一种宝石级合成硬玉籽料及其制备方法

摘要

本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种半透明宝石级合成硬玉籽料及其制备方法。所述半透明宝石级合成硬玉籽料通过如下方法制备：称取无水碳酸钠13～37份，叶蜡石粉38～69份，非晶态二氧化硅粉0～9份，将称量好的原料充分混匀，经熔融、冷却后得到硬玉组分的玻璃体，将硬玉组分的玻璃体粉碎成玻璃粉料，在玻璃粉料中加入适量甲基纤维素和水，充分湿混后造粒，将造粒得到的湿粉压制成坯体并烘干，再经高温烧结、冷却后获得玻璃陶瓷片；玻璃陶瓷片经热等静压烧结后获得致密玻璃陶瓷片；将致密玻璃陶瓷片在4～5GPa、1250～1400℃条件下保持0.5～1.5小时，然后缓慢降到常温常压，即得半透明宝石级合成硬玉籽料。

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种半透明宝石级合成硬玉籽料及其制备方法。

背景技术

宝石级合成硬玉籽料实际是一种由硬玉晶相构成的单相陶瓷，陶瓷全部由细小的硬玉晶 体构成，其间基本没有孔隙(体积密度＝3.3-3.5g/cm³)；宝玉石界称之为合成籽料。硬玉 (NaAl[Si₂O₆])是一种链状硅酸盐矿物、单斜晶系、链状结构基型。由天然硬玉构成的矿物 集合体(可含少量其它晶相)俗称翡翠，形成于高温、高压的地质环境中。因此，合成硬玉 是在高温、高压下制造出来的，称作合成翡翠。由于晶相构成相同，合成硬玉与天然硬玉具 有相同的化学成分和晶体结构，因而具有基本相同的物理和化学性质。

目前，合成硬玉籽料的常用方法是用一些高纯的工业原料和/或化学试剂按一定比值 Na₂O:Al₂O₃:SiO₂形成配合料，并将之在1500℃高温熔融成均匀的玻璃熔体，然后通过不同 方法浇铸出柱状的玻璃样品，再将柱状玻璃样品切割成一定厚度的圆片、将圆片在 1500～1700℃高温和5.6～6GPa高压下保持一定时间，冷却后即为合成硬玉籽料。

合成硬玉籽料是否是宝石级，除了它的晶相和物性必须达到天然硬玉的各项参数外，主 要看它的透明程度和颜色的均匀程度。鉴别块体样品是否半透明的仪器依据是3～5毫米厚、 两面为平行平面的快状样品能透过红外线，并能给出对应的透过峰；鉴别样品是否半透明的 肉眼视觉依据：3～5毫米厚的样品在强光电筒或阳光照射下，整体呈现均匀一致的散射光。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种半透明宝石级合成硬玉籽料及其制备方 法。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：

一种半透明宝石级合成硬玉籽料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)按如下重量份数称取原料：无水碳酸钠13～37份，叶蜡石粉38～69份，非晶态二 氧化硅粉0～9份，将称量好的原料充分混匀，经熔融、冷却后得到硬玉组分的玻璃体，将硬 玉组分的玻璃体粉碎成玻璃粉料，该玻璃粉料即为制备半透明宝石级合成硬玉籽料的原料；

(2)在步骤(1)获得的玻璃粉料中加入适量甲基纤维素和水，充分湿混后造粒，将造 粒得到的湿粉压制成坯体并烘干，再经高温烧结、冷却后获得玻璃陶瓷片；

(3)将步骤(2)获得的玻璃陶瓷片进行热等静压烧结后获得致密玻璃陶瓷片；

(4)将致密玻璃陶瓷片在4～5GPa、1250～1400℃条件下保持0.5～1.5小时，然后缓慢降 到常温常压，即得半透明宝石级合成硬玉籽料。

上述方案中，步骤(1)所述玻璃粉料的粒径小于300目。

上述方案中，步骤(2)中所述甲基纤维素的加入量为玻璃粉料质量的1～4wt％，所述水 的加入量为玻璃粉料质量的8～15wt％。

上述方案中，步骤(2)中所述造粒得到的湿粉的粒径为0.1～0.3mm。

上述方案中，步骤(2)中所述压制的压力为15～20MPa。

上述方案中，步骤(2)所述高温烧结的烧结温度为800～950℃，烧结时间为1～3h。

上述方案中，步骤(3)所述热等静压烧结的工艺为：850～1000℃、100～200MPa下烧结 1～2小时。

上述方案中，步骤(3)所述致密玻璃陶瓷片的体积密度为2.55±0.10g/cm³，步骤(3) 所述半透明宝石级合成硬玉籽料的体积密度为3.4±0.10g/cm³。

本发明中，纯半透明宝石级合成硬玉籽料为白色，如果想获得各种颜色的半透明宝石级 合成硬玉籽料，可加入一定量的过渡离子，如Cr、Mn、Ni、Fe和Ti等即可。

上述半透明宝石级合成硬玉籽料的制备方法制备得到的半透明宝石级合成硬玉籽料。

本发明的有益效果如下：本发明制备方法制备得到的半透明宝石级合成硬玉籽料是一种 高品质的宝玉石原料，可以被加工成各种玉石首饰(从翡翠戒面到翡翠手镯，挂件和吊件等)， 具有巨大的市场；本发明采用叶蜡石为原料，叶蜡石是一种天然矿物，天然含有微量的多种 元素，能使合成硬玉籽料的成分更接近天然硬玉，颜色也更接近天然硬玉，此外，叶蜡石在 我国资源丰富，价格远比其它化学试剂便宜，因此，本发明制备方法简单可行，成本低，具 有极大的经济价值。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不 仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

一种半透明宝石级合成硬玉籽料，通过如下方法制备得到：(1)称取无水碳酸钠37克、 叶蜡石粉69克和非晶态二氧化硅粉9克，将称量好的三种原料充分混合后，经经熔融、冷 却后获得硬玉组分的玻璃体；然后，将玻璃体粉碎成小于300目的玻璃粉料，该玻璃粉料即 为制备半透明宝石级合成硬玉籽料的原料；

(2)在上述玻璃粉料中加入质量为玻璃粉料质量1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的 水，充分湿混后造粒得到粒径为0.1～0.3mm±的湿细粒，将湿细粒料装模，采用摩擦压力机在 15～20MPa的压力下成型为厚度为6mm的圆片状坯体；烘干坯体，再将坯体在800℃下烧结 3小时，随炉降温，获得体积密度(D)为2.24g/cm³±的玻璃陶瓷片；

(3)将玻璃陶瓷片在热等静压(850℃和200MPa)下烧结1小时，获得D＝2.62g/cm³± 的致密玻璃陶瓷片；

(4)将致密玻璃陶瓷片在4GPa和1250℃下保持1.5小时，卸压后获得白色半透明圆片 状合成硬玉籽料。

本实施例制备得到的白色半透明合成硬玉籽料的体积密度为D＝3.29g/cm³±，同时通过肉 眼视觉观察：3～5毫米厚的样品在强光电筒或阳光照射下，整体呈现均匀一致的散射光，由 此说明本实施例制备得到的半透明合成硬玉籽料为宝石级半透明合成硬玉籽料。

实施例2

一种半透明宝石级合成硬玉籽料，通过如下方法制备得到：(1)称取无水碳酸钠37克、 叶蜡石粉69克和非晶态二氧化硅粉9克和Cr₂O₃粉0.25克，将称量好的三种原料充分混合 后，放在坩埚中在1250℃下保温2小时，随炉冷却，获得硬玉组分的玻璃体；然后，将玻璃 体粉碎成小于300目的玻璃粉料，该玻璃粉料即为制备半透明宝石级合成硬玉籽料的原料；

(2)在上述玻璃粉料中加入质量为玻璃粉料质量1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的水， 充分湿混后造粒得到粒径为0.1～0.3mm±的湿细粒，将湿细粒料装模，采用摩擦压力机在 15～20MPa的压力下成型为厚度为6mm的圆片状坯体；烘干坯体，再将坯体在850℃下烧结 1小时，随炉降温，获得体积密度(D)为2.3g/cm³±的玻璃陶瓷片；

(3)将玻璃陶瓷片在热等静压(1000℃和100MPa)下烧结2小时，获得D＝2.61g/cm³±的 致密玻璃陶瓷片；

(4)将致密玻璃陶瓷片在5GPa和1250℃下保持0.5小时，卸压后获得绿色半透明圆片状 合成硬玉籽料。

本实施例制备得到的绿色半透明合成硬玉籽料的体积密度为D＝3.31g/cm³±，同时通过肉 眼视觉观察：3～5毫米厚的样品在强光电筒或阳光照射下，整体呈现均匀一致的散射光，由 此说明本实施例制备得到的半透明合成硬玉籽料为宝石级半透明合成硬玉籽料。

实施例3

一种半透明宝石级合成硬玉籽料，通过如下方法制备得到：(1)称取无水碳酸钠13.5克、 叶蜡石粉38.5克，将称量好的两种原料充分混合后，放在坩埚中在1250℃下保温2小时， 随炉冷却，获得硬玉组分的玻璃体；然后，将玻璃体粉碎成小于300目的玻璃粉料，该玻璃 粉料即为制备半透明宝石级合成硬玉籽料的原料；

(2)在上述玻璃粉料中加入质量为玻璃粉料质量1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的 水，充分湿混后造粒得到粒径为0.1～0.3mm±的湿细粒，将湿细粒料装模，采用摩擦压力机在 15～20MPa的压力下成型为厚度为6mm的圆片状坯体；烘干坯体，再将坯体在850℃下烧结 1小时，随炉降温，获得体积密度(D)为2.34g/cm³±的玻璃陶瓷片；

(3)将玻璃陶瓷片在热等静压(900℃和150MPa)下烧结1.5小时，获得D＝2.6g/cm³± 的致密玻璃陶瓷片；

(4)将致密玻璃陶瓷片在4.5GPa和1300℃下保持1小时，卸压后获得白色半透明圆片 状合成硬玉籽料。

本实施例制备得到的白色半透明合成硬玉籽料的体积密度为D＝3.38g/cm³±，同时通过肉 眼视觉观察：3～5毫米厚的样品在强光电筒或阳光照射下，整体呈现均匀一致的散射光，由 此说明本实施例制备得到的半透明合成硬玉籽料为宝石级半透明合成硬玉籽料。

实施例4

一种半透明宝石级合成硬玉籽料，通过如下方法制备得到：(1)称取无水碳酸钠13.5克、 叶蜡石粉38.5克和和Cr₂O₃粉0.25克，将称量好的三种原料充分混合后，放在坩埚中在1250℃ 下保温2小时，随炉冷却，获得硬玉组分的玻璃体；然后，将玻璃体粉碎成-300目的玻璃粉 料，该玻璃粉料即为制备半透明宝石级合成硬玉籽料的原料；

(2)在上述玻璃粉料中加入质量为玻璃粉料质量1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的 水，充分湿混后造粒得到粒径为0.1～0.3mm±的湿细粒，将湿细粒料装模，采用摩擦压力机在 15～20MPa的压力下成型为厚度为6mm的圆片状坯体；烘干坯体，再将坯体在850℃下烧结 2小时，随炉降温，获得体积密度(D)为2.32g/cm³±的玻璃陶瓷片；

(3)将玻璃陶瓷片在热等静压(850℃和150MPa)下烧结1小时，获得D＝2.55g/cm³± 的致密玻璃陶瓷片；

(4)将致密玻璃陶瓷片在4GPa和1400℃下保持1.5小时，卸压后获得绿色半透明圆片 状合成硬玉籽料。

本实施例制备得到的绿色半透明合成硬玉籽料的体积密度为D＝3.29g/cm³±，同时通过肉 眼视觉观察：3～5毫米厚的样品在强光电筒或阳光照射下，整体呈现均匀一致的散射光，由 此说明本实施例制备得到的半透明合成硬玉籽料为宝石级半透明合成硬玉籽料。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所 属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。 这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于 本发明创造的保护范围之内。