熔炼钛或钛合金的冷坩埚感应熔炼设备及熔炼拉锭方法

摘要

本发明涉及一种熔炼钛或钛合金的冷坩埚感应熔炼设备及熔炼拉锭方法，感应熔炼设备包括真空室，其特征是：真空室从上到下由加料仓熔炼仓和拉锭仓三个部分组成，在熔炼仓内部装有水冷铜坩埚和环绕坩埚的感应器，感应器与真空室外的中频电源连接，在拉锭仓内装有拉杆，拉杆一端与坩埚底结合，另一端与驱动机构结合；在加料仓内装有加料器。其优点是：在保留用冷坩埚感应熔炼技术熔炼钛和钛合金优点的基础上，通过采用拉锭技术，其生产效率和生产成本降低到不高于真空自耗电弧熔炼等传统技术。

说明书

技术领域

本发明涉及一种熔炼钛或钛合金的冷坩埚感应熔炼设备及熔炼拉锭方法，属于用冷坩埚感应熔炼的拉锭技术领域。

背景技术

钛和钛合金以其比重小，塑性好，比强度和热强性高，低温性能好，抗腐蚀性优良，以及同人体组织有良好的亲合性等优越的性能，成为最重要的工程材料之一。近几十年以来，随着技术的发展，钛和钛合金的作用越来越加重要，在航天、航空、航海等部门它们是产业发展的基础材料、关键材料，在化工、石化、医疗、机械等行业它们也有重要作用。全世界海绵钛的产量在1947年时仅2吨，到2007年时激增到16.64万吨。现在，钛和钛合金已大量用于制作导弹、火箭、飞船等航天器的壳体，飞机的壳体、机翼和发动机叶片，轮船、军舰、潜艇的壳体，海水淡化装置、化工反应器、管道、容器，人造牙齿、骨骼、关节、夹板，以及仪表、精密机械、高尔夫球头、眼镜框、钟表、首饰和装饰品。此外，钛还用于制作超导材料、贮氢材料、吸气材料、压电材料和形状记忆合金等重要的功能材料。

但是，钛在高温下能与氧、氮、碳等许多元素发生激烈的反应，这为钛和钛合金的熔炼带来严重困难——几乎没有一种常规的坩埚可以被使用。因此，熔炼钛和钛合金的各种手段——熔炼海绵钛的真空自耗电弧炉、铸造钛铸件的真空凝壳炉，熔炼钛合金的等离子冷床炉，等等，它们都要使用水冷铜坩埚。目前，这些技术虽然已经相当成熟，但是它们仍然有一些缺点，例如工艺复杂，设备昂贵，生产成本高，等等。以非自耗电弧炉为例，它需要先将海绵钛和合金料混合并压制成棒，并把它们焊接成长棒，再把长棒安装到设备上作为电极，然后通过电极与铜坩埚中的溶池表面放电形成电弧，使电极的尖端形成液滴进入溶池，溶池下部的钛液在坩埚的冷却作用下凝固，直至电极全部熔入溶池形成钛锭。

冷坩埚感应熔炼技术是上世纪末发展的新技术，它的结构与普通的真空中频感应炉相似，只是用水冷铜坩埚代替了陶瓷坩埚和耐火材料坩埚。这种熔炼方法与前面提到的钛和钛合金的传统熔炼方法相比有以下优点：原料可以是比较任意的形式：块状、颗粒状、边角料、回收料，基本不需要专门进行加工；容易添加合金元素，可以熔炼成分比较复杂的钛合金；在熔炼过程能通过电磁搅拌实现精练过程和合金化过程，获得质量较高的产品；能把铸造工序与熔炼工序安排在同一个设备之中一并完成，能采用多种特种铸造技术，等等。

但是，冷坩埚感应熔炼技术在钛和钛合金的规模化生产中尚没有得到广泛应用。其原因在于，过去的设备是按照单炉熔炼，单炉铸造的模式设计的，按照这种方式进行生产时，其效率低、耗电大、成本高，无法与连续化运行的真空自耗电弧炉等技术相比。

发明内容

本发明的目的是提供一种在保留用冷坩埚感应熔炼技术熔炼钛和钛合金优点的基础上，通过采用拉锭技术，其生产效率和生产成本降低到不高于真空自耗电弧熔炼等传统技术的熔炼钛或钛合金的冷坩埚感应熔炼设备及熔炼拉锭方法。

本发明的目的是通过以下方式实现的：

本发明的感应熔炼设备包括真空室，其特征是：真空室从上到下由加料仓熔炼仓和拉锭仓三个部分组成，在熔炼仓内部装有水冷铜坩埚和环绕坩埚的感应器，感应器与真空室外的中频电源连接，在拉锭仓内装有拉杆，拉杆一端与坩埚底结合，另一端与驱动机构结合；在加料仓内装有加料器。

所述水冷铜坩埚采用坩埚底的局部或全部能够沿坩埚高度方向移动的水冷活底铜坩埚。

所述水冷铜坩埚是小径底孔坩埚，或等径底孔坩埚。

本发明的熔炼拉锭方法是：将坩埚底定位于坩埚壁内熔化区的下缘，向坩埚和加料器加料，对三个真空仓同时抽真空和充入惰性气体，然后启动电源加热坩埚中的炉料，待炉料完全熔化和均匀后操纵拉杆向下牵引坩埚底，使炉料液柱跟随坩埚底进入坩埚壁下部温度较低的凝固区凝固成料棒，并继续跟随坩埚底向下移动进入拉锭仓，在拉锭开始时同时启动加料器向坩埚加料，使坩埚中炉料液面的高度保持不变，直至坩埚底达到拉锭仓的仓底，由此完成一支钛锭的制备工作。

当完成一支钛锭的制备工作时，在凝固区的下方夹持料棒，在夹持点的下方切断钛锭，并从坩埚底的表面将成品钛锭移到拉锭仓内的旁侧区。然后，上移坩埚底接纳被夹持的钛锭，再重新启动加料、熔炼和拉锭过程。切断料棒的方法可以是各种切料方式，但是本发明更加推荐用等离子束或激光束切断料棒。

上述拉锭方法介绍分别给出了单支钛锭的拉锭制备方法，和多支钛锭的连续拉锭制备方法，当需要多支钛锭的连续拉锭时，其感应熔炼设备的加料仓、熔炼仓和拉锭仓三个部分各仓有各自的仓门，各仓之间有真空阀门；在熔炼仓的下部还装有料棒的夹持机构和切断料棒的机构。当加料器中的原料用尽时，关闭加料仓同熔炼仓之间的真空阀门，打开加料仓仓门重新加料，然后对加料仓抽真空和充入惰性气体，再打开加料仓与熔炼仓之间的真空阀，开始加料。

本发明的有益效果包括几点：

1)为采用冷坩埚感应熔炼技术熔炼钛和钛合金设计了拉锭机构和拉锭技术。用这种模式生产钛锭和钛合金锭，其生产效率，生产成本能与传统的真空自耗电弧炉技术相比拟，甚至更加优越。

2)这种技术使得用冷坩埚感应熔炼技术熔炼钛和钛合金的优点能在规模化生产的条件下得到体现。例如，原料可以使用比较任意的形式和类型，不需要预先制作电极；容易添加合金料，熔炼成分比较复杂的钛合金；能通过电磁搅拌进行精练，提高产品的质量，等等。

3)用冷坩埚感应熔炼设备熔炼钛和钛合金时，真空室内的部件、炉料和钛锭的运行状态都能够得到观察，所以，工艺过程容易得到监控，操作过程准确、方便。

附图说明

图1是表示小径底孔冷坩埚结构的示意图。

图2是表示等径底孔冷坩埚结构的示意图。

图3是表示具有拉锭功能的冷坩埚感应熔炼设备的真空室结构的示意图。

图4是说明实施例1的示意图，它表示在冷坩埚感应熔炼设备中的拉锭过程。

图5表示在冷坩埚感应熔炼设备中的多锭的拉锭过程。

在以上各图中，01.坩埚，02.制作坩埚瓣的紫铜片，03.坩埚的活底，04.坩埚的底部，05.坩埚的底孔，06.结晶管，07.拉杆，08.焊接在坩埚瓣表面的冷却管，09.进水水套，10.回水水套，11.坩埚中的结晶区，12.坩埚中的熔炼区，13.熔炼仓，14.拉锭仓，15.加料仓，16.真空阀门，17.感应器，18.料棒夹持机构，19.料棒切断机构，20.加料器，21.颗粒状炉料，22.溶化的料液，23.凝固的料棒，24.棒状成品锭。

具体实施方式

参照附图，本发明的感应熔炼设备包括真空室，真空室从上到下由加料仓(15)、熔炼仓(13)和拉锭仓(14)三个部分组成，拉锭仓在熔炼仓的下方，加料仓则位于熔炼仓上方。各仓可以只是真空室的不同区域，也可以是各自独立的单元。熔炼仓与拉锭仓之间，熔炼仓与加料仓之间有真空阀门(16)。在有阀门的情况下，各仓可以同时抽真空，也可以各自独立地抽真空。各仓可以有各自的仓门。

三个真空仓各自的结构如下：

1)在熔炼仓(13)内装有水冷铜坩埚(01)和围绕坩埚的环状感应器(17)，感应器与仓外的中频电源相连接。由于坩埚的截面尺寸比较大，所以最好使用中频电磁场加热炉料，其频率范围是1.0～50kc，大多使用2.5～25kc。为了使炉料的心部得到充分的加热，随坩埚的截面增大，所选用的频率应该降低。

在等径底孔坩埚的情况下，感应器环绕在熔炼仓的下部，还可以配备料棒的夹持机构(18)和切断料棒的机构(19)。

2)在拉锭仓(14)的仓内装有拉杆(07)。拉杆一方面与坩埚底(03)结合，另一方面驱动机构结合，这使它能够带动坩埚底移动。拉锭仓应该有比较大的高度，因为它要为拉锭提供向下移动的空间。

3)加料仓(15)内主要装有加料器(20)，加料器中盛有熔炼钛或钛合金的颗粒状原料(21)，它能根据对加料速度的要求匀速地向坩埚投放原料。

本发明的冷坩埚使用活底水冷铜坩埚(见图1和图2)

冷坩埚感应熔炼设备使用的水冷铜坩埚(01)，其坩埚壁一般要沿坩埚口分割成8至30瓣相互绝缘的小片(02)，而且每一片必须通水冷却。这种坩埚有各种各样的结构，在它们的基础上，把坩埚底的局部或全部制作成可以沿坩埚高度方向移动的水冷活底(03)。

这儿只介绍两种活底冷坩埚的结构：

1)小径底孔坩埚(见图1)，选择形状、尺寸相同的长条形紫铜板作为坩埚瓣(02)，按照使它们的长度方向平行于坩埚的轴线的方式将它们拼装成坩埚(01)。对这些紫铜板的要求是：设计它们的形状和尺寸，使得用它们拼装的坩埚具有符合设计要求的分瓣数、高度、厚度、截面形状和截面尺寸。这些紫铜板在下部宽度减小并带有弯曲，使得它们在拼接后能形成符合要求的杯状的底部(04)。

坩埚底部的中心有直径小于坩埚口直径的底孔(05)，底孔(05)的下方安装水冷金属结晶管(06)。结晶管长度的确定原则是要保证在拉锭过程中进入管中的液态金属来得及凝固成具有足够强度的表层外壳，管长可以按坩埚底孔孔径的1～20倍选择，最好取2～5倍。

坩埚的活底(03)一般也用紫铜制作，其外径外径与结晶管的内径相匹配，活底(03)的底面与拉杆(07)连接，一个驱动机构能够使拉杆带动它沿结晶管移动。拉杆中有向坩埚活底供应冷却水的通道。

结晶管和活底的截面形状和尺寸应该符合对成品锭的截面形状和尺寸要求，可以是圆形、方形、矩形，或其它形状。

在坩埚瓣的表面沿长度方向焊接用于通冷却水的金属管(08)(以下称其为冷却管)。冷却管的两端伸出坩埚的两端，分别结合到进水水套(09)和回水水套(10)上。

2)等径底孔坩埚(见图2)

选择形状、尺寸相同的长条形紫铜板作为坩埚瓣(02)，按照使它们的长度方向平行于坩埚的轴线的方式将它们拼装成坩埚(01)。对这些紫铜板的要求是：设计它们的形状和尺寸，使得用它们拼装的坩埚具有符合设计要求的分瓣数、高度、厚度、截面形状和截面尺寸。每片紫铜板(02)沿长度方向宽度不变，而且不弯曲，将它们拼接成直筒状的无底坩埚(01)。

等径坩埚不装结晶管，而用坩埚的下部作为液态金属的结晶区(11)，用坩埚的上部作为炉料的熔炼区(12)。所以，这种坩埚应该具有比较大的高度。坩埚中结晶区(11)高度的确定原则是要保证在拉锭过程中进入该区的液态金属来得及凝固成具有足够强度的表层外壳。高度值可以取坩埚总高度的2/3～1/6，大多为1/2～1/4。

坩埚的活底(03)也用紫铜制作，其外径外径与结晶管的内径相匹配，活底(03)的底面与拉杆(11)连接，一个驱动机构能够使拉杆带动活底(03)沿坩埚的高度方向移动。拉杆中有向坩埚活底供应冷却水的通道。

坩埚(01)和活底(03)的截面形状和尺寸应该符合对成品锭的截面形状和尺寸要求，可以是圆形、方形、矩形，或其它形状。

冷却坩埚的冷却管(08)的焊接方法也与小径底孔坩埚的相同。

本发明的熔炼拉锭方法是：

开始熔炼之前，先驱动坩埚的活底(03)，在小径底孔坩埚的情况下使它定位于结晶管(06)的上端并堵塞坩埚的底孔(05)；在等径底孔坩埚的情况下则使它定位于坩埚内结晶区(11)的上缘。然后向坩埚(01)和加料器(20)加入颗粒状的原料钛、钛合金或钛与合金添加料的均匀混合物(21)，对三个真空仓同时抽真空和充入惰性气体。惰性气体大多用氩气，也可以用其它惰性气体。

启动中频电源加热坩埚(01)中的炉料(21)，待炉料完全熔化和均匀后启动驱动机构操纵拉杆(07)向下牵引坩埚的活底(03)，使液态炉料(22)跟随坩埚底进入结晶管(06)或坩埚的结晶区(11)凝固，同时启动加料器(20)向坩埚加料，使坩埚中炉料液面的高度保持不变。在坩埚活底(03)继续向下移动的过程中，活底承载的已经凝固的料棒(23)便跟随着向下移入拉锭仓(14)。当坩埚活底(03)达到接近拉锭仓仓底时结束熔炼和拉锭过程，完成一支钛或钛合金锭(24)的制备工作。

拉锭速度主要取决于为了保持坩埚内金属液面不变所补加的炉料是否能够充分熔化和合金化，所以它取决于锭(24)的截面尺寸、加热电源的功率或效率、炉料的成分和熔点等因素。例如，若电源是1000kW，其效率是30％，它有效热量则为18000kJ/min。这与以10mm/min的速度拉制直径为300mm的钛锭相匹配。因为在这种拉锭条件下需要向坩埚补加的海绵钛为3.2kg/min，而将它们加热到1700℃并熔化需要的热量约17000kJ。

采用多锭拉锭技术(见图5)：

为了提高生产效率，可以在坩埚底达到拉锭仓(14)仓底时暂停其移动，同时暂停加料和降低熔炼功率。这时，在凝固区(11)的下方夹持料棒(23)，在夹持点的下方切断料棒，并从坩埚活底(03)的表面将成品料棒(24)移到拉锭仓内的边侧。然后，上移坩埚活底(03)接纳被夹持的料棒(23)，再重新启动加料、熔炼和拉锭过程。切断料棒的方法可以是各种切料方式，但是本发明更加推荐用等离子束或激光束切断料棒。

当拉锭仓(14)内盛放的成品料棒(24)数量较多时，可停止熔炼、拉锭和加料过程，关闭拉锭仓与熔炼仓之间的真空阀(16)，打开拉锭仓仓门取出成品棒。然后，在关闭仓门对拉锭仓抽真空和充入惰性气体后打开拉锭仓(14)与熔炼仓(13)之间的真空阀(16)，升高坩埚底(03)接纳被夹持的料棒(23)，重新启动熔炼、拉锭和加料过程。

另一方面，当加料器(20)中的原料用尽时，可关闭加料仓(15)同熔炼仓(13)之间的真空阀门(16)，打开加料仓仓门重新加料，然后对加料仓抽真空和充入惰性气体，再打开加料仓与熔炼仓之间的真空阀，开始加料。应该尽量缩短处理加料仓的时间，争取在这个期间不停止熔炼和拉锭。

实施例1是在具有拉锭功能的冷坩埚感应熔炼设备中拉制钛锭的例子(见图3、图4)。

该设备所用的水冷铜坩埚的圆筒形坩埚(01)如图2所示，其内径为310mm，高度700mm，厚度20mm，分24瓣，冷却管(08)沿坩埚高度方向焊接在坩埚瓣(02)表面。直径310mm的圆盘形坩埚活底(03)不分瓣，其内腔与结合在坩埚底底部的拉杆(07)的水路相通。

真空室包括熔炼仓(13)、拉锭仓(14)和加料仓(15)。熔炼仓(13)的内径为1m，高度1.2m。环绕坩埚(01)的感应圈(17)与中频电源连接，电源的功率为1000kw，频率为2500Hz。拉锭仓(14)内径500mm，高度2.4m，其上口与熔炼仓相接，二者之间有真空闸板阀(16)。拉杆(07)在驱动机构的操纵下可以牵引坩埚活底(03)移动。加料仓(15)内径500mm，高度400mm，内置加料器(20)。加料仓的下口与熔炼仓相接，二者间也有闸板阀(16)。

坩埚底(03)上表面的初始位置在坩埚(01)下缘以上200mm的高度，向坩埚和加料器(20)中加入海绵钛(21)之后，对真空室抽真空和充氩气，然后启动电源加热坩埚中的炉料达到1750℃。待炉料完全熔化后，启动拉杆(07)以10mm/min的速度向下移动，同时启动加料器(20)向坩埚(01)加料，使料液(22)的表面保持在离坩埚上缘100mm的高度。

炉料液柱跟随坩埚活底(03)向下移动，它在坩埚的凝固区(11)凝固成固态料棒(23)，然后它跟随坩埚底穿出坩埚下缘降入拉锭仓(14)。经过240分钟后坩埚底到达拉锭仓仓底，这时得到了长度2.4m，直径300mm的钛锭(24)，其重量约800kg，耗电约4000度。

按照这种方式，生产1支钛锭历时约6小时(包括准备、抽真空、熔炼、拉锭和冷却的时间)。如果每天生产4支，每年工作300天，则该设备的生产能力近1000吨/年。在生产成本中，电费仅为5元/kg(电价按1元/度计)。