一种防止纳米材料颗粒在高温环境中团聚和长大的方法

摘要

本发明公开了一种防止纳米材料高温煅烧时团聚和颗粒长大的方法，对纳米材料进行如下处理：将一定粒径的纳米粉体浸泡在一定浓度的磷酸或磷酸盐溶液中若干时间，然后抽滤、洗涤，烘干。所得粉体在高温200～800℃煅烧后，颗粒仍然保持原来的粒径尺寸和分散性，不出现颗粒的烧结、团聚和长大，改善了纳米粉体在高温环境中的分散和热稳定性，为工业生产制备高温环境中使用的纳米材料提供了生产方法和操作条件。利用本发明对纳米材料进行处理后，可以保持纳米粉体在高温环境中使用时的优势，更好地发挥其在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质等方面的优良品质。

说明书

技术领域

本发明涉及一种防止纳米材料颗粒在高温环境中团聚和长大的方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

纳米材料是指颗粒尺寸在1～100nm的超微材料。当颗粒尺寸进入纳米量级时，本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，展现出许多特有的性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质等方面具有广阔的应用前景。但纳米粒子粒径小，表面能高，具有自发团聚的趋势，尤其是在高温使用的环境中，纳米颗粒会产生严重的团聚和长大，而颗粒的团聚和长大将大大影响纳米粉体优势的发挥，因此如何改善纳米粉体在高温环境中的分散和稳定性是十分重要的研究课题。在实际使用过程中，纳米粉体的团聚和长大极大降低了材料的性能。如何防止纳米粉体在高温环境中颗粒的团聚和长大是材料领域的难点和热点问题之一。基于此，人们进行了许多有益地尝试。李强等采用NH₄OH水溶液对沉淀所得的碱性碳酸锌进行洗涤，通过改变前驱体的ξ电位来改善ZnO粉体的团聚程度，以降低高温时ZnO颗粒的长大(无计材料学报，1999，14(5)：813-817)；S.Jiang等采用炭黑包裹燃烧法，从均匀附着在炭黑表面的金属硝酸盐前驱物合成了团聚较少的氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体，减小了高温时颗粒长大的程度(J.Mater.Res.，1996，11(9)：2318-2324)W.Wang等采用表面包覆技术，将SiO₂、Al₂O₃及有机物等包覆在TiO₂表面，试图解决纳米TiO₂在不同介质中的分散问题(J.Phys.Chem.B.2004，108(39)：14789-14792)；C.Wang等采用组装技术将纳米颗粒组装在载体表面，既解决分散问题，又可防止高温环境中引起的团聚(Inorg.Chem.2001，40，5210-5214)；陈宏龄等采用三乙醇胺为络合剂利用水热法控制水解TiCl₄溶液制备出单分散无团聚的纳米TiO₂(无机材料学报，2002，17(1)：149-153)。上述方法大多工艺复杂，只是改善了粉体的分散性，并不能完全抑制高温环境中纳米粉体的团聚和长大，且对纳米粉体没有普遍意义。于是，寻找一种简单、高效、低成本的方法，抑制高温环境中纳米粉体的团聚和长大，对纳米粉体的应用具有普遍的推广意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效、经济、简单、成本低的防止纳米材料颗粒在高温环境中团聚和长大的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种防止纳米材料颗粒在高温环境中团聚和长大的方法，对纳米材料进行如下处理：将纳米粉体在磷酸或磷酸盐溶液中浸泡2～72h，然后抽滤、洗涤，40～80℃烘干12～24h。

本发明给出了处理后纳米粉体热稳定性的温度范围以及纳米粉体有效的粒径范围，并提供了磷酸或磷酸盐的浓度和粉体的煅烧温度。

利用上述方法处理后的纳米粉体在高温200～800℃煅烧10min～48h，颗粒仍然保持原来的粒径尺寸和分散性，不出现颗粒的烧结、团聚和长大。从而可以防止纳米材料晶粒在高温环境中团聚和长大。

本发明中，纳米粉体处理前的粒径范围在2～100nm。

本发明的方法，将纳米粉体浸泡在磷酸或磷酸盐溶液中，先超声分散20min，再进行浸泡。

磷酸或磷酸盐溶液的浓度范围在0.1mol/L～饱和溶液。

纳米粉体浸泡的优选时间是12～24h。

本发明中，所述磷酸盐为：磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸铵、1-羟基亚乙基-1，1’-二膦酸的一种。

本发明取得的有益效果是：利用本发明所述方法处理后的纳米粉体，即使在高温200～800℃煅烧后颗粒仍然保持原来的粒径尺寸和分散性，不出现颗粒的烧结、团聚和长大，改善了纳米粉体在高温环境中的分散和热稳定性，从而保持纳米粉体在高温环境中使用时的优势，可以更好地发挥其优良品质。本发明工艺简单，易于工业化实施。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明。

实施例1

容器中加入粒径为20nm的锐钛型TiO₂粉体2g，2.40g NaH₂PO₄，蒸馏水100mL，搅拌均匀后浸泡24h，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，40℃烘干24h。所得粉体在高温800℃煅烧6h后，颗粒仍然保持粒径为20nm，未出现烧结、团聚和长大。

实施例2

容器中加入粒径为8nm的ZnO粉体3g，2.94g H₃PO₄，蒸馏水100mL，超声分散20min，然后浸泡12h，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，60℃烘干18h。所得粉体在高温600℃煅烧2h后，颗粒仍然保持原来的粒径尺寸8nm，不出现烧结、团聚和长大。

实施例3

容器中加入粒径为40nm的Fe₂O₃粉体3g，5.44g KH₂PO₄，蒸馏水100mL，超声分散20min，然后浸泡24h，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，80℃烘干12h。所得粉体在高温400℃煅烧2h后，颗粒仍然保持原来的粒径尺寸40nm，未出现团聚和长大。

实施例4

容器中加入粒径为6nm的金红石型TiO₂粉体2g，14.20g Na₂HPO₄，蒸馏水100mL，搅拌均匀后浸泡48h，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，60℃烘干18h。所得粉体在高温800℃煅烧1h后，颗粒仍然保持粒径为6nm，未出现烧结、团聚和长大。

实施例5

容器中加入粒径为80nm的金红石型CeO₂粉体2g，10.60gK₃PO₄，蒸馏水100mL，搅拌均匀后浸泡48h，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，80℃烘干12h。所得粉体在高温500℃煅烧2h后，颗粒仍然保持粒径为80nm，未出现烧结、团聚和长大。