石油产品荧光族组成分析用硅胶的回收方法

摘要

本发明公开了一种石油产品荧光族组成分析用硅胶的回收方法，其步骤如下：(1)将待回收硅胶倒入玻璃管中，边加硅胶边加100-1000ml蒸馏水；(2)待步骤(1)所加蒸馏水从柱中全部流出后，向玻璃柱中加入100-500ml醇；(3)向玻璃柱中加入500ml稀的酸水溶液；(4)再向柱中加入750ml蒸馏水，等750ml水全部流出后，将柱中硅胶用水冲入盆中，然后测定盆中水的pH值为2～4之间；(5)将盆中水倾出后，将所得硅胶放入110-175℃烘箱中烘干至少2-4小时，取出烘干，得产品。本发明依次通过强极性的水和醇冲洗，将硅胶中所含的油和荧光指示剂顶替出去，从而实现硅胶的回收再利用，方法简便实用，经济可行。

说明书

技术领域

本发明涉及硅胶的回收方法，特别涉及一种石油产品荧光族组成分析用硅胶的回收方法。

背景技术

当用GB/T11132液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法)测定汽油和煤油的荧光族组成时，每根玻璃吸附柱一次要消耗10克进口的100～200目硅胶，如果一个油样要用两根玻璃吸附柱进行平行性试验就要消耗20克硅胶，由于进口硅胶较贵，1500元/500克，当分析样品的数量比较大时，硅胶的用量不小。

目前，各炼油厂、科研院校、石油商检等单位都在使用GB/T11132方法测定液体石油产品的荧光族组成，因此，消耗进口硅胶数量较大。这些使用过的硅胶如果不回收利用，而随意丢弃就会污染环境。因此，研究使用过的硅胶回收再用的可能性，以及可行的回收方法就很有意义。

荧光族组成试验后的硅胶在用清洗针从玻璃吸附柱中冲出时细的颗粒可能流失，硅胶的活性会下降和损失，硅胶的组成会发生变化，硅胶中含有油和荧光指示剂，硅胶里也可能含有棉花和灰尘，这样会给回收再用，造成相当的困难，回收过程和方法，必须解决这诸多因素。

因此，提供一种简便实用，经济可行的石油产品荧光族组成分析用硅胶的回收方法就成为该技术领域亟需要解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便实用，经济可行的石油产品荧光族组成分析用硅胶的回收方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种石油产品荧光族组成分析用硅胶的回收方法，其步骤如下：

(1)、首先在回收玻璃管下部装上玻璃球，然后在玻璃球上面盖上棉花，将回收玻璃管固定在铁架台上，将待回收硅胶倒入玻璃管中，边加硅胶边加蒸馏水，共加100-1000ml蒸馏水，以使硅胶在柱中填实均匀化；

(2)、待步骤(1)所加蒸馏水从柱中全部流出后，向玻璃柱中加入100-500ml醇(如果流速慢可用氮气适当加压)，加醇的目的是利用醇的强极性将硅胶中所含的油和荧光指示剂顶替出来，这时会看到柱中有浅色的棕色环不断向下移动，这说明醇把硅胶中的油和荧光指示剂顶替出来了；

(3)、待步骤(2)加入的100-500ml醇完全从柱中流出后，再向玻璃柱中加入500ml稀的酸水溶液，其目地是使硅胶的活性恢复，它还能腐蚀掉硅胶孔隙中的杂质，而使硅胶变白；

(4)待步骤(3)所加的500ml稀的酸水溶液从柱中流出后，再向柱中加入750ml蒸馏水，以减少硅胶的酸性，等750ml水全部流出后，将柱中硅胶用水冲入盆中，然后测定盆中水的PH值应在2～4之间；

(5)将盆中水倾出后，将容器中硅胶放入110-175℃烘箱中烘干至少2-4小时，取出烘干硅胶，放入烧杯或塘瓷盘中，然后再放入干燥器中，当硅胶降至常温时，再放入干净的广口瓶或其它干净和可密封容器中。

一种优选技术方案，其特征在于：所述醇为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或丁二醇。

有益效果：

本发明依次通过强极性的水和醇冲洗，将硅胶中所含的油和荧光指示剂顶替出去，从而实现硅胶的回收再利用，方法简便实用，经济可行。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式

实施例1

回收硅胶所用仪器和试剂

回收玻璃管：长850mm，外径50mm，容积1000ml，下部出口细管长60mm，外径8mm，回收玻璃管的上部为具塞磨口，直径40mm，磨塞具通气管口；以便用氮气施压；乙醇，分析纯；蒸馏水；1L烧杯1个；500ml量筒1个；铁架台；十字头和夹子；氮气；用吸附分离法制备纯的芳烃、烯烃和饱和烃，然后按这三个烃的不同含量配成标样。

一种待回收硅胶，GRACE silica Gel 923，颗粒度100～200目硅胶其回收处理步骤如下：

(1)、首先在回收玻璃管下部装上玻璃球，然后在玻璃球上面盖上棉花，将回收玻璃管固定在铁架台上，将待回收硅胶500-600ml倒入玻璃管中，边加硅胶边加蒸馏水，共加1000ml蒸馏水，以使硅胶在柱中填实均匀化；

(2)、待步骤(1)所加蒸馏水从柱中全部流出后，向玻璃柱中加入500ml乙醇，加醇的目的是利用醇的强极性将硅胶中所含的油和荧光指示剂顶替出来，这时会看到柱中有浅色的棕色环不断向下移动，这说明醇把硅胶中的油和荧光指示剂顶替出来了；

(3)当步骤(2)所加的醇从柱中流出后，再向柱中加入1000ml蒸馏水，待蒸馏水全部流出后，将柱中硅胶用水冲入盆中；

(4)将盆中水倾出，然后将盆中硅胶放入110-175℃烘箱中烘干至少4小时，取出烘干硅胶，放入烧杯或塘瓷盘中，然后再放入干燥器中，当硅胶降至常温时，再放入干净的广口瓶或其它干净和可密封容器中，得回收硅胶490-588ml。

实施例2

一种待回收硅胶，GRACE silica Gel 923，颗粒度100～200目硅胶，回收硅胶所用仪器同实施例1，其回收处理步骤如下：

(1)、首先在回收玻璃管下部装上玻璃球，然后在玻璃球上面盖上棉花，将回收玻璃管固定在铁架台上，将待回收硅胶500-600ml倒入玻璃管中，边加硅胶边加蒸馏水，共加100ml蒸馏水，以使硅胶在柱中填实均匀化；

(2)、待步骤(1)所加蒸馏水从柱中全部流出后，向玻璃柱中加入100ml丙醇，并且用氮气加压，压力为1个大气压，加丙醇的目的是利用醇的强极性将硅胶中所含的油和荧光指示剂顶替出来，这时会看到柱中有浅色的棕色环不断向下移动，说明丙醇把硅胶中的油和荧光指示剂顶替出来了；

(3)当步骤(2)所加的醇从柱中流出后，再向柱中加入100ml蒸馏水，待蒸馏水全部流出后，将柱中硅胶用水冲入盆中；

(4)将盆中水倾出，然后将盆中硅胶放入110-175℃烘箱中烘干2小时，取出烘干硅胶，放入烧杯或塘瓷盘中，然后再放入干燥器中，当硅胶降至常温时，再放入干净的广口瓶或其它干净和可密封容器中，得回收硅胶490-588ml。

实施例3

一种待回收硅胶，GRACE silica Gel 923，颗粒度100～200目硅胶，回收硅胶所用仪器同实施例1，其回收处理步骤如下：

(1)、首先在回收玻璃管下部装上玻璃球，然后在玻璃球上面盖上棉花，将回收玻璃管固定在铁架台上，将待回收硅胶500-600ml倒入玻璃管中，边加硅胶边加蒸馏水，共加500ml蒸馏水，以使硅胶在柱中填实均匀化；

(2)、待步骤(1)所加蒸馏水从柱中全部流出后，向玻璃柱中加入300ml丁二醇，并且用氮气加压，压力为3个大气压，加丁二醇的目的是利用醇的强极性将硅胶中所含的油和荧光指示剂顶替出来，这时会看到柱中有浅色的棕色环不断向下移动，说明丁二醇把硅胶中的油和荧光指示剂顶替出来了；

(3)当步骤(2)所加的醇从柱中流出后，再向柱中加入600ml蒸馏水，待蒸馏水全部流出后，将柱中硅胶用水冲入盆中；

(4)将盆中水倾出后，将盆中硅胶放入110-175℃烘箱中烘干8小时，取出烘干硅胶，放入烧杯或塘瓷盘中，然后再放入干燥器中，当硅胶降至常温时，再放入干净的广口瓶或其它干净和可密封容器中，得回收硅胶490-588ml。

对比试验：

用相同的新硅胶(未用过的)和回收硅胶按GB/T11132方法分别测定基准样的荧光族组成，然后两者结果进行对比，芳烃、烯烃和饱和烃的含量各自差值≯1.5％(v/v)认为回收硅胶合格，反之认为不合格。

实验结果如下：