶剂蒸发出来并回收，同时得到不含溶 剂的蜡下油，而脱油蜡膏送去蜡回收系统加热升温，将溶剂蒸发出来并回收， 同时得到不含溶剂的脱油蜡。上述各个过程中蒸发并回收得到的溶剂混合在一 起，冷却后，作为新鲜溶剂送回结晶系统再进行上述应用。

具体来说，现有技术通常利用溶剂在结晶过程中于各稀释点处进行稀释， 在过滤过程中于各冷洗点处进行冷洗。而常见溶剂稀释目前多采用3点或4点 稀释方式，预稀释溶剂在进入套管前加入，第一次稀释溶剂在蜡析出之前加入， 第二次稀释溶剂在析出相当数量的蜡晶，且油料溶液粘度增大到一定程度时加 入，第三次稀释溶剂在蜡结晶完成之后加入。其中，稀释溶剂的温度优选低于 稀释点及冷洗点的温度2-3℃，达到既不溶解已析出的蜡结晶，又不产生急冷， 导致生成较多晶核和细小晶粒的目的。

发明人发现现有技术至少存在以下问题：

现有技术在不同的稀释点和冷洗点加入相同的溶剂，所用的溶剂无针对性， 造成酮苯脱蜡过程中溶剂用量较大且能耗较高。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种有效降低酮苯脱蜡过 程溶剂用量及能耗的用于酮苯脱蜡过程的溶剂稀释及冷洗方法。具体技术方案 如下：

本发明实施例提供了一种用于酮苯脱蜡过程的溶剂稀释及冷洗方法，包括：

回收第一溶剂：分别回收从脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各一次回收塔的塔 顶馏出的溶剂，混合后作为第一溶剂，所述第一溶剂中丁酮的质量分数为 70-80％；

回收第二溶剂：所述各一次回收塔的塔底一次残液经换热后，进入脱蜡油、 蜡下油和脱油蜡的各二次回收塔，分别回收从所述各二次回收塔的塔顶馏出的 溶剂，混合后作为第二溶剂，所述第二溶剂中丁酮的质量分数为65-75％；

回收第三溶剂：所述各二次回收塔的塔底二次残液经换热后，进入脱蜡油、 蜡下油和脱油蜡的各三次回收塔，分别回收从所述各三次回收塔的塔顶馏出的 溶剂，混合后作为第三溶剂，所述第三溶剂中丁酮的质量分数为55-65％；

回收第四溶剂：所述各三次回收塔的塔底三次残液经换热后，进入脱蜡油、 蜡下油和脱油蜡的各四次回收塔，分别回收从所述各四次回收塔的塔顶馏出的 溶剂，混合后作为第四溶剂，所述第四溶剂中丁酮的质量分数为40-55％；

配制复配溶剂：利用所述第一溶剂、所述第二溶剂、所述第三溶剂和所述 第四溶剂中的至少两种配制复配溶剂，所述复配溶剂中丁酮的质量分数为 50-80％；

在二段脱油冷洗点加入丁酮的质量分数为73-80％的溶剂，所述丁酮的质量 分数为73-80％的溶剂选自所述第一溶剂、所述第二溶剂或所述复配溶剂，所述 丁酮的质量分数为73-80％的溶剂在所述二段脱油冷洗点经冷洗利用后加入到原 料一次稀释点；

在一段脱油冷洗点加入丁酮的质量分数为65-72％的溶剂，所述丁酮的质量 分数为65-72％的溶剂选自所述第一溶剂、所述第二溶剂、所述第三溶剂或所述 复配溶剂，所述丁酮的质量分数为65-72％的溶剂在所述一段脱油冷洗点经冷洗 利用后加入到原料二次稀释点；

在脱蜡冷洗点加入丁酮的质量分数为50-62％的溶剂，所述丁酮的质量分数 为50-62％的溶剂选自所述第三溶剂、所述第四溶剂或所述复配溶剂，所述丁酮 的质量分数为50-62％的溶剂在所述脱蜡冷洗点经冷洗利用后加入到原料三次稀 释点。

作为优选，在回收第一溶剂的过程中，对蜡下油的一次回收塔的塔顶馏出 的溶剂进行干燥脱水处理。

具体地，所述复配溶剂中丁酮的质量分数为50-60％。

具体地，所述复配溶剂中丁酮的质量分数为62-72％。

具体地，所述复配溶剂中丁酮的质量分数为66-78％。

作为优选，在所述二段脱油冷洗点加入丁酮的质量分数为78％的复配溶剂， 所述复配溶剂在所述二段脱油冷洗点经冷洗利用后加入到所述原料一次稀释 点。

作为优选，在所述一段脱油冷洗点加入丁酮的质量分数为72％的第二溶剂， 所述第二溶剂在所述一段脱油冷洗点经冷洗利用后加入到所述原料二次稀释 点。

作为优选，在所述脱蜡冷洗点加入丁酮的质量分数为60％的第三溶剂，所 述第三溶剂在所述脱蜡冷洗点经冷洗利用后加入到所述原料三次稀释点。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

本发明实施例提供的用于酮苯脱蜡过程的溶剂稀释及冷洗方法，回收具有 特定的不同的酮苯比例的溶剂，并将回收的溶剂进行合理配制，进一步获得具 有更大酮苯比例范围的复配溶剂，然后根据酮苯脱蜡过程中结晶系统和过滤系 统对溶剂组成的实际的特定要求，有针对性地向不同的稀释点和冷洗点加入合 适的期望比例的上述溶剂中的一种，不仅能减少溶剂用量，有效降低酮苯脱蜡 过程的能耗，而且通过提高溶剂的选择性，更利于蜡结晶的生成和生长，提高 酮苯脱蜡的处理效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所 需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明 的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1提供的用于酮苯脱蜡过程的溶剂稀释及冷洗方法流 程图。

具体实施方式

为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一 步地详细描述。

本发明实施例提供了一种用于酮苯脱蜡过程的溶剂稀释及冷洗方法，包括：

回收第一溶剂：分别回收从脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各一次回收塔的塔 顶馏出的溶剂，混合后作为第一溶剂，该第一溶剂中丁酮的质量分数为70-80％；

回收第二溶剂：上述各一次回收塔的塔底一次残液经换热后，进入脱蜡油、 蜡下油和脱油蜡的各二次回收塔，分别回收从上述各二次回收塔的塔顶馏出的 溶剂，混合后作为第二溶剂，该第二溶剂中丁酮的质量分数为65-75％；

回收第三溶剂：上述各二次回收塔的塔底二次残液经换热后，进入脱蜡油、 蜡下油和脱油蜡的各三次回收塔，分别回收从上述各三次回收塔的塔顶馏出的 溶剂，混合后作为第三溶剂，该第三溶剂中丁酮的质量分数为55-65％；

回收第四溶剂：上述各三次回收塔的塔底三次残液经换热后，进入脱蜡油、 蜡下油和脱油蜡的各四次回收塔，分别回收从上述各四次回收塔的塔顶馏出的 溶剂，混合后作为第四溶剂，该第四溶剂中丁酮的质量分数为40-55％；

配制复配溶剂：利用上述第一溶剂、上述第二溶剂、上述第三溶剂和上述 第四溶剂中的至少两种配制复配溶剂，该复配溶剂中丁酮的质量分数为50-80％；

在二段脱油冷洗点加入丁酮的质量分数为73-80％的溶剂，该丁酮的质量分 数为73-80％的溶剂选自第一溶剂、第二溶剂或复配溶剂，该丁酮的质量分数为 73-80％的溶剂在二段脱油冷洗点经冷洗利用后加入到原料一次稀释点；

在一段脱油冷洗点加入丁酮的质量分数为65-72％的溶剂，该丁酮的质量分 数为65-72％的溶剂选自第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂或复配溶剂，该丁酮的 质量分数为65-72％的溶剂在一段脱油冷洗点经冷洗利用后加入到原料二次稀释 点；

在脱蜡冷洗点加入丁酮的质量分数为50-62％的溶剂，该丁酮的质量分数为 50-62％的溶剂选自第三溶剂、第四溶剂或复配溶剂，该丁酮的质量分数为 50-62％的溶剂在脱蜡冷洗点经冷洗利用后加入到原料三次稀释点。

可以理解的是，本发明实施例中所述的“酮苯脱蜡过程”、“脱蜡油、蜡下 油和脱油蜡的各一次回收塔”、“脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各二次回收塔”、 “脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各三次回收塔”、“脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各 四次回收塔”、“二段脱油冷洗点”、“一段脱油冷洗点”、“脱蜡冷洗点”、“原料 一次稀释点”、“原料二次稀释点”、“原料三次稀释点”均为本领域现有技术， 本领域技术人员根据现有技术能够获知上述各回收塔、冷洗点及稀释点并进行 上述操作，并能同时获得产品脱蜡油、蜡下油和脱油蜡，本发明实施例在此不 对其作具体限定。

本发明实施例提供的用于酮苯脱蜡过程的溶剂稀释及冷洗方法，回收具有 不同酮苯比例的溶剂，并将回收的溶剂进行合理配制，进一步获得具有更大酮 苯比例范围的复配溶剂，然后根据酮苯脱蜡过程中结晶系统和过滤系统对溶剂 组成的实际的特定要求，有针对性地向不同的稀释点和冷洗点加入合适的期望 比例的上述溶剂中的一种，不仅能减少溶剂用量，有效降低酮苯脱蜡过程的能 耗，而且通过提高溶剂的选择性，更利于蜡结晶的生成和生长，提高酮苯脱蜡 的处理效率。

作为优选，由于蜡下油一次回收溶剂含有约1％的水，直接利用稀释和冷洗 效果差，且水容易在滤机上结冰，降低滤机的过滤速度，因此在回收第一溶剂 的过程中，对蜡下油的一次回收塔的塔顶馏出的溶剂进行干燥脱水处理。亦即， 在将所回收的蜡下油的一次回收塔的塔顶馏出的溶剂与脱蜡油和脱油蜡的各一 次回收塔的塔顶馏出的溶剂混合之前，对其进行干燥脱水处理。

本发明实施例中，利用上述第一溶剂、上述第二溶剂、上述第三溶剂和上 述第四溶剂中的至少两种配制复配溶剂，配制丁酮的质量分数为50-80％的复配 溶剂。

可以理解的是，该复配溶剂可以由第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂和第四 溶剂中的任意两种、任意三种或者任意四种组成。

举例来说，该复配溶剂中丁酮的质量分数可以为50-60％、62-72％或者 66-78％，还可以为51％、57％、61％、67％、71％、75％、79％等。

作为优选，为了在脱除蜡中残留油液的同时减少蜡的损失，在二段脱油冷 洗点加入丁酮的质量分数为78％的由第一溶剂和第二溶剂组成的复配溶剂。为 了降低蜡下油的收率，在一段脱油冷洗点以及稀释点加入丁酮的质量分数为 72％的第二溶剂。为了充分溶解蜡中的油，在脱蜡冷洗点加入丁酮的质量分数为 60％的第三溶剂。

目前，在酮苯脱蜡过程中所采用的溶剂稀释方法多为3点稀释或4点稀释， 举例来说，常见的3点稀释流程如下：一次溶剂稀释：脱油二段冷洗真空滤液 (包括部分高真空滤液和回收溶剂)来自脱油二段滤液罐，由溶剂泵抽出后， 通过脱蜡一次稀释溶剂线，分别经过各路一次溶剂流量控制阀，直接加到各路 换热套管原料管程中下部，作为脱蜡一次稀释新鲜溶剂。二次溶剂稀释：脱油 一段冷洗真空滤液(包括部分高真空滤液和回收溶剂)来自脱油一段滤液罐， 由一段循环液泵抽出后，经一次溶剂换热器和二次溶剂换热器与脱蜡滤液连续 换热后，然后分别经过各路二次溶剂流量控制阀，加到各路换热套管原料出口 线中，作为脱蜡二次稀释新鲜溶剂。三次溶剂稀释：脱蜡冷洗真空滤液(包括 部分高真空滤液和回收溶剂)来自脱蜡滤液罐，由脱蜡滤液循环泵抽出后，先 经过三次溶剂流量控制阀，再经过氨冷套管用氨冷却降温，然后去二级氨冷套 管出口总线，作为脱蜡三次稀释新鲜溶剂。脱蜡冷洗溶剂、脱油冷洗溶剂均为 回收系统回收的溶剂，经降温后使用。

为了在溶剂稀释过程中，有针对性地在不同的稀释点提高所用溶剂的选择 性，进而提高蜡结晶的收率，减少蜡下油的产率，并减少能耗的产生，作为优 选，本发明实施例在原料一次稀释点加入在二段脱油冷洗点经冷洗利用后的丁 酮的质量分数为78％的复配溶剂。进一步地，在原料二次稀释点加入在一段脱 油冷洗点经冷洗利用后丁酮的质量分数为72％的第二溶剂。更进一步地，在原 料三次稀释点加入在脱蜡冷洗点经冷洗利用后的丁酮的质量分数为60％的第三 溶剂。

其中，上述的“经过冷洗利用后的”指的是所用溶剂在进行稀释利用之前 已经进行了冷洗利用，亦即将经过冷洗利用后的溶剂进一步地用作稀释溶剂， 以提高其利用率，减少能耗。

可见，根据本发明实施例提供的方法，在上述三个原料稀释点利用溶剂进 行稀释的过程中，从原料一次稀释点至原料三次稀释点，所用稀释溶剂中的甲 苯含量逐渐升高，更利于蜡结晶的生成和生长，降低了蜡在溶剂和油中的溶解 度，且更利于降低脱蜡油的凝点。

以下将通过具体实施例进一步地描述本发明。

在以下具体实施例中未注明条件者，均按照常规条件进行。所用原料及装 置未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

本实施例利用常规的酮苯脱蜡装置处理某减二线油，在该减二线油的酮苯 脱蜡过程中，利用了本发明实施例提供的溶剂稀释及冷洗方法。附图1为本实 施例提供的用于酮苯脱蜡过程的溶剂稀释及冷洗方法流程图，其中，三级冷却 结晶部分的原料稀释点自左向右分别为原料一次稀释点、原料二次稀释点、原 料三次稀释点；脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各一次回收塔中指的是同时包含有 脱蜡油的一次回收塔、蜡下油的一次回收塔和脱油蜡的一次回收塔；相应地， 脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各二次回收塔、脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各三次 回收塔、脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各四次回收塔均具有与上述脱蜡油、蜡下 油和脱油蜡的各一次回收塔相似的含义。

如附图1所示，本实施例提供的方法的具体步骤如下：

分别回收从脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各一次回收塔的塔顶馏出的溶剂， 混合后作为第一溶剂，该第一溶剂中丁酮的质量分数为80％。其中，在上述各 溶剂混合成第一溶剂之前，对从蜡下油回收塔的塔顶回收到的溶剂进行干燥脱 水处理。

上述一次回收塔的塔底一次残液经换热后，进入脱蜡油、蜡下油和脱油蜡 的各二次回收塔，分别回收从上述二次回收塔的塔顶馏出的溶剂，混合后作为 第二溶剂，该第二溶剂中丁酮的质量分数为72％。

上述二次回收塔的塔底二次残液经换热后，进入脱蜡油、蜡下油和脱油蜡 的各三次回收塔，分别回收从上述各三次回收塔的塔顶馏出的溶剂，混合后作 为第三溶剂，该第三溶剂中丁酮的质量分数为60％。

上述脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各三次回收塔的塔底三次残液经换热后， 进入脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各四次回收塔，分别回收从上述四次回收塔的 塔顶馏出的溶剂，混合后作为第四溶剂，该第四溶剂中丁酮的质量分数为42％。

在二段脱油过滤部分，将丁酮的质量分数为78％的由第一溶剂和第四溶剂 复配而成的复配溶剂加入二段脱油冷洗点进行冷洗利用。然后在二段脱油过滤 部分获得的脱油蜡液将顺次进入脱油蜡的一次回收塔至脱油蜡的四次回收塔进 行脱油蜡的回收，而经冷洗利用的上述丁酮的质量分数为78％的由第一溶剂和 第四溶剂复配而成的复配溶剂将进入到三级冷却结晶部分的原料稀释点中的原 料一次稀释点对原料油进行一次稀释。

在一段脱油过滤部分，将丁酮的质量分数为72％的第二溶剂加入一段脱油 冷洗点进行冷洗利用。然后，由一段脱油过滤部分得到的初脱油蜡液将进入二 段脱油过滤部分进行再脱油处理；由一段脱油过滤部分得到的蜡下油液将顺次 进入蜡下油的一次回收塔至蜡下油的四次回收塔进行蜡下油的回收；而经冷洗 利用后的上述丁酮的质量分数为72％的第二溶剂将进入到三级冷却结晶部分的 原料稀释点中的原料二次稀释点对原料油进行二次稀释。

在脱蜡过滤部分，将丁酮的质量分数为60％的第三溶剂加入脱蜡冷洗点进 行冷洗利用。然后，由脱蜡过滤部分得到的未脱油蜡液将进入一段脱油过滤部 分进行一段脱油处理；由脱蜡过滤部分得到的脱蜡油液将顺次进入脱蜡油的一 次回收塔至脱蜡油的四次回收塔进行脱蜡油的回收；而经冷洗利用后的上述丁 酮的质量分数为60％的第三溶剂将进入到三级冷却结晶部分的原料稀释点中的 原料三次稀释点对原料油进行三次稀释。

在三级冷却结晶部分经过上述三次稀释后的稀释原料油将顺次经脱蜡过滤 部分、一段脱油过滤部分、二段脱油过滤部分、以及脱蜡油、蜡下油和脱油蜡 的各一次回收塔至脱蜡油、蜡下油和脱油蜡的各四次回收塔分别进行脱蜡油、 蜡下油和脱油蜡的回收。本实施例通过对不同的稀释点和冷洗点有针对性的利 用组成不同的稀释溶剂和冷洗溶剂，充分发挥溶剂的针对性作用，利于蜡结晶 的生长，蜡收率提高2％，并可降低溶剂使用量5％，相应减少回收过程所消耗 的能耗约4％。此外，由于对蜡下油一次回收塔的塔顶馏出的溶剂进行了干燥脱 水处理，防止了水在滤机上结冰，提高了滤机过滤速度。

实施例2

本实施例与实施例1操作步骤基本相同，区别在于，本实施例在二段脱油 冷洗点以及后续原料一次稀释点所加入的溶剂中丁酮的质量分数为76％；在一 段脱油冷洗点以及后续原料二次稀释点所加入的溶剂中丁酮的质量分数为 69％；在脱蜡冷洗点以及后续原料三次稀释点所加入的溶剂中丁酮的质量分数为 57％。

通过本实施例，各稀释点和冷洗点出的稀释溶剂、冷洗溶剂在组成上有所 不同，充分发挥溶剂的针对性作用，利于蜡结晶的生长，蜡收率提高2％，且降 低溶剂使用量6％，相应减少回收过程所消耗的能耗约5％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡 在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含 在本发明的保护范围之内。