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胆红素稳定剂及胆红素精制方法

摘要

本发明公开了一种胆红素稳定剂,其特征是以处理1公斤胆红素粗品计,它包括AR级植酸60毫升~70毫升,AR级EDTA-二钠0.1克~0.15克,AR级甲酸15毫升~20毫升,药用级维生素C原粉10克~12克,AR级冰醋酸80毫升~90毫升;胆红素精制方法它包括⑴配制稳定剂,⑵沉淀:胆红素粗品加入配制的稳定剂,搅拌、静置,⑶球磨:将沉淀物球磨,⑷干燥:真空干燥,过筛,得含量在98﹪以上的胆红素;本发明所述的胆红素稳定剂在精制胆红素工艺中加入,一是提高了胆红素收率,含量可从85﹪左右提高到98﹪以上;二是具有保护或恢复胆红素氢键的功能,使原有的部分胆红素能显色测出含量,能增加3﹪~8﹪的胆红素的总量。

著录项

  • 公开/公告号CN105541692A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2016-05-04

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 湖南益阳益威生化试剂有限公司;

    申请/专利号CN201510949939.7

  • 发明设计人 曹国华;

    申请日2015-12-18

  • 分类号C07D207/44;

  • 代理机构益阳市银城专利事务所;

  • 代理人舒斌

  • 地址 413000 湖南省益阳市高新区梅林路以北益威生化公司转

  • 入库时间 2023-12-18 15:37:44

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2018-03-02

    授权

    授权

  • 2016-12-14

    专利申请权的转移 IPC(主分类):C07D207/44 登记生效日:20161125 变更前: 变更后: 申请日:20151218

    专利申请权、专利权的转移

  • 2016-06-01

    实质审查的生效 IPC(主分类):C07D207/44 申请日:20151218

    实质审查的生效

  • 2016-05-04

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及一种胆红素生产,具体地说是一种胆红素稳定剂及胆红素精制方法。

背景技术

胆红素是种四吡咯色素,主要用于合成人工牛黄。人工牛黄是传统中药材的重要品种,在中成药中得到广泛应用。胆红素主要从猪胆汁中提取。猪胆资源不易得到,且从4.5~5吨新鲜猪胆(约8~8.5万头牲猪),才能提取1公斤胆红素,可见胆红素价值不菲。

胆红素在分子内部形成6个氢键,键能很低、很容易断裂,它在碱液中或遇三价铁离子则不稳定,易被氧化,氢键断裂后,偶氮法测定时,不显色,不显示含量。

精制胆红素的方法多种。常规方法是用氯仿多次提取,即将胆红素粗品溶于15~20倍高纯度的氯仿中,静置分层,分出氯仿提取液,回收氯仿。由于多次抽提、分层、分离、回收操作,造成损耗和氧化影响产量、质量,故难以推广应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种胆红素稳定剂及胆红素精制方法。

本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的,一种胆红素稳定剂,以处理1公斤胆红素粗品计,它包括AR级植酸60毫升~70毫升,AR级EDTA-二钠0.1克~0.15克,AR级甲酸15毫升~20毫升,药用级维生素C原粉10克~12克,AR级冰醋酸80毫升~90毫升,将上述原料混合后,搅拌均匀。

本发明所述胆红素粗品中胆红素的含量为84﹪~88﹪。

一种胆红素精制方法,它包括下列步骤:

⑴配制稳定剂:以处理1公斤胆红素粗品计,将AR级植酸60毫升~70毫升,AR级EDTA-二钠0.1克~0.15克,AR级甲酸15毫升~20毫升,药用级维生素C原粉10克~12克,AR级冰醋酸80毫升~90毫升混合后,搅拌均匀;

本发明所述胆红素粗品中胆红素的含量为84﹪~88﹪。

⑵沉淀:将胆红素粗品加入步骤⑴配制的稳定剂,并加入胆红素粗品重4倍~5倍的蒸馏水,搅拌4小时~6小时,静置36小时~48小时,虹吸上清液;

⑶球磨:将步骤⑵得到的沉淀物用3倍~4倍量,浓度为80﹪的食用酒精球磨40分钟~60分钟;

为进一步提高胆红素的含量,本发明所述步骤⑶重复进行1次~4次。

⑷干燥:将步骤⑶得到的固体物在离心机中甩出酒精,真空干燥,120目过筛,得含量在98﹪以上的胆红素。

由于采用上述技术方案,本发明较好的实现了发明目的,所述的胆红素稳定剂在精制胆红素工艺中加入,一是提高了胆红素收率,含量可从85﹪左右提高到98﹪以上;二是具有保护或恢复胆红素氢键的功能,使原有的部分胆红素能显色测出含量,能增加3﹪~8﹪的胆红素的总量。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1:

一种胆红素稳定剂,以处理1公斤胆红素粗品计,它包括AR级植酸60毫升~70毫升,AR级EDTA-二钠0.1克~0.15克,AR级甲酸15毫升~20毫升,药用级维生素C原粉10克~12克,AR级冰醋酸80毫升~90毫升,将上述原料混合后,搅拌均匀。

本发明所述胆红素粗品中胆红素的含量为84﹪~88﹪。

一种胆红素精制方法,它包括下列步骤:

⑴配制稳定剂:以处理1公斤胆红素粗品计,将AR级植酸60毫升~70毫升,AR级EDTA-二钠0.1克~0.15克,AR级甲酸15毫升~20毫升,药用级维生素C原粉10克~12克,AR级冰醋酸80毫升~90毫升混合后,搅拌均匀;

本发明所述胆红素粗品中胆红素的含量为84﹪~88﹪。

⑵沉淀:将胆红素粗品加入步骤⑴配制的稳定剂,并加入胆红素粗品重4倍~5倍的蒸馏水,搅拌4小时~6小时,静置36小时~48小时,虹吸上清液;

⑶球磨:将步骤⑵得到的沉淀物用3倍~4倍量,浓度为80﹪的食用酒精球磨40分钟~60分钟;

为进一步提高胆红素的含量,本发明所述步骤⑶重复进行1次~4次。

⑷干燥:将步骤⑶得到的固体物在离心机中甩出酒精,真空干燥,120目过筛,得含量在98﹪以上的胆红素。

本实施例取25㎏胆红素粗品,经检测,其样品胆红素平均含量为86﹪,胆红素总量为21.5㎏。

首先按配方配制胆红素稳定剂,取AR级植酸1750毫升,AR级EDTA-二钠3.75克,AR级甲酸500毫升,药用级维生素C原粉275克,AR级冰醋酸2250毫升,将上述原料混合后,搅拌均匀。

然后取带盖的塑料桶(能装200㎏水),加入配制好的稳定剂和蒸馏水100㎏,再加入25㎏胆红素粗品,边加边搅,加完后,间歇搅拌6小时,静置48小时后,去上清液,得沉淀物38㎏。沉淀物用114㎏(3倍量),浓度为80﹪的食用酒精球磨60分钟,取出,离心机中甩出酒精。重复操作一次。合并两次甩出的酒精,分馏回收。离心机中的固体物为精制胆红素,真空干燥后粉碎,包装。经检测,重量为23.11㎏,胆红素含量为98.6﹪,胆红素总量为22.79㎏,胆红素含量提高12.6﹪,胆红素总量增加6﹪。

本发明在精制胆红素工艺中加入胆红素稳定剂,一是提高了胆红素收率,含量可从85﹪左右提高到98﹪以上;二是具有保护或恢复胆红素氢键的功能,使原有的部分胆红素能显色测出含量,能增加3﹪~8﹪的胆红素的总量。

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