一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法

摘要

本发明的目的是提供一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其包括以下步骤，将无水乙醇和水按一定的体积比混合，得到溶剂A；将1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶剂A中，得到溶液B；将适量二水合醋酸锌溶于溶剂A中，得到溶液C；将溶液B和溶液C混合后，移入高压反应釜中；在120至140℃的温度下，反应12至48小时；反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到红棕色的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。该制备方法操作简单，适合于工业化生产。

说明书

技术领域

本发明涉及一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(Zn(Pan)₂)纳米带的制备方法。具体地说，是利用溶剂热法制备锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带。

背景技术

一维纳米材料由于其独特的结构和优良的性质，在单电子晶体管、场发射晶体管、纳米电子学中的传输、激光、检测等方面有着广泛的应用前景[参见：(a)S.J.Tans，M.H.Devoret，H.Dai，A.Thess，R.E.Smalley，L.J.Geerligs，C.Dekker，Nature，1997，386，474.(b)J.Hu，T.W.Odom，C.M.Lieber，Acc.Chem.Res.1999，32，435.(c)M.Morales，C.M.Lieber，Science，1998，279，208.(d)J.Kong，N.R.Franklin，C.Zhou，M.G.Chapline，S.Peng，K.J.Cho，H.Dai，Science 2000，287，622.]。目前大部分的文献报道主要集中在无机纳米材料的合成与性质研究，而对有机纳米材料的制备和性质研究较少。有机纳米材料由于具有优异的光电性质而日益受到人们重视。例如，人们已经利用微乳方法合成了2-(蒽-9-yl)-9，9′-二辛基芴纳米微粒，并且可作为喷墨打印的发光墨水[L.Zhao，Z.Lei，X.Li，S.Li，J.Xu，B.Peng and W.Huang，Chem.Phys.Lett.2006，420，480.]。因此，有机纳米材料的制备已成为人们关注的热点。

锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(Zn(Pan)2)是一种有机配合物材料，它具有高度极化的π-电子耦合，已经被用于有机发光开关和光学限幅器件等非线性光学领域。随着当今纳米科技的发展，对Zn(Pan)2纳米材料的形貌控制已成为研究热点之一。目前，已经利用超声化学法制备出Zn(Pan)2纳米棒[参见：(a)H.C.Pan，F.P.Liang，C.J.Mao，J.J.Zhu，H.Y.Chen，Nanotechnology 2007，18，195606.]，但是尚未见Zn(Pan)2纳米带的报导。

发明内容

本发明的目的是提供一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其包括以下步骤，将无水乙醇和水按一定的体积比混合，得到溶剂A；将1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶剂A中，得到溶液B；将适量二水合醋酸锌溶于溶剂A中，得到溶液C；将溶液B和溶液C混合后，移入高压反应釜中；在120至140℃的温度下，反应12至48小时；反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到红棕色的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。

所述A溶剂中乙醇浓度为25％至50％(体积比)。

所述B溶液中1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的浓度为149毫克/毫升。

所述C溶液中二水合醋酸锌的浓度范围为110毫克/毫升。

所述的高压反应釜为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢自生压力反应釜。

本发明的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚经元素分析和红外光谱测定，结果表明它为锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚。通过扫描电镜照片，观察到本发明方法所制备的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带是厚度为10纳米至30纳米，宽度为50纳米至200纳米，长度为500纳米至1微米。

本发明的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法原料简单易得、耗时短、操作简单，适合于工业化生产。

附图说明

图1为本发明第一实施例制备的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的红外光谱(FTIR)图。

图2为本发明第一实施例锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的扫描电镜照片(SEM)。

具体实施方式

本发明的目的是提供一种锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带的制备方法，其具体步骤包括：(1)将无水乙醇和水按一定的体积比混合，得到溶剂A；(2)将1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶剂A中，得到1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚浓度为149毫克/毫升的溶液B；(3)将二水合醋酸锌溶于A中，得到二水合醋酸锌浓度为110毫克/毫升的溶液C；(4)将溶液B和溶液C混合后，移入高压反应釜中；(5)在120至140℃的温度下，反应12至48小时；(6)反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到红棕色的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。

下面将结合附图对本发明实施例作进一步详细说明。

实施例一：

将10毫升无水乙醇和30毫升蒸馏水混合，得到25％的乙醇溶剂，将0.298克1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0.220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至120℃并恒温反应24小时。反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到红棕色粉末，即得到锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带。请参阅图1第一实施例制备的Zn(Pan)₂的红外光谱图，由元素分析和图1可知本发明方法所制备的产物为锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚。请参阅图2第一实施例制备的Zn(Pan)₂的扫描电镜图。观察到本发明方法所制备的锌-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚纳米带是厚度为10纳米至30纳米，宽度为50纳米至200纳米，长度为500纳米至1微米。

实施例二

将20毫升无水乙醇和20毫升蒸馏水混合，得到50％的乙醇溶剂，将0.298克1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0.220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至120℃并恒温反应24小时。制备的其他条件同实施例1，同样也得到尺寸和形态类似的产品。

实施例三

将10毫升无水乙醇和30毫升蒸馏水混合，得到25％的乙醇溶剂，将0.298克1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0.220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至120℃并恒温反应12小时。制备的其他条件同实施例1，同样也得到尺寸和形态类似的产品。

实施例四

将10毫升无水乙醇和30毫升蒸馏水混合，得到25％的乙醇溶剂，将0.298克1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0.220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至120℃并恒温反应48小时。制备的其他条件同实施例1，同样也得到尺寸和形态类似的产品。

实施例五

将20毫升无水乙醇和20毫升蒸馏水混合，得到50％的乙醇溶剂，将0.298 8克1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0.220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至140℃并恒温反应12小时。制备的其他条件同实施例1，同样也得到尺寸和形态类似的产品。

实施例六

将10毫升无水乙醇和30毫升蒸馏水混合，得到25％的乙醇溶剂，将0.298克1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，0.220克二水合醋酸锌溶解于20毫升上述配置的乙醇溶剂中，将上述两溶液混合后，移入高压反应釜中，然后升温至140℃并恒温反应24小时。制备的其他条件同实施例1，同样也得到尺寸和形态类似的产品。