晶体硅切割混合回收液中有机组分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚的侧线精馏分离方法

摘要

晶体硅切割混合回收液中有机组分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚的侧线精馏分离方法：⑴.以去除水分的晶体硅切割混合回收液为原料，用泵送入侧线精馏塔；⑵.塔顶切取124~125℃馏分，控制回流比，塔顶采出作为乙二醇单甲醚产品进入乙二醇单甲醚储罐；⑶.塔上部侧线切取195~200℃馏分，经换热器换热后作为乙二醇产品进入储罐；⑷.塔釜物料由再沸器加热，控制温度240~245℃，部分物料采出冷却后作为聚乙二醇产品进入聚乙二醇成品储罐。本发明采用优化工艺参数，采用单塔侧线精馏分离晶体硅切割混合回收液中的三种组分。塔顶采出乙二醇单甲醚、侧线采出乙二醇、塔釜得到聚乙二醇。由于是单塔操作，与传统方法相比节约了设备成本和能耗。

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种晶体硅切割混合回收液中有机组分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚的侧线精馏分离方法。

背景技术

硅片切割是太阳能光伏电池制造工艺中的关键部分。该工艺用于处理单晶硅或者多晶硅的固体硅锭。线锯首先把硅锭切成方块，然后切成很薄的硅片。由于在应用上对太阳能硅片表面的平整度、洁净度、导电性等性能指标有严格的要求，太阳能硅片的切割过程中，需要使用硬度高、粒度小且粒径分布集中的碳化硅微粉作为主要切削介质。为使碳化硅微粉在切削过程中分散均匀，同时及时带走切削过程中产生的巨大的摩擦热，通常需要先将碳化硅微粉按照一定比例，加入到以聚乙二醇（PEG）为分散剂的水溶液中，制备成碳化硅分散均匀的水溶性太阳能硅片切割液。

在线切割过程中，由于碳化硅颗粒与硅棒之间的碰撞和摩擦而产生的破碎碳化硅颗粒和硅颗粒也将混入切割体系中。同时，切割过程产生的切割热，也会导致切割液本身的质变，因此，切割液在使用几次后必须更换，所以，硅片切割面临着大量的废弃切割液的回收利用问题。切割废砂浆的主要成分是有机物，即切割液的主要成分：乙二醇、多乙二醇、乙二醇单甲醚的混合液、碳化硅(用作切割液的磨料)，和在切割过程中产生的多晶硅(或单晶硅)颗粒等。常规的回收方法是先采用固液分离将其分为混合液和混合砂，再分别纯化回收，对于混合液（组成主要含聚乙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、水），工业上常用的分离方法是先采用多效蒸发将其中的水分离，剩余的有机组分如需进一步分离，采用两塔常压精馏，第一座塔塔顶得到轻组分乙二醇单甲醚，塔底重组分送往第二座塔继续精馏，第二座塔塔顶得到乙二醇，塔釜得到聚乙二醇。

两塔常压精馏的缺点主要在两个方面，一是采用两塔流程，设备造价和操作费用较高，二是两次蒸发，能耗偏大。这也直接影响了晶体硅切割液回收再生的成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种晶体硅切割混合回收液中有机组分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚的侧线精馏分离方法，该方法以去除了水分的晶体硅切割混合回收液为原料（各组分的质量比是：聚乙二醇85~95、乙二醇5~10、乙二醇单甲醚2~8），采用单塔侧线精馏，从塔顶采出乙二醇单甲醚、从侧线采出乙二醇，塔釜得到聚乙二醇。本发明可以克服现有技术的上述不足，在保证了产品品质和收率的同时，设备造价、能耗明显降低。 

    完成上述发明任务的技术方案是：一种晶体硅切割混合回收液中有机组分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚的侧线精馏分离方法，其特征在于，步骤如下，

⑴. 以去除了水分的晶体硅切割混合回收液为原料（各组分的质量比是：聚乙二醇85~95、乙二醇5~10、乙二醇单甲醚2~8），用泵送入侧线精馏塔；

⑵. 塔顶切取124~125℃馏分，控制回流比，塔顶采出作为乙二醇单甲醚产品进入乙二醇单甲醚储罐；

塔顶回流比为4：1 ~ 8：1，最佳值为：6：1。

⑶. 塔上部侧线切取195~200℃馏分，经换热器换热后作为乙二醇产品进入乙二醇储罐；

⑷. 塔釜物料由再沸器加热，控制温度240~245℃，部分物料采出冷却后作为聚乙二醇产品进入聚乙二醇成品储罐。

分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中装置采用优化工艺条件，分离后可同时得到高纯度乙二醇单甲醚、乙二醇及聚乙二醇。

本发明的优点：采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为去除了水分的晶体硅切割混合回收液为原料（各组分的质量比是：聚乙二醇85~95、乙二醇5~10、乙二醇单甲醚2~8），采用单塔侧线精馏分离其中的三种组分。塔顶采出乙二醇单甲醚、侧线采出乙二醇、塔釜得到聚乙二醇。由于是单塔操作，与常规使用的二塔普通蒸馏方法相比，节约了设备成本和能耗。

附图说明

图1为侧线精馏分离乙二醇单甲醚、乙二醇、聚乙二醇的工艺流程。

具体实施方式

实施例1，侧线精馏分离晶体硅切割混合回收液中有机组分的方法，参照图1所示工艺流程和表1所示工艺参数，原料①为除水后的晶体硅切割混合回收液，其中乙二醇单甲醚、乙二醇、聚乙二醇的质量含量分别为5%、5%、90%，流量为10Kg/h，侧线精馏塔T1塔顶绝对压力为1atm，温度为124~125℃，回流比控制在6左右，塔顶采出物                                               流量为0.5 Kg/h，组成为x_{乙二醇单甲醚}=0.9787、x_乙二醇=0.0194、x_聚乙二醇=0.0005，侧线出料，温度为195~200℃，流量0.5 Kg/h，组成为x_{乙二醇单甲醚}=0.0127、x_乙二醇=0.9789、x_聚乙二醇=0.0032，塔釜出料④流量为9Kg/h，组成为x_乙二醇=0.0008、x_聚乙二醇=0.0012、x_{甲基聚乙二醇}=0.9980，图中1为冷凝器，2为乙二醇单甲醚接受罐，3为冷却器，4为乙二醇接受罐，5为再沸器，6为冷却器，7为聚乙二醇接受罐。①-④为流股名称（表2）。

 

表1 精馏塔工艺条件

工艺参数T-1塔理论塔板数60原料进料位置45侧线出料位置32回流比6塔顶压力1atm塔顶温度（℃）124~125侧线温度（℃）195-200塔釜温度（℃）240~250

表2 流股说明

实施例2，与实施例1基本相同，但其中回流比控制为4：1。

实施例3，与实施例1基本相同，但其中回流比控制为8：1。

实施例4，与实施例1基本相同，但其中对原料的组成比例的要求，略为放宽。本技术方案同样可以得到实现。