宽温域窄滞后Ho系巨磁致伸缩材料及其取向晶体和单晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种宽温度范围－60～150℃内使用的具有窄滞后特性的稀土巨磁致伸缩材料，其化学式为：(TbUDy1－U)1－XHoX(Fe1－YTY)Z，其中X＝0.01～0.4，Y＝0.01～0.3，Z＝1.8～2.0，U＝0.3～0.5，T为Cr、V、Co、Ni、Al和Mn元素中的一种或两种。本发明的(TbUDy1－U)1－XHoX(Fe1－YTY)Z稀土巨磁致伸缩材料，在200mT磁场、－60～150℃、10MPa压力条件下，磁致伸缩性能达到802×10－6～1756×10－6，磁致应变滞后宽度小于15mT；在200mT、－60～150℃、无压力时，磁致伸缩性能达到502×10－6～1150×10－6，磁致应变滞后宽度小于14mT。

说明书

技术领域

本发明涉及一种能够在宽温度-60～150℃范围内具有窄滞后和巨磁致伸缩特性的稀土巨磁致伸缩材料，以及对该材料及其取向晶体和单晶的制备方法。

背景技术

铁磁体在磁场的作用下会发生形状或者尺寸的变化，这一现象被称为磁致伸缩。人们根据这一现象开发和研制了不同种类的磁致伸缩材料，包括早期的Ni-Fe-Co系列和70年代以来广为研究的RFe₂系合金(R为稀土元素，如Pr、Tb、Dy、Sm、Ho等)，后者由于具有很大的饱和磁致伸缩而被称为巨磁致伸缩材料。但是，TbFe₂和DyFe₂都具有很大的磁晶各向异性能，需要很强的磁场才能使之饱和，与实际应用的要求相差甚远。其后研制出的三元稀土铁化合物，利用磁晶各向异性常数相反的两种化合物RFe₂和R′Fe₂相互补偿，形成一种伪二元化合物R_1-XR′_XFe₂，既具有极大的饱和磁致伸缩系数，又能够在较低的磁场中使用。

Tb-Dy-Fe系列巨磁致伸缩合金，具有应变大、响应速度快等优点，在汽车、化工、机械和军事等许多领域有着广阔的应用前景。但是传统的Tb_0.3Dy_0.7Fe₂合金使用温度范围较窄，一般在-20～60℃范围内，在很大程度上限制其应用。为改善Tb_0.3Dy_0.7Fe₂的应用温度范围相对较窄的缺点，通过改变Tb/Dy比例得到了宽温度范围的巨磁致伸缩合金Tb_0.36Dy_0.64Fe₂。但是，通过改变重稀土元素比例拓宽材料的应用温度范围却导致材料磁晶各向异性常数增大，使磁致伸缩滞后增大，造成能量损失，以及在使用过程中难以控制，这在一定程度上妨碍了该宽温度范围的巨磁致伸缩合金的应用。

对于Tb-Dy-Fe稀土巨磁致伸缩合金，在取向晶体或单晶具有<111>晶向或接近于<111>的<110>、<112>晶向时，磁致应变值大，因此制备出具有<111>晶向或者具有接近取向的单晶和取向多晶体是获得高品质稀土巨磁致伸缩材料的关键技术。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种宽温度-60～150℃范围内使用的具有窄滞后特性的(Tb_UDy_1-U)_1-XHo_X(Fe_1-YT_Y)_z稀土巨磁致伸缩材料，该材料通过改变Tb/Dy比例和添加第五元素T以降低合金的自旋再取向温度和提高居里温度，保证材料可以用于宽温度范围，并用稀土元素Ho替代部分Tb、Dy元素，通过各向异性补偿，降低了该材料的磁晶各向异性，保证材料具有窄滞后特性。所述第五元素T为Cr、V、Co、Ni、Al和Mn元素中的一种或两种。

本发明的另一目的是提出一种制备(Tb_UDy_1-U)_1-XHo_X(Fe_1-YT_Y)_z稀土巨磁致伸缩材料、以及该材料的取向晶体和单晶的方法，通过高温熔炼、定向凝固、悬浮区熔的方法制得的该材料具有比Terfenol-D的应用温度范围宽，达到-60～150℃。本发明的(Tb_UDy_1-U)_1-XHo_X(Fe_1-YT_Y)_z稀土巨磁致伸缩材料，在200mT磁场、-60～150℃、10MPa压力条件下，磁致伸缩性能达到802×10^-6～1756×10^-6，磁致应变滞后宽度小于15mT；在200mT磁场、-60～150℃、无压力时，磁致伸缩性能达到502×10^-6～1150×10^-6，磁致应变滞后宽度小于14mT。

本发明是一种宽温度范围-60～150℃内使用的具有窄滞后特性的稀土巨磁致伸缩材料，其化学式为：(Tb_UDy_1-U)_1-XHo_X(Fe_1-YT_Y)_z，其中X＝0.01～0.4，Y＝0.01～0.3，Z＝1.8～2.0，U＝0.3～0.5，T为Cr、V、Co、Ni、Al和Mn元素中的一种或两种。具体巨磁致伸缩材料有(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95、或者为(Tb_0.36Dy_0.64)_0.8Ho_0.2(Fe_0.95Co_0.05)_1.95、或者为(Tb_0.5Dy_0.5)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Ni_0.1Cr_0.1)_1.95、或者为(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Mn_0.1Co_0.1)_1.95。

本发明具有宽温度域-60～150℃、窄滞后(磁致应变滞后宽度小于15mT)特性的(Tb_UDy_1-U)_1-XHo_X(Fe_1-YT_Y)_z稀土巨磁致伸缩材料，通过调整Tb/Dy比例，添加Ho元素和第五组元使得该材料具有比较宽的温度范围(-60～150℃)，而且具有窄磁致应变滞后特性，提出一种通过高温熔炼、定向凝固、悬浮区熔的制备(Tb_UDy_1-U)_1-XHo_X(Fe_1-YT_Y)_z稀土巨磁致伸缩材料、以及该材料的取向晶体和单晶的方法。

附图说明

图1是具有<110>择优取向的(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料的X射线衍射图。

图2是(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料的<110>择优取向图。

图3是(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料在200mT磁场、-60～150℃、10MPa压力条件下的磁致应变曲线图。

图4是(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料在200mT磁场、-60～150℃、10MPa压力条件下的磁致应变滞后曲线图。

图5是(Tb₀₃₆Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料在200mT磁场、-60～150℃、无压力条件下的磁致应变曲线图。

图6是(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料在200mT磁场、-60～150℃、无压力条件下的磁致应变滞后曲线图。

图7是(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Mn_0.1Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料的<112>择优取向图。

图8是(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Mn_0.1Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料在200mT磁场、-60～150℃、无压力条件下的磁致应变曲线图。

图9是(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Mn_0.1Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料在200mT磁场、-60～150℃、无压力条件下的磁致应变滞后曲线图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

本发明是一种宽温度范围-60～150℃内使用的具有窄滞后特性的稀土巨磁致伸缩材料，其化学式为：(Tb_UDy_1-U)_1-XHo_X(Fe_1-YT_Y)_z，其中X＝0.01～0.4，Y＝0.01～0.3，Z＝1.8～2.0，U＝0.3～0.5，T为Cr、V、Co、Ni、Al和Mn元素中的一种或两种。

在本发明中，具有宽温域窄滞后特性的稀土巨磁致伸缩材料为(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95、

或者为(Tb_0.36Dy_0.64)_0.8Ho_0.2(Fe_0.95Co_0.05)_1.95、

或者为(Tb_0.5Dy_0.5)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Ni_0.1Cr_0.1)_1.95、

或者为(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Mn_0.1Co_0.1)_1.95。

在本发明中，一种制备宽温域窄滞后Ho系巨磁致伸缩材料，其包括有下列步骤：

第一步：配制目标成分母合金

采用纯度为99.95％以上的稀土元素Tb、Dy、Ho，以及纯度为99％以上的Fe、Cr、V、Co、Ni、Al、Mn元素配制成目标成分的母合金；

在本发明中，目标成分是指根据化学式(Tb_UDy_1-U)_1-XHo_X(Fe_1-YT_Y)_z中要求的原子个数进行配比称取各元素单质。

第二步：熔炼浇注合金棒

将第一步配制的目标成分母合金放于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，调节真空室的真空度达到2×10^-3～4×10^-3Pa，然后充氩气至0.3×10⁵～0.8×10⁵Pa，经电弧熔炼20～90s，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭；翻转合金锭，反复熔炼3～5次，保证合金内部成分均匀，最后将铸锭熔化吸铸成铸棒，得到直径为5～6.8mm的母合金棒材。

此步骤为制得宽温域窄滞后Ho系巨磁致伸缩材料。

第三步：取向晶体制备

在本发明中，在高温度梯真空感应定向凝固炉上，通过控制温度度梯可以制得沿母合金棒材轴向为<110>或者<112>择优取向的宽温度范围窄滞后Ho系巨磁致伸缩材料，即具有取向的Ho系巨磁致伸缩材料。

将第二步制得的母合金棒材放入高温度梯真空感应定向凝固炉中，采用区熔定向凝固技术，调节真空室内的真空度达到2×10^-3～4×10^-3Pa，然后充氩气至0.3×10⁵～0.8×10⁵Pa，通过调节定向凝固炉加热电流来控制凝固温度梯度，直接调整生长速度，实现高温度梯度定向凝固，获得沿母合金棒材轴向为<110>择优取向的宽温度范围窄滞后Ho系巨磁致伸缩材料；高温度梯真空感应定向凝固炉的加热电流为1～10A，加热电压为3～6KV，凝固温度梯度在10～70℃/mm，晶体生长速度为30～900mm/h，控制熔区长度在5～20mm。

或者，将第二步制得的母合金棒材放入高温度梯真空感应定向凝固炉中，采用区熔定向凝固技术，调节真空室内的真空度达到2×10^-3～4×10^-3Pa，然后充氩气至0.3×10⁵～0.8×10⁵Pa，通过调节定向凝固炉加热电流来控制凝固温度梯度，直接调整生长速度，实现高温度梯度定向凝固，获得沿母合金棒材轴向为<112>择优取向的宽温度范围窄滞后Ho系巨磁致伸缩材料；高温度梯真空感应定向凝固炉的加热电流为1～10A，加热电压为3～6KV，凝固温度梯度在10～70℃/mm，晶体生长速度为30～900mm/h，控制熔区长度在5～20mm。

第四步：单晶制备

在本发明中，在光学浮区晶体生长炉上，采用悬浮区熔技术制备宽温度范围窄滞后Ho系巨磁致伸缩单晶材料。

将第二步制得的母合金棒材和籽晶置于光学浮区晶体生长炉上，调节真空室的真空度达到2×10^-3～4×10^-3Pa，然后充氩气至0.3×10⁵～0.8×10⁵Pa，调节加热功率使得母合金棒料与籽晶端面熔化，并通过调整母合金棒材和籽晶的轴向位置使得母合金棒材端面和籽晶端面接触，形成熔区，通过调节加热功率来调节熔区温度和温度梯度；

光学浮区晶体生长炉的加热功率为1～4KW；

熔区温度1250～1450℃，温度梯度在10～60℃/mm，晶体生长速度为0.1～25mm/h，熔区长度在3～10mm；

母合金棒材的转速为0～25r/min，籽晶的转速为0～25r/min；母合金棒材的旋转方向为顺时针或者逆时针，籽晶的旋转方向为顺时针或者逆时针。

第五步：均质化及去应力热处理

将第三步制得的具有取向的Ho系巨磁致伸缩材料放入卧式真空热处理炉中进行热处理，调节真空室真空度达到2×10^-3～4×10^-3Pa，然后充氩气至0.3×10⁵～0.7×10⁵Pa，热处理温度为：800～1100℃，保温1～40h，随炉冷却至室温，即制得A巨磁致伸缩材料。

或者，将第四步制得的Ho系巨磁致伸缩单晶材料放入卧式真空热处理炉中进行热处理，调节真空室真空度达到2×10^-3～4×10^-3Pa，然后充氩气至0.3×10⁵～0.7×10⁵Pa，热处理温度为800～1100℃，保温1～40h，随炉冷却至室温，即制得B巨磁致伸缩材料。

采用线切割方法切取A巨磁致伸缩材料、B巨磁致伸缩材料的样品，采用标准四接点电阻应变片法分别进行磁致伸缩测试，其磁致伸缩性能如表1所示。

表1A巨磁致伸缩材料、B巨磁致伸缩材料的磁致伸缩性能

样品测量温度(℃)测试磁场(mT)压力(MPa)磁致应变(10^-6)磁致应变滞后(mT)A巨磁致伸缩材料-602000760～11508～14101152～15639～15202000600～10005～11101000～14826～131502000502～8672～710803～13533～10B巨磁致伸缩材料-602000810～11705～14101250～17567～14202000734～10806～11101350～16128～13802000630～9304～7101020～14136～9

实施例1：制具有<110>择优取向的(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料

第一步：根据(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95组份用电子天平称量7.6g的Tb、13.8g的Dy、2.4g的Ho、14.5g的Fe和1.7g的Co(纯度99.95％的Tb、Dy、Ho，以及纯度99％的Fe、Co元素)组成40g母合金；

第二步：将母合金放于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，调节真空室的真空度达到4×10^-3Pa，然后充氩气至0.5×10⁵Pa，经电弧熔炼40s，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭；翻转合金锭，反复熔炼5次，保证合金内部成分均匀，最后将铸锭熔化吸铸成铸棒，得到直径为6.8mm的母合金棒材；

切取此步骤制得的5mm长母合金棒材样品测试(采用Regaku D/Max 2200pc X射线衍射仪)其晶体结构，测试结果如图1所示，母合金棒材无择优取向。

第三步：将第二步制得的母合金棒材放入高温度梯真空感应定向凝固炉中，采用区熔定向凝固技术，调节真空室内的真空度达到4×10^-3Pa，然后充氩气至0.4×10⁵Pa，通过调节定向凝固炉加热电流来控制凝固温度梯度，直接调整生长速度，实现高温度梯度定向凝固，获得沿母合金棒材轴向为<110>择优取向的宽温度范围窄滞后的(Tb₀₃₆Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料；高温度梯真空感应定向凝固炉的加热电流为2.5A，加热电压为4.3KV，凝固温度梯度在50℃/mm，晶体生长速度为240mm/h，控制熔区长度在10mm；

第四步：将第三步制得的具有取向的(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料放入卧式真空热处理炉中进行热处理，调节真空室真空度达到2×10^-3Pa，然后充氩气至0.4×10⁵Pa，热处理温度为1050℃，保温5h，随炉冷却至室温，即制得(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料。

将制得的(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.9Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料采用线切割方法切取25mm长的一段试样，进行性能测试：采用X射线衍射测试样品的取向，测试结果如图2所示，该样品具备<110>择优取向；采用标准四接点电阻应变片法进行磁致应变测试，在200mT磁场、-60～150℃、10MPa压力条件下的磁致伸缩性能如图3所示，其中在-60℃达到1488×10^-6，在150℃达到947×10^-6；磁致应变滞后宽度如图4所示，其中在-60℃达到14mT，在150℃达5mT；在200mT磁场、-60～150℃、0MPa压力条件下的磁致伸缩性能如图5所示，其中在-60℃达到870×10^-6，在150℃达到560×10^-6，磁致应变滞后宽度如图6所示，其中在-60℃达到12mT，在150℃达3.2mT。

实施例2：制具有<112>择优取向的(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Mn_0.1Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料

第一步：根据(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Mn_0.1Co_0.1)_1.95组份用电子天平称量7.60g的Tb、13.82的Dy、2.44g的Ho、12.86g的Fe、1.58g的Mn和1.70g的Co(纯度99.95％的Tb、Dy、Ho，以及纯度99.0％的Fe、Mn、Co元素)组成40g母合金；

第二步：将母合金放于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，调节真空室的真空度达到4×10^-3Pa，然后充氩气至0.5×10⁵Pa，经电弧熔炼35s，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭；翻转合金锭，反复熔炼4次，保证合金内部成分均匀，最后将铸锭熔化吸铸成铸棒，得到直径为6.8mm的母合金棒材；

第三步：将第二步制得的母合金棒材放入高温度梯真空感应定向凝固炉中，采用区熔定向凝固技术，调节真空室内的真空度达到4×10^-3Pa，然后充氩气至0.4×10⁵Pa，通过调节定向凝固炉加热电流来控制凝固温度梯度，直接调整生长速度，实现高温度梯度定向凝固，获得沿母合金棒材轴向为<112>择优取向的宽温度范围窄滞后的(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho₀₁(Fe_0.8Mn_0.1Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料；高温度梯真空感应定向凝固炉的加热电流为3A，加热电压为4.5KV，凝固温度梯度在50℃/mm晶体生长速度为720mm/h，控制熔区长度在10mm；

第四步：将第三步制得的具有取向的(Tb_0.36Dy_0.36)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Mn_0.1Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料放入卧式真空热处理炉中进行热处理，调节真空室真空度达到2×10^-3Pa，然后充氩气至0.4×10⁵Pa，热处理温度为1050℃，保温5h，随炉冷却至室温，即制得(Tb_0.36Dy_0.64)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Mn_0.1Co_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料。

采用线切割方法切取25mm长的一段试样，进行性能测试：采用X射线衍射测试样品的取向，测试结果如图7所示，该样品具备<112>择优取向。采用标准四接点电阻应变片法进行磁致应变测试，在200mT磁场、-60～150℃、0MPa条件下的磁致伸缩性能如图8所示，其中在15℃磁致应变达到620×10^-6；磁致应变滞后宽度如图9所示，其中在15℃磁致应变滞后宽度达到8mT；在200mT磁场、-40℃、0MPa压力条件下的磁致应变为750×10^-6，磁致应变滞后为9mT。

实施例3：制(Tb_0.36Dy_0.64)_0.8Ho_0.2(Fe_0.95Co_0.05)_1.95巨磁致伸缩单晶材料第一步：根据(Tb_0.36Dy_0.64)_0.8Ho_0.2(Fe_0.95Co_0.05)_1.95组份用电子天平称量6.75g的Tb、12.27g的Dy、4.87g的Ho、15.26g的Fe和0.85g的Co(纯度99.99％的Tb、Dy、Ho，以及纯度99.5％的Fe、Co元素)组成母合金；

第二步：将母合金放于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，调节真空室的真空度达到4×10^-3Pa，然后充氩气至0.5×10⁵Pa，经电弧熔炼25s，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭；翻转合金锭，反复熔炼4次，保证合金内部成分均匀，最后将铸锭熔化吸铸成铸棒，得到直径为6mm的母合金棒材；

第三步：将第二步制得的母合金棒材和籽晶置于光学浮区晶体生长炉上，调节真空室的真空度达到2×10^-3Pa，然后充氩气至0.5×10⁵Pa，调节加热功率使得母合金棒料与籽晶端面熔化，并通过调整母合金棒材和籽晶的轴向位置使得母合金棒材端面和籽晶端面接触，形成熔区，通过调节加热功率来调节熔区温度和温度梯度；

光学浮区晶体生长炉的加热功率为1.5KW；

熔区温度1290℃，温度梯度在40℃/mm，晶体生长速度为2mm/h，熔区长度在8mm；

母合金棒材的转速为10r/min，籽晶的转速为10r/min；母合金棒材的旋转方

向为顺时针，籽晶的旋转方向为逆时针；母合金棒材的旋转方向也可以同方向旋转。

第四步：将第三步制得的(Tb_0.36Dy_0.64)_0.8Ho_0.2(Fe_0.95Co_0.05)_1.95巨磁致伸缩单晶材料放入卧式真空热处理炉中进行热处理，调节真空室真空度达到2×10^-3Pa，然后充氩气至0.4×10⁵Pa，热处理温度为1050℃，保温5h，随炉冷却至室温，即制得(Tb_0.36Dy_0.64)_0.8Ho_0.2(Fe_0.95Co_0.05)1.95巨磁致伸缩材料。

采用线切割方法切取15mm长的一段试样进行性能测试，其晶体生长方向接近[111]方向，偏差6°。采用标准四接点电阻应变片法进行磁致应变测试，在200mT磁场、-60℃、10MPa压力条件下的磁致应变为1500×10^-6，磁致应变滞后为10mT；在200mT磁场、150℃、10MPa压力条件下的磁致应变为1000×10^-6，磁致应变滞后为6mT。

实施例4：制具有<110>择优取向的(Tb_0.5Dy_0.5)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Ni_0.1Cr_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料

第一步：根据(Tb_0.5Dy_0.5)_0.9Ho₀₁(Fe_0.8Ni_0.1Cr_0.1)_1.95组份用电子天平称量10.60g的Tb、10.84g的Dy、2.45g的Ho、12.91g的Fe、1.70g的Ni和1.50g的Cr(纯度99.99％的Tb、Dy、Ho，以及纯度99.5％的Fe元素)组成40g母合金；

第二步：将母合金放于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，调节真空室的真空度达到3×10^-3Pa，然后充氩气至0.5×10⁵Pa，经电弧熔炼45s，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭；翻转合金锭，反复熔炼4次，保证合金内部成分均匀，最后将铸锭熔化吸铸成铸棒，得到直径为6.8mm的母合金棒材；

第三步：将第二步制得的母合金棒材放入高温度梯真空感应定向凝固炉中，采用区熔定向凝固技术，调节真空室内的真空度达到4×10^-3Pa，然后充氩气至0.4×10⁵Pa，通过调节定向凝固炉加热电流来控制凝固温度梯度，直接调整生长速度，实现高温度梯度定向凝固，获得沿母合金棒材轴向为<110>择优取向的宽温度范围窄滞后的(Tb_0.5Dy_0.5)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Ni_0.1Cr_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料；高温度梯真空感应定向凝固炉的加热电流为2.3A，加热电压为4.2KV，凝固温度梯度在40℃/mm晶体生长速度为240mm/h，控制熔区长度在10mm；

第四步：将第三步制得的具有取向的(Tb_0.5Dy_0.5)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Ni_0.1Cr_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料放入卧式真空热处理炉中进行热处理，调节真空室真空度达到2×10^-3Pa，然后充氩气至0.4×10⁵Pa，热处理温度为1000℃，保温40h，随炉冷却至室温，即制得(Tb_0.5Dy_0.5)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Ni_0.1Cr_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料。

将制得的(Tb_0.5Dy_0.5)_0.9Ho_0.1(Fe_0.8Ni_0.1Cr_0.1)_1.95巨磁致伸缩材料采用线切割方法切取25mm长的一段试样，进行性能测试：采用标准四接点电阻应变片法进行磁致应变测试，在200mT磁场、-60℃、10MPa压力条件下的磁致应变为1320×10^-6，磁致应变滞后为10mT；在200mT磁场、-20℃、0MPa压力条件下的磁致应变为1260×10^-6，磁致应变滞后为8.7mT；在200mT磁场、150℃、10MPa压力条件下的磁致应变为870×10^-6，磁致应变滞后为6mT。

为了验证本发明公开的化学组份的有效性，发明人对多个组分进行了实验验证，结果如表2所示：

表2不同组份的宽温域窄滞后Ho系巨磁致伸缩材料的磁致伸缩性能

成份测试条件磁致应变(10^-6)磁致应变滞后(mT)压力(MPa)温度(℃)磁场(mT)(Tb_0.36Dy_0.64)_0.85Ho_0.15(Fe_0.9Ni_0.1)_1.950-602009109102020014048(Tb_0.36Dy_0.64)_0.85Ho_0.15(Fe_0.9Cr_0.1)_1.950-602008959102020014507(Tb_0.36Dy_0.64)_0.8Ho_0.2(Fe_0.9Mn_0.1)_1.950-6020084310102020014208(Tb_0.36Dy_0.64)_0.85Ho_0.15(Fe_0.9V_0.1)_1.950-602009129102020014438(Tb_0.36Dy_0.64)_0.85Ho_0.15(Fe_0.9Al_0.1)_1.950-6020093510102020013406(Tb_0.36Dy_0.64)_0.85Ho_0.15(Fe_0.8Al_0.1Co_0.1)_1.950-602008908102020013107