柑橘皮类挥发油提取工艺及用挥发油回收泡沫塑料的方法

摘要

一种柑橘皮类挥发油提取工艺及用挥发油回收泡沫塑料的方法，常温冷压榨鲜柑橘类皮，得油水混合液和残渣；回流提取残渣和水，再回流提取分层的水相和残渣；共沸回流提取油水混合液和水，再共沸回流提取分层的水相和油水混合液；回流冷却液油水分层得到的油相即为提取的柑橘皮类挥发油。洗净，晾干泡沫塑料，切块；加入柑橘皮类挥发油中，搅拌溶解，加入沉淀剂沉淀后，过滤，回收滤液，沉淀的半透明状塑料压成薄片，干燥回收残留挥发油，打碎干燥的半薄片，即成回收的再生泡沫塑料。本回收方法回收的再生泡沫塑料原料中不残留其它有毒溶剂，再次发泡使用对人和环境不会产生二次毒害和污染，尤其是用于食品包装的发泡塑料显得更为重要。

说明书

技术领域

本发明属于天然产物结合环境保护技术领域，涉及一种柑橘皮类挥发油提取工艺，即粗榨鲜柑橘皮或废弃鲜柑橘皮，经油水混合式回流分离纯化挥发油；本发明还涉及一种用该提取工艺制得的挥发油回收废弃泡沫塑料的方法。

背景技术

工业化技术中通常采用水蒸气蒸馏法提取挥发油（各类香精）。水蒸气蒸馏法存在温度高，容易使产品色泽变黑褐色、易使产品改变原有气味，最终导致产品总有一点与原植物所含香味不同，同时能耗高，生产成本高。

现有泡沫塑料回收技术采用热熔法（简单地利用加热熔解、降温固化、粉碎成原料颗粒再生料，卫生环境差，再生料中脏东西较多）、裂解法（利用催化剂高温裂解成汽油）和溶剂法（采用极性大小相似相溶的办法溶解过滤浓缩后喷雾成小颗粒再生料）从而达到回收的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种能耗和生产成本低的柑橘皮类挥发油提取方法，能够得到纯化的柑橘皮类挥发油。

本发明的另一个目的是提供一种用上述方法制得的挥发油回收泡沫塑料的方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种柑橘皮类挥发油提取工艺，具体按以下步骤进行：

步骤1：常温冷压榨鲜柑橘类皮，形成油水混合液和残渣；

步骤2：按重量份，分别取残渣1～3份和水5～15份，回流提取，使第一回流冷却液油水分层；按重量份，分别取残渣1～3份和油水分层得到的第一水相5～15份，再进行回流提取，得到的第二回流冷却液进行油水分层，循环使用油水分层得到的水相，直至残渣用完；

按重量比1︰2，分别取油水混合液和水，共沸回流提取，得到的第三回流冷却液进行油水分层；按重量比1︰2，分别取油水混合液和分层得到的第二水相，再次进行共沸回流提取，得到的第四回流冷却液进行油水分层；循环使用油水分层得到的水相，直至油水混合液用完；

回流冷却液油水分层得到的油相即为提取的柑橘皮类挥发油。

本发明所采用的另一个技术方案是：一种用上述提取工艺提取的柑橘皮类挥发油回收泡沫塑料的方法，具体按以下步骤进行：

步骤1：洗净，晾干泡沫塑料，切割成碎块；

步骤2：按重量份，取5～7份柑橘皮类挥发油、1～3份沉淀剂和3～5份步骤1中的碎块，在边搅拌边加入条件下，将碎块加入柑橘皮类挥发油中，持续搅拌直至碎块完全溶解，形成均匀澄清透明的粘稠液；加入沉淀剂，搅拌均匀，沉淀60～120min，过滤，回收滤液，沉淀的半透明状塑料压成薄片，干燥回收残留挥发油，干燥好的半透明状塑料薄片打碎成小颗粒，即成回收的再生泡沫塑料。

本发明的优点在于利用纯天然柑橘皮类挥发油回收泡沫塑料，既能够再利用废弃的柑橘类皮，又寻找到保护环境解决废弃泡沫塑料无毒害残留回收方法，同时，回收的再生泡沫塑料原料中不残留其它有毒溶剂，再次发泡使用对人和环境不会产生二次毒害和污染，尤其是用于食品包装的发泡塑料显得更为重要。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供了一种柑橘皮类挥发油的提取工艺，以采集或收集清洗好的鲜柑橘皮为原料，具体按以下步骤进行：

步骤1：将采集或收集清洗好的鲜柑橘类皮连续通过螺杆挤压式榨油机常温冷压榨，分离，形成油水混合液和残渣，将油水混合液暂存到不锈钢贮存罐中备用；

步骤2：按重量份，分别取残渣1～3份和水5～15份，在第一多功能提取罐（2000L）中95℃温度下回流提取60～120min，第一回流冷却液流到第一恒压暂存罐中，油水分层，分层得到的第一水相通过调节阀调节流量重新流回第一多功能提取罐中再次提取分离挥发油，即按重量份，第一水相5～15份，残渣1～3份，在第一多功能提取罐中95℃温度下回流提取60～120min，第二回流冷却液流到第一恒压暂存罐中进行分层；当第一恒压暂存罐中的第一油相达到安全阀口处时，将第一油相流到挥发油成品罐中存放；回流提取完成后，停止加热，从第一多功能提取罐中放出水渣混合物进行过滤，浓缩滤液，得到含有柑橘皮类黄酮等有效成分的浓缩液，该浓缩液可作为中药中间体原料。

按重量比1︰2，分别取油水混合液和水，在第二多功能反应釜（2000L）中95℃温度下共沸回流提取，第三回流冷却液流到第二恒压暂存罐中，油水分层，分层得到的第二水相通过调节阀调节流量大小重新流回第二多功能反应釜中再次提取分离挥发油，即按重量比1︰2，分别取油水混合液和第二水相，在第二多功能反应釜（2000L）中95℃温度下共沸回流提取，第四回流冷却液流到第二恒压暂存罐中，油水分层；当第二恒压暂存罐中的油相达到安全阀口处时，流到挥发油成品罐中存放；

流到挥发油成品罐内的油相即为提取的柑橘皮类挥发油。

现有的挥发油提取方法是在物料罐中直接通入水蒸汽，利用水蒸汽直接加热物料中的挥发油，并将挥发物冷却后收集到一起，由于水蒸汽的温度较高，容易使提取的挥发油色泽变成黑褐色、易使产品改变原有气味，最终导致产品的香味总有一点与原植物所含香味不同，而且能耗高，生产成本高。本发明提取方法利用螺杆式榨油机首先榨出鲜柑橘皮中的挥发油和水分混合物，并形成油水混合物，然后，按重量份1︰2，将该油水混合物和水加入提取罐中，利用提取罐夹套加热，使油水两相共沸（兰州水的沸点94℃），通过水的沸腾吸收过多的热量，避免挥发油变色变味，共沸时产生的气体通过冷凝器冷却到恒压暂存罐中，当油相达到安全阀口处时，自溢流到挥发油成品罐中存放，得到的挥发油香味纯正，保持了原柑橘皮挥发油的香味。

本发明方法先将采集或收集（清洗）来的鲜柑橘皮，通过螺杆挤压式榨油机冷压榨，再将榨出的油水混合物和残渣分别加入盛有一定量水的提取罐中进行回流到恒压缓冲罐提取纯化，油水混合物提取纯化率达98.87%，得到柑橘皮类挥发油，柑橘皮类挥发油纯度气相色谱法检测达99.27%，该柑橘皮类挥发油中的一部分作为香精油出售，另一部分用于下泡沫塑料的回收。

那么，本发明还提供了一种用上述制得的柑橘皮类挥发油回收废旧泡沫塑料的方法，具体为：

步骤1：将收集的泡沫塑料洗净，晾干，切割成块径3～5cm碎块；

步骤2：按重量份，取5～7份柑橘皮类挥发油、1～3份沉淀剂和3～5份步骤1中的碎块，将柑橘皮类挥发油加入到1000L溶解罐中，在边搅拌边加入条件下，将碎块加入该溶解罐，持续搅拌直至碎块完全溶解，形成均匀澄清透明的粘稠液；将粘稠液泵入沉淀罐，加入沉淀剂，缓慢搅拌均匀后，停止搅拌，沉淀60～120min后过滤，回收滤液，沉淀的半透明状塑料送入滚轴式压片机中压成薄片，送入到卧式溶剂回收干燥箱中，干燥回收残留挥发油，干燥好的半透明状塑料薄片经打碎机打成小颗粒，即成回收的再生泡沫塑料。

沉淀剂采用丙酮、甲醇、乙醇或丙醇。

利用柑橘皮类挥发油回收泡沫塑料，针对食品、水果、蔬菜、水产品包装的泡沫塑料制品而言，柑橘皮类挥发油本身是纯天然、而且是味中药，具有除湿、平喘、化痰作用，残留到食品、水果、蔬菜、水产品包装的泡沫塑料制品中对人体无毒副作用。且废旧泡沫塑料的回收率达95%以上。

目前国内没有用柑橘皮类挥发油回收废旧泡沫塑料的技术，原因很简单：1）国内没有垃圾分类回收的制度和习惯；2）柑橘皮类回收利用没人做，柑橘产地仅用于中药陈皮和调料皮用，柑橘皮类回收利用工作量大成本高，没有及时回收体系，提取挥发油要规模化否则成本很高。

实施例1

将采集或收集清洗好的鲜柑橘类皮连续通过螺杆挤压式榨油机常温冷压榨，分离，形成油水混合液和残渣，将油水混合液暂存到不锈钢贮存罐中备用；按重量份，分别取残渣1份和水5份，在第一多功能提取罐（2000L）中95℃温度下回流提取60min，第一回流冷却液流到第一恒压暂存罐中，油水分层，分层得到的第一水相通过调节阀调节流量重新流回第一多功能提取罐中再次提取分离挥发油，即按重量份，第一水相5份，残渣1份，在第一多功能提取罐中95℃温度下回流提取60min，第二回流冷却液流到第一恒压暂存罐中进行分层；当第一恒压暂存罐中的第一油相达到安全阀口处时，将第一油相流到挥发油成品罐中存放；回流提取完成后，停止加热，从第一多功能提取罐中放出水渣混合物进行过滤，浓缩滤液，得到含有柑橘皮类黄酮等有效成分的浓缩液，该浓缩液可作为中药中间体原料。按重量比1︰2分别取油水混合液和水，在第二多功能反应釜（2000L）中95℃温度下共沸回流提取，第三回流冷却液流到第二恒压暂存罐中，油水分层，分层得到的第二水相通过调节阀调节流量大小重新流回第二多功能反应釜中再次提取分离挥发油，即按重量比1︰2，分别取油水混合液和第二水相，在第二多功能反应釜（2000L）中95℃温度下共沸回流提取，第四回流冷却液流到第二恒压暂存罐中，油水分层；当第二恒压暂存罐中的油相达到安全阀口处时，流到挥发油成品罐中存放。流到挥发油成品罐内的油相即为提取的柑橘皮类挥发油。

若用该制得的柑橘皮类挥发油回收废旧泡沫塑料，则：将收集的泡沫塑料洗净，晾干，切割成块径3～5cm碎块；按重量份，取5份柑橘皮类挥发油、1份丙酮和3份碎块，将柑橘皮类挥发油加入到1000L溶解罐中，在边搅拌边加入条件下，将碎块加入该溶解罐，持续搅拌直至碎块完全溶解，形成均匀澄清透明的粘稠液；将粘稠液泵入沉淀罐，加入丙酮，缓慢搅拌均匀后，停止搅拌，沉淀60min后过滤，回收滤液，沉淀的半透明状塑料送入滚轴式压片机中压成薄片，送入到卧式溶剂回收干燥箱中，干燥回收残留挥发油，干燥好的半透明状塑料薄片经打碎机打成小颗粒，即成回收的再生泡沫塑料。

实施例2

将采集或收集清洗好的鲜柑橘类皮连续通过螺杆挤压式榨油机常温冷压榨，分离，形成油水混合液和残渣，将油水混合液暂存到不锈钢贮存罐中备用；按重量份，分别取残渣3份和水15份，在第一多功能提取罐（2000L）中95℃温度下回流提取120min，第一回流冷却液流到第一恒压暂存罐中，油水分层，分层得到的第一水相通过调节阀调节流量重新流回第一多功能提取罐中再次提取分离挥发油，即按重量份，第一水相15份，残渣3份，在第一多功能提取罐中95℃温度下回流提取120min，第二回流冷却液流到第一恒压暂存罐中进行分层；当第一恒压暂存罐中的第一油相达到安全阀口处时，将第一油相流到挥发油成品罐中存放；回流提取完成后，停止加热，从第一多功能提取罐中放出水渣混合物进行过滤，浓缩滤液，得到含有柑橘皮类黄酮等有效成分的浓缩液，该浓缩液可作为中药中间体原料。按重量比1︰2分别取油水混合液和水，在第二多功能反应釜（2000L）中95℃温度下共沸回流提取，第三回流冷却液流到第二恒压暂存罐中，油水分层，分层得到的第二水相通过调节阀调节流量大小重新流回第二多功能反应釜中再次提取分离挥发油，即按重量比1︰2，分别取油水混合液和第二水相，在第二多功能反应釜（2000L）中95℃温度下共沸回流提取，第四回流冷却液流到第二恒压暂存罐中，油水分层；当第二恒压暂存罐中的油相达到安全阀口处时，流到挥发油成品罐中存放。流到挥发油成品罐内的油相即为提取的柑橘皮类挥发油。

若用该制得的柑橘皮类挥发油回收废旧泡沫塑料，则：将收集的泡沫塑料洗净，晾干，切割成块径3～5cm碎块；按重量份，取7份柑橘皮类挥发油、3份甲醇和5份碎块，将柑橘皮类挥发油加入到1000L溶解罐中，在边搅拌边加入条件下，将碎块加入该溶解罐，持续搅拌直至碎块完全溶解，形成均匀澄清透明的粘稠液；将粘稠液泵入沉淀罐，加入丙酮，缓慢搅拌均匀后，停止搅拌，沉淀120min后过滤，回收滤液，沉淀的半透明状塑料送入滚轴式压片机中压成薄片，送入到卧式溶剂回收干燥箱中，干燥回收残留挥发油，干燥好的半透明状塑料薄片经打碎机打成小颗粒，即成回收的再生泡沫塑料。

实施例3

将采集或收集清洗好的鲜柑橘类皮连续通过螺杆挤压式榨油机常温冷压榨，分离，形成油水混合液和残渣，将油水混合液暂存到不锈钢贮存罐中备用；按重量份，分别取残渣2份和水10份，在第一多功能提取罐（2000L）中95℃温度下回流提取90min，第一回流冷却液流到第一恒压暂存罐中，油水分层，分层得到的第一水相通过调节阀调节流量重新流回第一多功能提取罐中再次提取分离挥发油，即按重量份，第一水相10份，残渣2份，在第一多功能提取罐中95℃温度下回流提取90min，第二回流冷却液流到第一恒压暂存罐中进行分层；当第一恒压暂存罐中的第一油相达到安全阀口处时，将第一油相流到挥发油成品罐中存放；回流提取完成后，停止加热，从第一多功能提取罐中放出水渣混合物进行过滤，浓缩滤液，得到含有柑橘皮类黄酮等有效成分的浓缩液，该浓缩液可作为中药中间体原料。按重量比1︰2分别取油水混合液和水，在第二多功能反应釜（2000L）中95℃温度下共沸回流提取，第三回流冷却液流到第二恒压暂存罐中，油水分层，分层得到的第二水相通过调节阀调节流量大小重新流回第二多功能反应釜中再次提取分离挥发油，即按重量比1︰2，分别取油水混合液和第二水相，在第二多功能反应釜（2000L）中95℃温度下共沸回流提取，第四回流冷却液流到第二恒压暂存罐中，油水分层；当第二恒压暂存罐中的油相达到安全阀口处时，流到挥发油成品罐中存放。流到挥发油成品罐内的油相即为提取的柑橘皮类挥发油。

若用该制得的柑橘皮类挥发油回收废旧泡沫塑料，则：将收集的泡沫塑料洗净，晾干，切割成块径3～5cm碎块；按重量份，取6份柑橘皮类挥发油、2份乙醇和4份碎块，将柑橘皮类挥发油加入到1000L溶解罐中，在边搅拌边加入条件下，将碎块加入该溶解罐，持续搅拌直至碎块完全溶解，形成均匀澄清透明的粘稠液；将粘稠液泵入沉淀罐，加入丙酮，缓慢搅拌均匀后，停止搅拌，沉淀90min后过滤，回收滤液，沉淀的半透明状塑料送入滚轴式压片机中压成薄片，送入到卧式溶剂回收干燥箱中，干燥回收残留挥发油，干燥好的半透明状塑料薄片经打碎机打成小颗粒，即成回收的再生泡沫塑料。

实施例4

按实施例1的方法制得柑橘皮类挥发油。再按实施例1的方法溶解废旧泡沫塑料，形成均匀澄清透明的粘稠液；将粘稠液泵入沉淀罐，加入丙醇，再按实施例1的方法制成回收的再生泡沫塑料。