用于制备可熔融加工的或不可熔融加工的TFE(共)聚合物的精细干燥粉末的方法

摘要

用于制备处于干燥形式的、PTFE均聚物的或可熔融加工的或不可熔融加工的TFE共聚物的精细凝结粉末的方法，该方法包括：I)以一个床层的形式将该聚合物的精细的潮湿凝结粉末施用在一个金属带的表面上，通过使空气流在从床层的顶部至床层的底部的方向上通过该床层而干燥该精细潮湿粉末；该带具有一个筛目尺寸，该尺寸允许空气通过并且实质上防止了精细的聚合物粉末的通过；II)对该干燥的精细粉末进行冷却；III)从该金属带的表面除去该粉末。

说明书

本发明涉及用于干燥聚四氟乙烯(PTFE)均聚物的以及可熔融加工的或不可熔融加工的TFE共聚物的凝结的细粉末、具有高的聚合物生产量以及低的聚合物损失的一种方法。

更具体地，本发明涉及使用金属带用于干燥的一种干燥方法。

已知制造的PTFE均聚物的以及可熔融加工的或不可熔融加工的TFE共聚物的物品，可以具有不同的形式，例如管、缆绳或带。这些形式可以通过使处于干燥形式的上述聚合物的精细的凝结粉末经受一个润滑的挤出过程而获得。

已知的实践是使用一种分批的方法(静态烘箱)来在金属托盘(织物)上干燥PTFE均聚物的以及可熔融加工的或不可熔融加工的TFE共聚物的精细的潮湿粉末。当产品等级改变时，这些托盘需要经受洗涤来去除已经粘附在这些托盘的金属壁上的聚合物的精细粉末。这导致了生产率(单位时间生产的粉末的量)的实质性降低。另外，存在相当可观的聚合物的损失，因为粘附的聚合物不能作为精细粉末再使用。在这种干燥方法中，对该粉末的处置通常是由一位操作员来进行。这造成了损害，例如这些粉末的压碎或层压，这导致了所得到的制造产品中的缺陷。另外，静态烘箱方法在烘箱内部具有温度梯度。这导致生产的粉末具有不均匀性质。

用于干燥和纯化PTFE粉末的另一种方法也是已知的，它涉及对放置在一个纸板上的一层湿粉末的热空气处理。参见US 5391709。该方法具有生产率和成本问题，因为该纸板由于逐个批次的污染的问题而不能用于几个循环中。此外，该板不能在升高的温度下使用。

专利US 5391709说明了通过使用“空气穿过干燥机”型的干燥烘箱将PTFE均聚物的以及可熔融加工的或不可熔融加工的TFE共聚物的精细的凝结粉末自挥发性污染物诸如水、表面活性剂类以及阻聚剂类中进行纯化，其中将这些精细的凝结的聚合物粉末放置在与一个聚合物织物的带的表面的接触中。该干燥温度是在110℃和200℃之间。本申请人进行的测试(参见对比实例)显示，在所述专利中说明的聚合物织物例如和PEEK的使用，导致了聚合物的实质性的质量损失。其原因在于已经观察到这些精细的PTFE粉末粘附在该聚合物带上。这导致了非常贵重的产品的损失。另外，聚合物织物带的维护是复杂的。例如，在撕裂或破裂的情况下，这些聚合物织物是难以修补的。在所述专利中，据陈述，PTFE因其不粘的性质而已知。然而，处于一种凝结物或自该凝结物获得的精细粉末的形式中，PTFE是众所周知地粘性的。据认为这是由于PTFE的纤丝的性质。

因此感觉存在着对生产PTFE均聚物的以及可熔融加工的或不可熔融加工的TFE共聚物的精细凝结干燥粉末的方法的需要，它具有以下组合特性：

-高的生产率，

-生产具有改进的特性一致性以及高纯度的粉末的能力，

-不用操作员进行处置，

-低的作为副产物的PTFE粉末的损失，

-在宽的温度范围内、优选在110℃和250℃之间工作的可能性，

-还有连续工作的能力。

本发明的一个主题是用于制备处于干燥形式的、PTFE均聚物的以及可熔融加工的或不可熔融加工的TFE共聚物的精细的凝结粉末的方法，包括：

I)以一个床层的形式将该聚合物的精细潮湿凝结粉末施用在一个金属带的表面上，

通过使空气流在从床层的顶部至该床层的底部的方向上通过该床层而干燥该聚合物的精细潮湿粉末；

该金属带具有一个筛目尺寸，该尺寸允许空气通过并且实质上防止了该精细的聚合物粉末通过；

II)将该被干燥的精细粉末进行冷却；

III)从该金属带的表面除去该粉末。

术语“TFE共聚物”在此是指TFE与一种或多种共聚单体的聚合物，这些共聚单体包含至少一种烯键类型的不饱和状态，其量值为按重量计0.01％至15％并且优选地按重量计高达10％。这些共聚物可以是可熔融加工的或不可熔融加工的。优选地，共聚单体的量值为按重量计小于3％并且更优选地在按重量计0.01％和1％之间，以产生不可熔融加工的TFE聚合物。

可以使用的共聚单体是或者氢化的或者氟化的类型，优选是氟化的并且更优选是全氟化的。在可以提及的氢化的共聚单体之中的是乙烯、丙烯、丙烯酸的单体，例如甲基丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟基乙酯，以及苯乙烯单体，例如苯乙烯。

在可以提及的氟化的单体之中的是：

-C₃-C₈全氟烯烃类，例如六氟丙烯(HFP)；

-C₂-C₈氢化的氟烯烃类，诸如氟乙烯(VF)、偏二氟乙烯(VDF)、三氟乙烯、六氟异丁烯以及全氟烷基乙烯CH₂＝CH-R_f，其中R_f是一个C₁-C₆全氟烷基；

-C₂-C₈氯代-和/或溴代-和/或碘代氟烯烃类，诸如氯三氟乙烯(CTFE)；

-(全)氟烷基乙烯基醚类(PAVE)CF₂＝CFOR_f，其中R_f是一个C₁-C₆(全)氟烷基，例如CF₃、C₂F₅或C₃F₇，

-(全)氟烷氧基乙烯基醚类CF₂＝CFOX，其中X是：包含一个或多个醚基团的一个C₁-C₁₂烷基、或一个C₁-C₁₂烷氧基、或一个C₁-C₁₂(全)氟烷氧基，例如全氟-2-丙氧基丙基；

-氟间二氧杂环戊烯类，优选具有以下式的全氟间二氧杂环戊烯类

其中Y是等于OR_f，这里R_f是包含从1至5个碳原子的一个全氟烷基，或Y＝Z，如以下所定义；优选地，Y是等于OR_f；X₁和X₂，可以是相同的或不同的，是-F或-CF₃；Z是选自-F、-H、-Cl；优选地，在式(I)中，X₁、X₂和Z是-F；R_f优选是-CF₃、-C₂F₅或-C₃F₇；

-具有通式CFX_AI＝CX_AIOCF₂OR_AI(A-I)的氟乙烯基醚类(MOVE)，其中R_AI是一个C₂-C₆直链的或一个C₅-C₆环的(全)氟烷基基团、或是包含从一个至三个氧原子的一个直链的或支链的C₂-C₆(全)氟烷氧基基团；当R_AI是如上所定义的氟烷基或氟烷氧基时，它可以包含从1至2个原子，它们可以是相同的或不同的，选自以下各项：H、Cl、Br、I；X_AI＝F、H；优选的化合物是具有以下通式的那些：CFX_AI＝CX_AIOCF₂OCF₂CF₂Y_AI(A-II)，其中Y_AI＝F、OCF₃；X_AI是如上所定义；特别是(MOVE I)CF₂=CFOCF₂OCF₂CF₃(A-III)、(MOVE II)CF₂＝CFOCF₂OCF₂CF₂OCF₃(A-IV)和(MOVE III)CF₂＝CFOCF₂OCF₃。

在这些TFE共聚物之中，不可熔融加工的共聚物是优选的。

有待干燥的聚合物的这些精细凝结粉末可以例如通过添加电解质类藉由PTFE胶乳凝结来获得。电解质类的优选实例是HNO₃、Al₂(SO₄)₃以及(NH₄)₂CO₃。参见例如USP 6,790,932。可替代地，这些精细粉末可以自处于凝胶形式的PTFE胶乳通过使用以上提到的电解质类的凝结获得。这些凝胶可以根据专利US 6790932和US 6780966获得。这些PTFE胶乳普遍地是通过分散或乳液聚合而获得。

这些精细粉末总体上具有在100和1600微米之间、优选从200至800微米并且更优选从400至700微米的颗粒大小。

如所述的，该金属带的筛目尺寸实质性地防止了精细聚合物粉末通过，就是说通过该带的粉末的量典型地是小于5％wt，优选小于1％wt，更优选小于0.1％wt，还更优选地等于0。

本发明中使用的金属带优选在干燥条件下是热稳定的并且和尺寸稳定的。表述“尺寸稳定的“是指该带由之构成的金属材料的尺寸的线性变化(线性膨胀)在干燥温度的域内、优选在10℃和300℃之间的域内是小于10％的、优选小于5％、更优选小于1％、还更优选小于0.5％。

该带是由金属的材料构成的，特别是具有高的化学、机械以及热耐受性的那些。可以提及的金属包括钢，例如不锈钢和碳钢，以及金属合金。优选地，这些金属的材料是选自哈司特镍基合金C 276、哈司特镍基合金B 2、Alloy 20、AISI 304、AISI 316、AISI 405、AISI 309、AISI 302、AISI 317、AISI 316L、铬镍铁合金600、铬镍铁合金625、镍铬铁合金800、镍铬铁合金825、蒙乃尔合金400、蒙乃尔合金K 500。

该金属带可以处于一种织造的金属网或一种非织造金属网的形式。作为织造的金属网，我们由此指定金属织物。所述织物展现了定义开口的一种线的交织，这些开口可以在形状上不同。线是以经线和纬线排列。提供经线的线总体上是更加刚性的，而提供纬线的线总体上是更加柔性的。该金属织物可以例如通过使用用于纺织品的技术来使线交织而获得。

代替该金属织物，有可能使用一种非织造的金属网。在这种情况下，该网可以通过与用于纺织品的那些不相同的技术(例如通过压制)获得。

优选地，使用一种金属织物。

该金属带的开口尺寸随着作为自凝结获得的精细粉末的颗粒尺寸变化而进行选择。对于具有大于100微米的最小尺寸的精细粉末，筛目为例如100微米。该网或金属织物的筛孔度优选是在10和250微米之间，更优选在20和200微米之间并且甚至更优选在30和180微米之间。

在步骤I)中，该床层是暴露在穿过该床层的整个厚度的空气流量中的，以干燥该精细的粉末凝结物。空气的流量总体上是在0.1m³/m²·s和2m³/m²·s之间，优选在0.3m³/m²·s和1m³/m²·s之间并且更优选在0.4m³/m²·s和0.8m³/m²·s之间。

该干燥空气具有的温度在10℃和300℃之间并且优选在30℃和250℃之间。优选地，该干燥空气被加热。该加热空气的温度优选是在90℃和220℃之间并且更优选在130℃和200℃之间。

在该金属表面上的精细潮湿粉末的床层总体上具有一个并非至关重要的厚度。优选地，该床层是薄的。总的来说，它的厚度是在0.1cm和10cm之间，优选在0.2cm和7cm之间并且更优选在0.5cm和4cm之间。

该干燥方法可以连续地或以分批的模式进行，优选连续地进行。在后种方法中，潮湿的聚合物粉末被连续地送入并且干燥粉末也被连续地去除。在这种情况下，金属带还可以是处于传送带的形式。在分批的方法中，将该潮湿粉末装在该织物上，停止送料，然后进行干燥循环，持续预定的时间并且随后移出被干燥的粉末。

通过本发明的方法获得的PTFE均聚物的或可熔融加工或不可熔融加工的TFE共聚物的干燥的精细粉末总体上具有按重量计小于0.04％并且更优选按重量计小于0.03％的含水量。

有待干燥的精细潮湿粉末总体上包含聚合引发剂类、表面活性剂类以及可能地聚合添加剂类的残余物。有可能在进行本发明的干燥方法之前除去这些添加剂和引发剂的大多数。可以通过描述在例如US 6790932中的技术例如通过洗涤该凝结物或洗涤该凝胶而进行该去除。

还有可能通过向该聚合物胶乳中加入一种还原剂的水溶液来除去该引发剂。在这方面，可以提及的还原剂包括亚硫酸盐类，优选是亚硫酸钠和亚硫酸铵。

在步骤II)中，这种冷却可以根据已知的技术进行，例如通过允许该粉末在空气中自然冷却不涉及任何冷却手段。另一种冷却方法涉及冷却手段、优选干空气的使用。在后种情况下，送入的干空气优选具有在0℃和18℃之间的温度并且优选是5℃至15℃。当送入干空气时，有利地使用相同流速的加热空气。在冷却过程中，被干燥的粉末优选达到小于19℃的温度。实际上，在PTFE的情况下，该温度以下是PTFE从六方晶结构(T＞19℃)向完美的三斜晶体结构(T＜19℃)的相转化发生之处。这使之有可能在随后的传输中维持产品的特性。

在步骤III)中，精细粉末的去除可以通过已知的技术进行，例如通过将该金属带转向倒置靠重力进行。

本申请人已经出人意料地并且出乎意料地发现，在本发明的方法中，处于获得自凝结物的精细粉末的形式的PTFE均聚物或可热加工或不可热加工的TFE共聚物基本上不粘附在这些金属带上。确切地，在除去该聚合物粉末的步骤之后，当与使用聚合物织物的现有技术中的已知方法相比较时，这些金属带包含更小量的PTFE均聚物或可热加工或不可热加工的TFE共聚物的残余的干燥粉末。参见对比实例。这种至金属的粘附力是低大约一个数量级。因此，本发明的方法显示出较低的作为副产物的粉末的损失。鉴于PTFE均聚物或可热加工或不可热加工的TFE共聚物的精细粉末的成本高，这种事实在工业上是重要的。因此本发明的方法由于降低的干燥粉末的损失是具有高的生产率的。

另外，本发明的方法中所使用的金属带还可以在高温下使用，例如在250℃至280℃的温度下。总的来说，这些金属带可以在用聚合物织物所使用的那些(110℃-200℃)相比更高的温度下使用。在后种情况下，使用更高的温度可以改变该织物的形式和尺寸。因此，使用本发明的金属带表现了超越已知技术的可观的优点，因为它可以在更高温度、特别是高于200℃下进行。这使之有可能用高的挤出压力来得到精细粉末。因此，本发明的方法使之有可能在宽的温度范围内工作。另外，随后在高温下的干燥增加了该方法的生产率。

这些金属带的另一个优点为它们与聚合物带相比更低的成本。另外，金属带表现了可观的简单化，因为它们更易于修补。在与聚合物带相比较时这是一个优点，因为它们更易于焊接。

本发明的粉末具有最佳的特性，因为它们不需要由工人处置或操纵。当进行连续的加工时，所获得的粉末维持了基本上相同的特性。总的来说，当它是连续的时候，本发明的方法是在一个封闭的环境中进行，其结果是这些粉末具有高的纯度。

本发明的干燥方法的另外的优点是：

-当它连续地进行时，优选地不存在工人对干燥的粉末的处置以及因此具有更少缺陷的产品的生产以及因此更高的特性的均一性。事实上，在托盘(或织物)的情况下，总体上发生粉末的破碎并且这导致了具有较低价值的精细粉末，因为它带有缺陷；

-由于该粉末改善的均一性的更高的性质一致性，；

-更小的污染，因为该方法优选是在与外部隔离的环境(洁净室)中进行；

-控制其表观密度的可能性。

本发明的方法的另一个优点是连续工作、从而获得高生产率的可能性。

本发明的方法提供的所述优点的组合不能通过现有技术的方法得到，这既不能通过使用金属托盘的那些也不能通过使用聚合物织物的那些获得。

如所述的，用于得到PTFE均聚物或可热加工或不可热加工的TFE共聚物的精细粉末的一种优选的方法是分散(乳液)聚合作用。这些方法使用了足够大量值的表面活性剂，以能够使这些胶态的聚合物颗粒稳定化，并且使用温和的搅拌来避免该聚合物的凝结。还使用了稳定剂类、引发剂类以及其他添加剂(例如成核剂类，诸如ZnCl₂)。

现在将给出说明本发明的多个非限制性实例。

实例

PTFE粉末的制备

实例1

PTFE胶乳的制备

将按重量计600份的脱气水、0.4份的处于一种水溶液形式的全氟辛酸铵以及0.006份的处于一种水溶液形式的过硫酸铵放在一个反应器中，该反应器预先放在真空下、装配有一个机械搅拌器。用四氟乙烯(TFE)将该反应器加压至高达20巴(2MPa)的压力下以及30℃的温度下。

然后送入0.009份的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂×6H₂O(莫尔盐)的溶液。

当该反应器中的压力已经降到0.5巴(5×10⁴Pa)时，开始送入TFE以维持反应器内部20巴的恒定压力。同时，以1℃/分钟的速率将该反应器的内部温度升高至85℃。在该反应器中的反应过程中，送入1.05份的全氟辛酸铵(表面活性剂)的溶液。

开始50分钟之后，停止送入TFE并对反应器进行排气、冷却并然后倒空。排出的胶乳具有510g PTFE/升水的浓度。

实例2

PTFE胶乳的凝结

将如实例1中制备的5.9升胶乳以及水得到浓度为15w/w％的15升的胶乳引入一个50升并处于24℃的温度下的凝结器中。

机械地(倾斜的桨式搅拌器)搅拌该混合物并加入20％的HNO₃水溶液以使该胶乳的pH为pH为1。通过向该搅拌器施加3kW/m³的比功率，搅拌该胶乳以得到粉末的漂浮。最后，停止搅拌并且将粉末下面的水与精细的潮湿粉末分离。

该潮湿的粉末在施加3kW/m³的比功率的搅拌下，用30升的在24℃温度下的一种水溶液洗涤5分钟的时间，用20％的HNO₃酸化以便使水相的pH为pH1。

最后，除去30升的洗涤水。将该洗涤程序再重复两次。

精细的凝结的PTFE粉末的干燥

实例3

称重(70.860g)用尺寸为10×23.7cm、具有等于0.2mm至0.4mm的丝径以及0.080mm的筛目(筛孔)尺寸的Alloy 20制造的一部分金属织物，并然后使实例2的精细潮湿的PTFE粉末靠重力从25cm的高度沉积成大约1.5cm厚的一个层。

将该网放在一个空气穿过干燥机类型的烘箱中，在其中从顶部向下指向的空气的速度为大约0.35m³·m^-2·s^-1。该空气温度为140℃，这是以3.8℃·min^-1的速率达到的，并且维持60分钟以得到小于0.04％的残留湿度。然后停止加热并以相同的流速送入干空气来冷却该粉末。该冷却所花的时间为大约30分钟。

接着，取出这片网并再称重(71.772g)并且通过将该网转向倒置来靠重力去除PTFE粉末。该粉末的表观密度为530g/l。然后再称重该网以确定其上剩余的聚合物的量。该金属上剩余的聚合物的量是等于3.8·10^-3g/cm²。

实例4(对比)

重复实例3，但是使用与实例3的金属网具有相同尺寸的一部分非织造的聚合物织物。

称重该部分(2.720g)并然后用实例2中得到的大约1.5cm的PTFE粉末的层覆盖，根据实例3中相同的程序工作。将该部分放在与实例3相同的条件下的一个烘箱中，并且在140℃下操作并维持60分钟。然后允许该非织造织物在用干空气冲洗时冷却。

接着，取出这片织物并且通过将该织物转向倒置来靠重力去除PTFE粉末。然后再称重该网(5.483g)以确定其上剩余的聚合物的量。该织物上剩余的聚合物的量是等于1.2·10^-2g/cm²。

实例5

重复实例3，但是使用由尺寸为10×23.7cm、具有等于0.090mm的丝径以及0.125mm的筛目尺寸的AISI 316制造的一部分金属网。称重该部分(11.570g)并然后用实例2的大约1.5cm厚的精细潮湿的PTFE粉末的一个层覆盖，根据实例3中所说明的相同的程序工作。

然后将该网放在与实例3相同的条件下操作的140℃的一个烘箱中维持60分钟。在如实例3中进行的冷却结束时，取出这片织物并通过将该网转向倒置来靠重力去除PTFE粉末。

然后再称重该网(11.856g)以确定其上剩余的聚合物的量。该网上剩余的聚合物的量是等于1.2·10^-3g/cm²。

实例6

重复实例3，使用由Alloy 20制造的相同网、以及相同的程序，但是在180℃下的烘箱中进行干燥并且持续30分钟，以得到小于0.04％的残留湿度。

在沉积PTFE之前该网的重量为70.860g。

在如实例3中进行的冷却之后，取出这个片并通过将该网转向倒置来靠重力去除PTFE粉末。

然后再称重该网(71.80g)以确定其上剩余的聚合物的量。该网上剩余的聚合物的量是等于3.9·10^-3g/cm²。

实例7(对比)

重复实例6，但是使用与实例3中的金属网具有相同尺寸的实例4的非织造的聚合物织物。

在沉积PTFE之前该网的重量为2.720g。在去除干燥的PTFE之后该织物的重量为6.300g。该织物上剩余的聚合物的量是等于1.5·10^-2g/cm²。

实例8

重复实例3，但是使用由不同尺寸的Alloy 20制造的网、以及相同的程序，但是在220℃下的烘箱中进行干燥并且持续大约20分钟，以得到小于0.04％的残留湿度。

该网的尺寸为18.2×10cm并且这些丝的尺寸和筛目尺寸是实例3的那些。在沉积PTFE之前该网的重量为54.455g。

在如实例3中进行的冷却之后，取出这个片并通过将该网转向倒置来靠重力去除PTFE粉末。然后再称重该网(54.900g)以确定其上剩余的聚合物的量。该网上剩余的聚合物的量是等于2.4·10^-3g/cm²。

实例9

重复实例6，干燥是在180℃下的烘箱中进行并且持续大约30分钟，以得到小于0.04％的残留湿度，但是使用由具有与实例5中的那些相等的尺寸的AISI 316制造的相同的网。在沉积PTFE之前该网的重量为11.570g。

在如实例3中进行的冷却之后，取出这个片并通过将该网转向倒置来靠重力去除PTFE粉末。然后再称重该网(11.9g)以确定其上剩余的聚合物的量。该网上剩余的聚合物的量是等于1.4·10^-3g/cm²。

实例10

重复实例8，干燥是在220℃下的烘箱中进行并且持续大约20分钟，以得到小于0.04％的残留湿度，但是使用具有16.6×10cm的尺寸以及与实例5的那些相等的丝线尺寸和筛目尺寸的AISI 316制成的一个网。

在沉积PTFE之前该网的重量为8.144g。在如实例3中进行的冷却之后，取出这个片并通过将该网转向倒置来靠重力去除PTFE粉末。

然后再称重该网(8.355g)以确定其上剩余的聚合物的量。该网上剩余的聚合物的量是等于1.3·10^-3g/cm²。

实例11

重复实例8，干燥是在250℃下的烘箱中进行并且持续大约10分钟，以得到小于0.04％的残留湿度。在沉积PTFE之前该网的重量为54.455g。

在如实例3中进行的冷却之后，取出这个片并通过将该网转向倒置来靠重力去除PTFE粉末。然后再称重该网(54.905g)以确定其上剩余的聚合物的量。该网上剩余的聚合物的量是等于2.5·10^-3g/cm²。

实例12(对比)

重复实例4，但是使用由尺寸为15×15cm并且具有等于80微米(0.08mm)的筛目尺寸并且具有在0.2mm至0.4mm范围内的丝径的PEEK(聚醚醚酮)制造的一部分聚合物织物。

称重该部分(13.1g)并然后用实例2中得到的大约1.5cm的PTFE粉末的层覆盖，根据与实例4中相同的程序工作。

将该部分放在在与实例4相同的条件下在140℃的一个烘箱中，并维持60分钟。接着，冷却该聚合物织物，如实例3中所说明的。

接着，取出这片织物并且通过将该织物转向倒置来靠重力去除PTFE粉末。然后再称重该网(17.6g)以确定其上剩余的聚合物的量。该织物上剩余的聚合物的量是等于2·10^-2g/cm²。

当实例3和12(对比)的数据相比较时，注意到PTFE的不同损失。具体地，在实例3中，得到了等于0.2％(干产物)的重量损失，然而在实例12(对比)中，重量损失是等于0.6％。因此，使用金属网或织物比起聚合物材料诸如PEEK必然引起更小的损失以及因此更大的生产率。另外，有待通过洗涤该带而排出的残留聚合物的量也降低了，并且在被排出的粉末中的可能残留的表面活性剂诸如PFOA的量也降低了。

实例13(对比)

将实例2的大约1.5cm厚的精细潮湿粉末的一个层放置在尺寸为40cm×70cm的AISI 316L托盘上。

将该托盘放在一个静态烘箱中。其空气温度为140℃并且维持32小时以得到小于0.04％的残余湿度。然后允许将该托盘冷却。冷却时间为大约4小时。

然后测量表观密度，并且它比实例3的对应值低大约15％。

接着，通过将该托盘转向倒置，靠重力去除PTFE粉末，来回收30g产物。在该托盘上剩余的聚合物的量是等于1.1·10^-2g/cm²。

实例13的数据与实例3的对应值的比较显示，本发明的方法使之有可能得到更短的干燥和冷却时间。这必然引起改进的生产率。另外，本发明的方法使之有可能具有一个增大的表观密度，这必然引起在随后的粉末加工步骤中的优势。

实例14

根据实例3中所说明的程序，使用等于0.5m³·m^-2·s^-1的空气流速进行测试来测量作为时间函数的残留湿度。获得了以下数据：

t(分钟)        湿度(重量％)

15                  0.26

30                  0.06

45                  0.02

从这些实例获得的结果看到，与PKKE相比，用实例3的Alloy 20金属织物制造的一个带使之有可能降低剩余在该带上的聚合物的量。另外，观察到与已知技术的聚合物带相比，剩余在金属带上的聚合物的量是更小的。

实例6以及8至11显示这些金属带可以在与聚合物带的温度相比更高的温度下使用，未看到在该金属带的形状和尺寸上的任何改变。实例6以及8至11还显示干燥温度越高，用于该方法的时间就越短。

因此，当与聚合物带相比时，金属带具有更高的生产率，因为它还有可能在更高的温度下用更短的时间来工作，若希望的话。