一种基于金属原位晶体学及磁畴表征金属磁记忆检测的方法

摘要

一种基于金属原位晶体学及磁畴表征金属磁记忆检测的方法，属于金属磁记忆无损检测研究领域。将金属材料本身作为研究对象，在不同应力状态下(拉伸不同阶段或者疲劳不同次数)，利用bitter粉纹法测得对应的磁畴图，利用SEM-EBSD系统测得SEM形貌和取向等晶体学信息。从而得到金属材料的晶体学信息、磁畴与应力的关系。本发明结合金属材料本身得到材料微观尺度磁信号大小和磁矩的方向以及晶体学信息，去除了材料本身以外其他因素的干扰，具有良好的可靠性，克服了上述实际应用中的误差。

说明书

技术领域

本发明涉及基于金属“原位”晶体学及磁畴表征金属磁记忆检测的方法，属于金属磁记忆无损检测研究领域。 

背景技术

目前，金属材料广泛应用于航空、航天、电力、石化、铁道、锅炉压力容器等行业。金属构件及设备在使用过程中极易在应力腐蚀下发生破坏，并且极容易造成重大事故。所以行之有效的无损检测技术是目前研究的重点。常规的无损检测方法(如射线、超声、磁粉和渗透检测等)只能检测出一定尺寸的宏观缺陷，很难发现微观缺陷。而金属磁记忆检测技术能检测出可能诱发损伤或破坏(如起落架、飞机大梁、机车、铁轨、电站锅炉和压力容器、管道等)的应力集中部位，为设备的早期诊断提供了依据。因此，它已引起广大无损检测工作者的极大兴趣。金属磁记忆检测技术基于在构件应力集中的区域出现的漏磁信号，其切向分量Hp(x)具有最大值，而法向分量Hp(y)改变方向且具有过零点值，即在被检测对象表面的应力集中区生成漏磁场梯度的这样一个理论，但是在实际的应用检测中发现，并不是应力集中区域的Hp(y)的值一定过零点，所以该理论还需要不断完善，有待进一步的研究。而目前对该方法的研究多数停留在宏观领域，很少从微观领域(微纳米级)对其进行研究。行之有效的微观研究方法对该项技术的发展具有很好的推动意义。目前SEM-EBSD(扫描-电子背散射衍射)系统以成功运用于材料晶体学等微观领域分析；并且bitter粉纹法已成功运用于金属材料磁畴观察，这种磁畴形貌可反映出金属表面磁的大小和方向。基于这两项可行技术条件，本发明提出在不同应力状态下，将金属材料微观晶体学和磁畴的关联性引入磁记忆进行研究。在不同应力状态作用下，原位研究 金属材料的磁畴和晶体学之间的变化规律，达到表征金属磁记忆检测方法的目的，并且为磁记忆方法提供可靠的理论依据。 

发明内容

本发明的目的是提供一种全新的“原位”研究金属材料应力状态、晶体学及磁畴变化规律以表征金属磁记忆无损检测的方法。 

本发明将金属材料本身作为研究对象，在不同应力状态下(拉伸不同阶段或者疲劳不同次数)，利用bitter粉纹法测得对应的磁畴图，利用SEM-EBSD系统测得SEM形貌和取向等晶体学信息。从而得到金属材料的晶体学信息，磁畴与应力的关系，该方法具体包括如下步骤： 

1)以金属材料作为研究对象，将不同拉伸或疲劳状态下的样品，将试样进行100-2000号砂纸由粗磨到精磨，直至几乎没有划痕，然后用8％高氯酸乙酸电解抛光，抛光工艺为：阳极电流密度为71.4A/dm²，抛光时间为50s-60s；最后用3％的硝酸酒精腐蚀样品3s-5s，得到表面状态良好的初始样品；通过Bitter粉纹法得到样品的磁畴图，从而得到样品表面磁信号大小和磁矩的方向，进而建立不同拉伸阶段或不同疲劳状态下样品内部应力-磁信号大小和磁矩的方向的一一对应关系； 

2)用配备EBSD的SEM原位((1)中观察磁畴同一研究微区)测定与步骤(1)相应拉伸阶段或疲劳状态下的组织形貌、晶粒取向晶体学信息，进而建立与不同拉伸阶段或不同疲劳状态下样品相应的应力-组织形貌、晶粒取向晶体学信息的一一对应关系； 

3)结合步骤(1)和(2)，将同一拉伸阶段或疲劳状态下的应力、磁信号大小和磁矩的方向、组织形貌和晶粒取向晶体学信息一一对应，得到不同应力下微观晶体学及磁信息的一一对应关系，最终得到表征金属磁记忆无损检测的 目的。 

上述步骤2)和3)所述的晶粒取向晶体学优选采用整个分析区域的晶粒平均取向差GAM表示，其公式如下： 

每个晶粒内部取向差数据的数量m由下式决定： 

$m=\frac{1}{2}\underset{i=1}{\overset{n}{\Sigma }}{p}_i$其中n指晶粒内部的像素点数，pi指与i相邻的像素点数； 

晶粒内部的平均取向差β定义为： 

$\beta =\frac{1}{m}\underset{j=1}{\overset{m}{\Sigma }}{\theta }_j$θj指相邻点取向差数值； 

整个分析区域的晶粒平均取向差GAM为： 

$\mathrm{GAM}=\left\{\underset{K=1}{\overset{N}{\Sigma }}\left({\beta }_k{A}_k\right)\right\}/\underset{K=1}{\overset{N}{\Sigma }}{A}_k$

其中N为分析区域中晶粒的个数，Ak为晶粒K的面积。 

金属磁记忆检测技术基于在构件应力集中的区域出现的漏磁信号，其切向分量Hp(x)具有最大值，而法向分量Hp(y)改变方向且具有过零点值，但是在实际的应用检测中发现，并不是应力集中区域的Hp(y)的值一定过零点，本发明将金属材料微观晶体学和磁畴的关联性引入磁记忆，克服了上述实际应用中的误差。 

本发明具有如下优点： 

1.本发明操作简便，直观明了，将金属材料不同应力条件下磁信号通过磁畴形貌表现出来表征金属磁记忆，设计新颖且合理。 

2.本发明结合金属材料本身得到材料微观尺度磁信号大小和磁矩的方向以及晶体学信息，去除了材料本身以外其他因素的干扰，具有良好的可靠性。 

3.本发明采用“原位”研究方法，更有利于对同一部位进行延续性研究。 

4.随着应力变化或者产生应力集中样品表面磁畴形貌发生变化，也可以形象表示出应力集中与样品磁信号大小与磁矩方向之间变化规律，可以准确从微观领域表征金属磁记忆检测。 

附图说明

图1：所选材料Q235钢不同应变时的扫描图； 

(a)-(d)分别为应变为0.0％，0.3％，0.6％，0.9％时SEM图； 

图2：所选材料Q235钢不同应变时EBSD取向成像图； 

(a)-(d)分别为应变为0.0％，0.3％，0.6％，0.9％时EBSD晶粒取向图； 

图3：所选材料Q235钢不同应变时磁畴图片； 

(a)-(d)分别为应变为0.0％，0.3％，0.6％，0.9％时磁畴图片。 

具体实施方式

本发明的具体研究方法如下：以下实施例采用钢铁作为研究材料，按照国标在拉伸不同阶段和疲劳不同次数下，用单轴拉伸机或者疲劳机对金属材料施加应力，制备拉伸或疲劳样品。 

1.拉伸或疲劳样品制备：查国标，将热轧钢板按要求设计长宽尺寸＜40mm×10mm的拉伸或疲劳试样，然后在适合的工艺下去应力退火，达到材料的服役状态。将试样进行100-2000号砂纸由粗磨到精磨，直至几乎没有划痕，然后用8％高氯酸乙酸电解抛光，抛光工艺为：阳极电流密度为71.4A/dm²，抛光时间为50s-60s。最后用3％的硝酸酒精腐蚀样品3s-5s，得到表面状态良好的初始样品。 

2.初始样品表面打上一个微小的电子显微压痕，以便研究该微区(以下称为区域A)的变化，先在SEM-EBSD系统中测得区域A扫描图与取向成像图， 然后在样品表面加上磁悬液盖上载玻片光镜下面拍摄磁畴形貌图。 

3.对试样进行单轴拉伸或者疲劳试验，在不同拉伸程度或者疲劳次数下，测量区域A的扫描图及取向成像图，然后在样品表面加上磁悬液盖上载玻片光镜下面拍摄区域A磁畴形貌图。 

4.最终得到不同拉伸程度或者疲劳次数下的扫描图片，EBSD取向成像图等晶体学信息和磁畴形貌图。 

设每个晶粒内部取向差数据的数量m由下式决定： 

$m=\frac{1}{2}\underset{i=1}{\overset{n}{\Sigma }}{p}_i$

其中n指晶粒内部的像素点数，pi指与i相邻的像素点数。晶粒内部的平均取向差β定义为： 

$\beta =\frac{1}{m}\underset{j=1}{\overset{m}{\Sigma }}{\theta }_j$

θj指相邻点取向差数值。整个分析区域的晶粒平均取向差(Grain average misorientation，GAM)定义为： 

$\mathrm{GAM}=\left\{\underset{K=1}{\overset{N}{\Sigma }}\left({\beta }_k{A}_k\right)\right\}/\underset{K=1}{\overset{N}{\Sigma }}{A}_k$

其中N为分析区域中晶粒的个数，Ak为晶粒K的面积。 

通过比较也可探索不同应力状态下晶体学-磁畴变化规律，从而表征金属磁记忆检测。 

实施例1 

同一种钢铁材料，施加拉伸应力 

选典型钢铁材料Q235，采用以上方法制备好样品，打上电子显微压痕作为研究区域B，初始状态(未进行拉伸试验)在SEM-EBSD系统中测得区域B扫描图，见图1(a)与取向成像图，见图2(a)，在光镜下磁悬液盖上载玻片光镜下面 拍摄区域B磁畴形貌图，见图3(a)；然后将试样在单轴拉伸机上拉伸到应变为0.3％时，测量区域B的扫描图，见图1(b)与取向成像图，见图2(b)，磁畴形貌图，见图3(b)；同理分别将试样拉伸到应变量0.6％，0.9％时，测得区域B的扫描图，见图1(c)，(d)与取向成像图，见图2(c)，(d)，磁畴形貌图，见图3(c)，(d)，上述通过GAM计算可的在拉伸应变为0.0％，0.3％，0.6％，0.9％下得GAM分别为0.325471°，0.415463°，0.487463°，0.536524°。 

试验结果表明，在不同的拉伸应变条件下，材料的微观组织形貌及晶体学取向发生了变化，磁畴的形貌也发生了很大变化，说明不同拉伸应力对材料的晶体学信息及其材料磁信号的大小和磁矩方向有影响，并且随着拉伸应力的变化，材料微观晶体学和磁畴信息变化呈现出一定的规律性，研究其规律性可以探究拉伸应力对样品晶体学和磁信息的影响，从而很好表征金属磁记忆。 

实施例2 

同一种钢铁材料，施加疲劳应力 

与实施例1相比，实施例2改变了施加应力的方式，采用疲劳加载方式(即周期性加载)。因为钢铁材料的疲劳失效是金属构件失效的主要失效形式之一，研究疲劳加载方式下晶体学与磁信息的变化规律表征金属磁记忆很有意义。为使施加的疲劳应力有意义，本发明将疲劳最大载荷模拟钢件服役过程，设定为0.7σs(σs为材料的屈服强度)，应力比为0.1进行拉拉疲劳加载方式。在不同的疲劳次数下测量材料的SEM图，取向图，磁畴图片，其余步骤和分析方法同实施例1。