从含庚烷的废液体石蜡油中回收庚烷和液体石蜡油的方法

摘要

从含庚烷的废液体石蜡油中回收庚烷和液体石蜡油的方法，涉及化工领域的分离方法和设备装置。其方法采用1~3级刮膜蒸发或分子蒸馏进行分离，蒸发温度为40～95℃，系统真空度为100～3000Pa的绝压，真空由干式真空泵或干式真空机组获得。设备装置由刮膜蒸发器或分子蒸馏器、冷却器、接收罐、干式真空泵或干式真空机组、液体石蜡油接收罐、冷凝器、庚烷接收罐、物料输送泵、离心溶剂泵和杂质接收罐组成。发明的优点：工艺简单，回收的液体石蜡油质量好，含量高，含量可达到≥99.99％；庚烷的冷凝温度要求不高，仅需常温或略低于常温就能充分回收，不产生废水和废油，既节能又环保。废料的回收利用降低了生产成本，并可实现长期连续化大生产。

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域的物料分离方法和设备装置，具体是从含庚烷的废液体石蜡油中分离回收庚烷和液体石蜡油的方法和设备装置。

背景技术

在用聚乙稀生产成型锂离子电池用的隔膜过程中，要用到大量的液体石蜡油和庚烷，最后产生大量液体石蜡油与庚烷混溶的废料。如将这些废料充分回收利用起来，不仅能产生很好的经济效益，而且也是环保要求。由于高纯度的液体石蜡油（paraffin wax）为无色无味透明的液体，其碳原子数介于15-30之间，常压下的沸点大于300℃，且在空气中温度达到100℃时就开始氧化变黑，属于高沸点易氧化物料；庚烷的分子式为 C₇H₁₆；CH?(CH?)₅CH?，外观与性状为无色易挥发液体，分子量为100.21 。如用常规的真空精馏法将液体石蜡油与庚烷分离，能耗大，设备的要求高，庚烷的回收率低，所得的液体石蜡油质量也不高，达不到高纯度的标准，不能重复使用。目前对于如何从含庚烷的废液体石蜡油中回收庚烷和液体石蜡油还没有文献报道其可实施的方法和装置。所以从生产实际需要，研究从含庚烷的废液体石蜡油中回收庚烷和液体石蜡油很有必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种从含庚烷的废液体石蜡油中回收庚烷和液体石蜡油的方法及其装置。

针对液体石蜡油的物性特点是高沸点、易氧化性；庚烷的物性特点是易挥发性，为了克服常规真空蒸馏分离方法和非干式真空技术在分离液体石蜡油与庚烷工艺中存在的严重不足，本发明采用了刮膜蒸发和分子蒸馏技术及干式真空技术来分离回收液体石蜡油和庚烷。

本发明的技术方案是采用1~3级的刮膜蒸发或1~3级的分子蒸馏的方法或刮膜蒸发与分子蒸馏交叉进行的方法进行分离，每一级的刮膜蒸发器或分子蒸馏器的蒸发温度均为40～95℃，系统真空度均为100～3000Pa的绝压下完成从含庚烷的废液体石蜡油中回收液体石蜡油和庚烷，系统的真空由干式真空泵或干式真空机组获得。

具体是如下工艺流程予以实现的：

含庚烷的废液体石蜡油作为原料被泵入刮膜蒸发器或分子蒸馏器中，经旋转刮膜器强制作用，在加热面呈均匀连续流动的薄膜被加热，从刮膜蒸发器或分子蒸馏器抽出的蒸出物—庚烷气体先经过干式真空泵或干式真空机组前的冷却器2降温，然后以气态形式进入干式真空泵或干式真空机组4，经压缩后的庚烷气体被排入干式真空泵或干式真空机组4后的冷凝器6，在常压或略高于常压的状态下，将庚烷气体充分冷凝回收下来；蒸发器或分子蒸馏器中蒸除庚烷后的蒸馏剩余物——液体石蜡油则进入液体石蜡油接收罐5，然后通过真空物料泵将其输送出或作为原料输送到下一级继续分离，视原料的庚烷含量和单级的分离效果，确定是否需用多级。如果废料中庚烷含量高，通过单级蒸发或蒸馏达不到要求，可采用多级形式。每级通过上级的蒸发或蒸馏剩余物作为下级的原料经物料输送泵8送入下一级的刮膜蒸发器或分子蒸馏器，如此往复，直至液体石蜡油的纯度达到所需要的程度，一般为1至3级即可。最终蒸发或蒸馏剩余物以产品形式排出。

当采用多级时，前级刮膜蒸发器的底部物料出口或者前级分子蒸馏器蒸余物出口出来的庚烷含量达不到要求的液体石蜡油，经真空物料输送泵8和物料管输送到下一级的物料进口，通过下一级的刮膜蒸发器或分子蒸馏器进一步分离和纯化。

本发明的另一目的为了能实施上述从含庚烷的废液体石蜡油中回收液体石蜡油和庚烷的方法所提供的装置，它是由设备：刮膜蒸发器1或分子蒸馏器10、冷却器2、接收罐3、干式真空泵或干式真空机组4、液体石蜡油接收罐5、冷凝器6、庚烷接收罐7、物料输送泵8、离心溶剂泵9和杂质接收罐11组成，物料输送泵8采用齿轮泵或螺杆泵，每个设备均有1~3台。设备与设备之间通过管道和控制阀连接，冷却器2安装在干式真空泵或干式真空机组4前，刮膜蒸发器1或分子蒸馏器10的排气出口与冷却器2的进气口连接，冷却器2的排气口与干式真空泵或干式真空机组4的抽气口相连接；冷凝器6安装在干式真空泵或干式真空机组4后，冷凝器6的进气口与干式真空泵或干式真空机组4的排气口相连接，冷凝器6的物料出口与庚烷接收罐7进口连接，庚烷接收罐7的物料出口与离心溶剂泵9进口连接,庚烷由离心溶剂泵9出料；在刮膜蒸发器1底部的出口或分子蒸馏器10的蒸馏剩余物出口与液体石蜡油接收罐5连接，液体石蜡油接收罐5的物料出口与物料输送泵8的进口连接，冷却器2下面的出料口与接收罐3连接。

所说的干式真空泵或干式真空机组视生产能力的大小而定，可以采用罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的干式真空机组也可以采用罗茨真空泵加爪式真空泵组成的干式真空机组，生产能力小的可采用单独干式真空泵如干式螺杆真空泵或干式爪式真空泵。

采用本发明的优点是，工艺简单，回收的液体石蜡油产品的色泽和气味好，含量高，含量可达到≥99.99％；且能将庚烷充分回，庚烷的冷凝温度要求不高，仅需常温或略低于常温就能充分回收，不产生任何废水和废油，既节能又环保。废料的回收和循环利用降低了工厂的生产成本，提高了经济效益并可实现长期连续化大生产。

附图说明

图1  是本发明的单级刮膜蒸发工艺流程图；

图2  是本发明的单级分子蒸馏工艺流程图；

图3  是本发明的两级刮膜蒸发工艺流程图；

图4  是本发明的两级分子蒸镏工艺流程图；

图5  是本发明联合使用刮膜蒸发和分子蒸镏的工艺流程图；

图中设备标号： 1、刮膜蒸发器；2、冷却器；3、接收罐；4、干式真空泵或干式真空机组；5、液体石蜡接收罐；6、冷凝器；7、庚烷接收罐；8、真空物料输送泵；9、离心溶剂泵；10、分子蒸馏器；11、杂质接收罐；

下面结合附图和实施实例进一步阐述本发明的技术方案和进步。

具体实施方式

试验例1  用常规的真空蒸馏方法回收液体石蜡油和庚烷

取含庚烷的液体石蜡油和庚烷的混合废物120Kg，混合废料中含庚烷的质量百分比为5％。采用常规的真空蒸馏分离工艺，其中蒸馏釜的温度为150℃，真空度为100Pa绝压，冷媒温度为-10℃，真空机组采用两级罗茨真空泵加一级水环真空泵机组。蒸馏完毕后，从蒸馏釜底部出来的液体石蜡油为113.7 Kg，呈黑色浑浊状。不能重复使用，从真空机组前的冷凝器中几乎没收集到庚烷。

试验例2  用常规的真空蒸馏方法加干式真空泵回收液体石蜡油和庚烷

取含庚烷的液体石蜡油和庚烷的混合废物120Kg，混合废料中含庚烷的质量百分比为5％。采用常规的真空蒸馏分离工艺，其中蒸馏釜的温度为150℃，真空度为100Pa绝压，冷媒温度为-10℃，真空机采用螺杆式真空泵，真空泵排气口后配有冷凝器。蒸馏完毕后，从蒸馏釜底部出来的液体石蜡油为113.7 Kg，呈黑色浑浊状，不能重复使用。从真空泵前的冷凝器中几乎没收集到庚烷，从真空泵后的冷凝器中收集到5.3Kg无色透明的庚烷。

试验例3   用一级刮膜蒸发和非干式真空泵回收液体石蜡油和庚烷

取含庚烷的液体石蜡油和庚烷的混合废物120Kg，混合废料中含庚烷的质量百分比为5％。采用单级刮膜蒸发器分离工艺，其中蒸发温度为65℃，真空度为150Pa的绝压，冷媒温度为12℃，从蒸发器底部 液体石蜡油接收罐 5得到86.98 Kg的透明无色的液体石蜡油，经检测收集到的液体石蜡油闪点和运动粘度指标分别为248℃和89.5mm/s，外观为无色、无味透明液体。但没收集到庚烷。

从以上试验例看见采用常规的真空蒸馏，或仅是刮膜蒸发不用干式真空泵，或用常规的真空蒸馏方法加干式真空泵均不能从含庚烷的液体石蜡油中同时回收合格的液体石蜡油和庚烷。

实施例1  用一级刮膜蒸发回收液体石蜡油和庚烷

设备装置如图1所示 ，设备与设备之间通过管道和控制阀连接，冷却器2安装在罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的干式真空机组4前，刮膜蒸发器1的排气出口与冷却器2的进气口连接，冷却器2的排气口与干式真空机组4的抽气口相连接；冷凝器6安装在干式真空机组4后，冷凝器6的进气口与干式真空泵机组4的排气口相连接，冷凝器6的物料出口与庚烷接收罐7进口连接，庚烷接收罐7的物料出口与庚烷出料离心泵9进口连接；在刮膜蒸发器1底出口的蒸馏剩余物出口与液体石蜡油接收罐5连接，液体石蜡油接收罐5的物料出口与物料输送泵8的进口连接，冷却器2下面的出料口与接收罐3连接。

需再生的液体石蜡油和庚烷的混合废料物，进入刮膜蒸发器 1中，经分布器均匀分布在加热面上，通过旋转刮膜器作用，物料呈均匀薄膜在运动中被加热，在罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的干式真空机组4作用下，系统处于真空状态，庚烷从薄的液膜中逸出，呈气态经冷却器 2 冷却降温，极少量的庚烷进入接收罐 3 中，其余大部分被真空系统抽入罗茨真空泵加螺杆真空泵组成的干式真空机组4，经压缩，使庚烷气体以常压或略高于常压排入冷凝器 6 中冷凝，被冷凝下来的庚烷进入庚烷接收罐 7 中，经离心溶剂泵9 输出，不凝性空气排空。除尽庚烷的液体石蜡油进入液体石蜡油接收罐 5 中，经齿轮物料泵8 从真空系统中抽出。

取含庚烷的液体石蜡油和庚烷的混合废物120Kg，混合废料中含庚烷的质量百分比为5％。采用单级刮膜蒸发器分离工艺，其中蒸发温度为65℃，真空度为150Pa的绝压，冷媒温度为12℃，从蒸发器底部 液体石蜡油接收罐 5得到113.98 Kg的透明无色的液体石蜡油，经检测收集到的液体石蜡油闪点和运动粘度指标分别为248℃和89.5mm/s，外观为无色、无味透明液体。从冷凝器6下面的庚烷接收罐 7收集到5.7Kg的无色透明的庚烷，经检测，庚烷的含量为99.5％。

实施例2  用一级分子蒸镏回收液体石蜡油和庚烷

设备装置如图2所示，设备与设备之间通过管道和控制阀连接，冷却器2安装在罗茨真空泵加爪式真空泵组成的干式真空机组4前，分子蒸馏器10的排气出口与冷却器2的进气口连接，冷却器2的排气口与干式真空机组4的抽气口相连接；冷凝器6安装在干式真空机组4后，冷凝器6的进气口与干式真空机组4的排气口相连接，冷凝器6的物料出口与庚烷接收罐7进口连接，庚烷接收罐7的物料出口与庚烷出料离心溶剂泵9进口连接；在分子蒸馏器10的蒸馏剩余物出口与液体石蜡油接收罐5连接，液体石蜡油接收罐5的物料出口与物料输送泵8的进口连接，冷却器2下面的出料口与接收罐3连接。

需再生的液体石蜡油和庚烷的混合物，进入分子蒸镏器 10中，经蒸镏器中的分布器均匀分布在加热面上，通过旋转刮膜器作用，物料呈均匀薄膜在运动中被加热，在罗茨真空泵加爪式真空泵组成的干式真空机组 4作用下，系统处于真空状态，庚烷分子和极少量的杂质从薄的液膜中逸出，其中极少量的杂质被分子蒸镏器 10的中央冷凝器扑捉，流入接收罐11中，庚烷分子呈气态经冷却器 2 冷却降温，极少量的庚烷进入接收罐 3 中，其余大部分被真空系统抽入干式真空机组，被压缩，使庚烷气体以常压或略高于常压排入冷凝器 6 中冷凝，被冷凝下来的庚烷进入庚烷接收罐 7 中，经离心溶剂泵9 输出，不凝性空气排空。除尽庚烷的液体石蜡油从分子蒸馏器的蒸余物出口进入液体石蜡油接收罐 5 中，经螺杆物料泵8 从真空系统中抽出。

取含庚烷的液体石蜡油和庚烷的混合废物120Kg，混合废料中含庚烷的质量百分比为5％。采用本发明的单级分子蒸馏器分离工艺，其中蒸馏温度为40℃，真空度为100Pa的绝压，冷媒温度为12℃，从蒸馏器的蒸馏剩余物出口，液体石蜡油接收罐 5得到113.72 Kg透明无色的液体石蜡油，经检测液体石蜡油闪点和运动粘度指标分别为252℃和90.6mm/s，外观为无色透明液体。从蒸出物出口得到0.02Kg的透明液体。从冷凝器6下面的庚烷接收罐 7收集到5.6Kg的无色透明庚烷，经检测，庚烷的含量为99.5％。

实施例3  用二级刮膜蒸发回收液体石蜡油和庚烷

设备装置如图3所示，第一级刮膜蒸发器流程同上述实施例图1单级流程相同，从第一级底部出来的液体石蜡油进入液体石蜡油接收罐5 中，由物料输送泵8，（采用真空螺杆泵）输送到第二级的刮膜蒸发器进料口，进行第二次纯化处理，过程同第一级，纯化达到要求的液体石蜡油进入第二级的液体石蜡油接收罐5中，经螺杆物料泵8 输出。

取含庚烷的液体石蜡油和庚烷的混合废物120Kg，混合废料中含庚烷的质量百分比为26％。采用两级刮膜蒸发器分离工艺，其中第一级的蒸发温度为85℃，真空度为2750Pa的绝压，冷媒温度为12℃，第二级的蒸发温度为60℃，真空度为140 Pa的绝压，冷媒温度为12℃，从第二级蒸发器底部出口得到88.2 Kg透明无色的液体石蜡油，经检测收集到的液体石蜡油闪点和运动粘度指标分别为250℃和89.8mm/s，外观为无色透明液体。从第一级冷凝器6下面的庚烷接收罐 7收集到27.4Kg的无色透明庚烷，从第二级冷凝器6下面的庚烷接收罐7收集到3.3Kg的无色透明庚烷，经检测，庚烷的含量为99.5％。

实施例4  用二级分子蒸镏回收液体石蜡油和庚烷

设备装置如图4所示，

第一级分子蒸镏器流程与图2单级流程相同，从第一级蒸余物出口出来的液体石蜡油进入第一级的液体石蜡油接收罐5 中，由物料输送泵 8 输送到第二级的分子蒸镏器进料口，进行第二次纯化处理，过程同第一级，纯化达到要求的液体石蜡油从第二级的蒸余物出口进入第二级的液体石蜡油接收罐5中，经螺杆物料泵8 输出。

取含庚烷的液体石蜡油和庚烷的混合废物120Kg，混合废料中含庚烷的质量百分比为26％。采用本发明的两级分子蒸馏器分离工艺，其中第一级的蒸馏温度为60℃，真空度为2520Pa的绝压，冷媒温度为12℃，第二级的蒸馏温度为45℃，真空度为120 Pa的绝压，冷媒温度为12℃，从第二级分子蒸发器蒸余物在液体石蜡油接收罐5得到87.8 Kg透明无色的液体石蜡油，经检测收集到的液体石蜡油闪点和运动粘度指标分别为254℃和91.2mm/s，外观为无色透明液体。从第一级分子蒸馏器蒸出物出口得到0.014Kg无色透明液体。从第一级冷凝器6下面的庚烷接收罐 7收集到28.1Kg的庚烷，从第二级冷凝器6下面的庚烷接收罐 7收集到1.8Kg的庚烷，经检测，庚烷的含量为99.5％。

实施例5  用刮膜蒸发和分子蒸镏二级回收液体石蜡油和庚烷

设备装置如图5所示，

第一级刮膜蒸发器流程同实施例2图1单级刮膜蒸发流程相同，从第一级底部出来的液体石蜡油进入液体石蜡油接收罐5 中，由物料输送泵 8 输送到第二级的分子蒸镏器进料口，进行第二次纯化处理，过程与实施例3图2的单级分子蒸馏器分离流程相同，纯化达到要求的液体石蜡油从第二级的蒸余物出口进入第二级的液体石蜡油接收罐5中，经螺杆物料泵8 输出。

取含庚烷的液体石蜡油和庚烷的混合废物120Kg，混合废料中含庚烷的质量百分比为26％。采用本发明的刮膜蒸发器和分子蒸馏器联合分离工艺，其中第一级的蒸发温度为85℃，真空度为2750Pa的绝压，冷媒温度为12℃，第二级的蒸馏温度为45℃，真空度为150 Pa的绝压，冷媒温度为12℃，从第二级分子蒸馏器蒸余物出口进入第二级液体石蜡油接收罐5得到87.9 Kg透明无色的液体石蜡油，经检测收集到的液体石蜡油闪点和运动粘度指标分别为251℃和90.3mm/s，外观为无色透明液体。从第二级分子蒸馏器蒸出物出口下面的杂质接收罐10中得到0.015Kg无色透明液体。从第一级冷凝器6下面的庚烷接收罐 7中收集到27.3Kg无色透明的庚烷，从第二级冷凝器6下面的庚烷接收罐 7中收集到2.6Kg无色透明的庚烷，庚烷的含量为99.5％。

实施例6 用三级刮膜蒸发回收液体石蜡油和庚烷

设备装置如图3，但在后面再接一套如图1的刮膜蒸发装置即可，

前两级刮膜蒸发器流程同上述实施例4双级流程相同，从第二级底部出来的液体石蜡油进入液体石蜡油接收罐5 中，由螺杆物料泵8 输送到第三级的刮膜蒸发器进料口，进行第三次纯化处理，过程同第二级，纯化达到要求的液体石蜡油进入第三级的液体石蜡油接收罐5中，经螺杆物料泵8 输出。

取含庚烷的液体石蜡油和庚烷的混合废物120Kg，混合废料中含庚烷的质量百分比为26％。采用三级刮膜蒸发器分离工艺，其中第一级的蒸发温度为95℃，真空度为3000Pa的绝压，冷媒温度为12℃，第二级的蒸发温度为70℃，真空度为950 Pa的绝压，冷媒温度为12℃，第三级的蒸发温度为50℃，真空度为140 Pa的绝压，冷媒温度为12℃，从第三级蒸发器底部出口得到88.2 Kg透明无色的液体石蜡油，经检测收集到的液体石蜡油闪点和运动粘度指标分别为250℃和89.8mm/s，外观为无色透明液体。从第一级冷凝器6下面的庚烷接收罐 7中收集到27.4Kg的无色透明庚烷，从第二级冷凝器6下面的庚烷接收罐7中收集到2.7Kg的无色透明庚烷，从第三级冷凝器6下面的庚烷接收罐7中收集到0.6Kg的无色透明庚烷，经检测庚烷的含量为99.5％。