卫生陶器毛坯用组合物及其制备方法、和使用该组合物的卫生陶器的制造方法

摘要

本发明公开了一种长期保存性、运输性和浆液再生性好、用于浇铸成型的卫生陶器毛坯用组合物及其制备方法，以及使用卫生陶器毛坯用组合物制造卫生陶器的方法。所述卫生陶器毛坯用组合物含有卫生陶器毛坯用原料的粉末凝集物，并且含水率为0～25重量％，所述粉末以粒子数量为基准的50％平均粒径为1～15μm。通过往该卫生陶器毛坯用组合物中加水并搅拌，可以得到用于浇铸成型的卫生陶器毛坯原料浆料。

说明书

技术领域

本发明涉及用于浇铸成型的卫生陶器毛坯用组合物及其制备方法、和使用该组合物的卫生陶器的制造方法。

背景技术

制造卫生陶器时，成型体的制作一般通过浇铸成型进行，这是因为卫生陶器的体积比较大，并且具有复杂的形状。浇铸成型例如可以如下进行：首先往卫生陶器毛坯的原料中加入适量水以赋予其流动性；然后用球磨机等将添加了水的原料混合粉碎，制备浆液；接着使所得的浆液直接流入浇铸成型用模中。这样，用于浇铸成型的卫生陶器毛坯用原料在成浆后不固化，而直接以浆液状态用于浇铸成型步骤。

另一方面，在通过塑性成型制作成型体的、瓷砖等陶瓷器的制造过程中，陶瓷器毛坯原料以浆液脱水得到的塑性成型用坯土，即固形物状态用于成型步骤中。

特开平8-40777号公报中公开了下述方法：将塑性成型用浆液组合物脱水制备塑性成型用坯土，用该塑性成型用坯土进行挤压成型或动力辘轳成型(power jiggering)等塑性成型，从而得到成型体。

发明内容

本发明人此次发现，通过将浇铸成型所用的卫生陶器毛坯用原料浆液的含水率降至0～25重量％，可以长期在稳定状态下保存卫生陶器毛坯用原料，并且，可以大幅减小原料运输和保存过程中的负担，还能以非常简便的方法迅速再生成卫生陶器毛坯用浆液后用于浇铸成型。

因此，本发明的目的是提供一种长期保存性、运输性和浆液再生性好、用于浇铸成型的卫生陶器毛坯用组合物及其制备方法，以及使用该卫生陶器毛坯用组合物制造卫生陶器的方法。

本发明用于浇铸成型的卫生陶器毛坯用组合物含有卫生陶器毛坯用原料的粉末凝集物，并且其含水率为0～25重量％，所述粉末以粒子数量为基准的50％平均粒径为1～15μm。

本发明用于浇铸成型的卫生陶器毛坯用组合物的制备方法包括以下步骤：

准备卫生陶器毛坯用原料；

往上述卫生陶器毛坯用原料中加入水；

然后将上述加入了水的卫生陶器用毛坯粉碎，形成浇铸成型用浆液；

将上述浇铸成型用浆液脱水和/或干燥，得到卫生陶器毛坯用组合物。

另外，本发明的卫生陶器制造方法包括以下步骤：

往上述卫生陶器毛坯用组合物中加水并搅拌，使浆液再生；

将上述浆液倒入浇铸成型用模中，并使其吃浆(cast)；

将吃浆后的成型体从上述模中取出；

干燥所得的成型体；

给干燥后的成型体上釉；

然后将上釉的成型体进行烧成。

附图说明

图1是实施例6和7以及比较例2中制作的西式大便器的立体图。

图2是图1所示西式大便器的侧视图。

图3是图1所示西式大便器的主视图。

具体实施方式

定义

本发明中“含水率”是指水在含水固体总重量中所占的比例，通过下式计算：

                Z＝[(W-W_D)/W_D]×100

式中，Z：含水率(％)；

      W：干燥前的样品质量(g)；

      W_D：在110℃干燥24小时后的样品质量(g)。

本发明中，术语“以粒子数量为基准的50％平均粒径”是指在通过激光衍射型粒度分布计测得的粒度分布测定数据中，从微粒一侧开始计数，微粒的累积数量达到50％时的粒子粒径。

本发明中，术语“以重量为基准的50％平均粒径”是指在通过筛分法测得的重量基准的粒径分布测定数据中，从微粒一侧开始计数，微粒的累积重量达到50％时的粒子粒径。本发明中，重量基准的粒径分布测定按照JIS-Z 8815(1994年)用干式筛分装置进行。该JIS标准连同其英文译文可以很方便地从日本标准协会(日本东京都港区赤坂4-1-24)获得。具体而言，使用具有JIS-Z 8801规定的试验用筛的筛分装置，使1个或数个重叠的筛振动，进行筛分。筛分时间是指从筛分开始至1分钟内通过筛子的粒子群质量达到装入样品质量的0.1％以下时的时间。另外，筛分结束后测定的各筛上质量与筛孔最小的筛的筛下质量的合计值在装入样品质量的±2％范围内。另外，堵在筛孔中的粒子通过使筛网底面朝上而将筛反过来，用除堵刷子除去。该堵塞粒子算作筛上的粒子。

卫生陶器毛坯用组合物

本发明的卫生陶器毛坯用组合物是通过加水并搅拌形成卫生陶器毛坯用的原料浆液的组合物，其用于浇铸成型。该组合物含有卫生陶器毛坯用原料的粉末凝集物，其含水率为0～25重量％。另外，以构成凝集物的粉末数量为基准的50％平均粒径为1～15μm。利用上述本发明的卫生陶器毛坯用组合物，可以长期在稳定状态下保存用于浇铸成型的卫生陶器毛坯用原料，并且可以大幅减小原料运输和保管过程中的负担，还能以非常简便的方法迅速再生成卫生陶器毛坯用浆液后用于浇铸成型。

即，由于本发明的卫生陶器毛坯用组合物具有0～25重量％的低含水率，因而与固化前的浆液相比，可以大幅减小体积和重量。因此，可以大幅降低原料运输和保管过程中的负担，提高运输和保管效率。另外，浆液的含水率通常为40～60％左右。

并且，本发明的卫生陶器毛坯用组合物不是浆液，因此不会发生浆液在长期储存时易于出现的浆液性状变化，例如固体成分沉淀。即，可以长期在稳定状态下保存卫生陶器毛坯用原料。另外，虽然干燥后所得的粉末在储存和保管期间含水率多少发生变化，但只要在再成浆时加水调节水的量就足够了，因此可以说不成问题。

另外，本发明的卫生陶器毛坯用组合物以构成凝集物的粉末数量为基准的50％平均粒径为1～15μm，该粒径分布相当于用于浇铸成型的卫生陶器毛坯用浆液一般具有的粒径分布。因此，本发明的组合物可以通过加水搅拌这种极其简便的方法立即再生成卫生陶器毛坯用浆液后用于浇铸成型。因此，与将瓷石、长石和粘土等卫生陶器毛坯用原料直接保管的情况不同，可以迅速对付紧急需要的增加。

作为本发明中卫生陶器毛坯用原料，只要是卫生陶器制造中通常使用的毛坯用原料即可，没有特别限制，可以使用例如瓷石、硅石、长石、高岭土和粘土等。

对该卫生陶器毛坯用原料中各成分的配合比例没有特别限定，作为优选的例子，可以列举如下配合。

成分优选范围  更优选的范围瓷石成分(高岭土、绢云母和叶蜡石等)助熔剂(钠长石、钾长石、霞石、透锂长石和白云石等)粘土成分35～70重量％  10～40重量％  10～50重量％  50～55重量％    20～30重量％    20～25重量％

根据本发明的优选方案，卫生陶器毛坯用组合物的含水率优选为0～9重量％，更优选3～7重量％。如果含水率处于上述范围，则组合物的流动性好，并且再生成浆液用于浇铸成型时，可以确保足够的吃浆厚度。另外，含水率在3～7重量％范围时，难于产生粉尘，再生成浆液时，仅仅通过添加水就容易实现固化前的浆液粘度。

根据本发明另一优选方案，卫生陶器毛坯用组合物的含水率优选为15～25重量％。如果含水率处于上述范围，在组合物的制备过程中可以省去费时的干燥步骤。另外，使浆液通过压滤机脱水得到组合物时，没有必要使用高压，因此可以减小滤布和机械的负担。并且，难于得到大块状的组合物，保存时的作业性和再成浆时的溶解性好。

本发明的卫生陶器毛坯用组合物中，以构成凝集物的粉末数量为基准的50％平均粒径为1～15μm，优选为1～10μm，更优选为5～10μm。另外，根据本发明的优选实施方案，以在构成凝集物的全部粉末中所占的个数为基准，10μm或10μm以下的粒子比例优选为45～70％，更优选50～65％。这样的粒径分布相当于用于浇铸成型的卫生陶器毛坯用浆液一般具有的粒径分布。因此，本发明的组合物可以通过加水搅拌这样极其简便的方法立即再生成卫生陶器毛坯用浆液而用于浇铸成型。

另外，本发明的卫生陶器毛坯用组合物中，以卫生陶器毛坯用原料粉末数量为基准的50％平均粒径和10μm或10μm以下的粒子的比例测定可以如下进行。首先，通过往卫生陶器毛坯用组合物中加水并搅拌，分解凝集物，得到卫生陶器毛坯用原料粉末均匀分散的浆液。然后用激光衍射型粒度分布计测定所得浆液的粒度分布。基于所得的粒度分布测定数据，确定以粒子数量为基准的50％平均粒径，即，从微粒一侧开始计数，微粒的累积数量达到50％时的粒子粒径。另外，由所得的粒度分布测定数据还可以知道以在构成凝集物的全部粉末中所占的个数为基准，10μm或10μm以下的粒子比例。

根据本发明的优选方案，卫生陶器毛坯用组合物本身，即以凝集物重量为基准的50％平均粒径优选为1～10mm，更优选为2～8mm。如果处于上述范围，则难于产生粉尘，因此可以防止回收率降低和作业环境的恶化。另外，运输或再成浆时的作业性也好。另外，以凝集物重量为基准的50％平均粒径用干式筛分装置根据JIS-Z 8815(1994年)进行测定。

卫生陶器毛坯用组合物的制备方法

本发明卫生陶器毛坯用组合物的制备方法中，首先，往上述卫生陶器毛坯用原料中加水作为分散介质的水，然后粉碎该卫生陶器毛坯用原料，制作用于浇铸成型的浆液。

对水的添加量没有特别限制，但优选使浆液的含水率为40～60重量％的量。

根据本发明的优选方案，加水时，还可以添加作为抗絮凝剂的可溶性盐类等。由此可以调节原料浆液的粘度。作为可溶性盐类的优选例子，例如硅酸钠、氢氧化钠、碳酸钠和磷酸酯。可溶性盐类具有防止过滤器堵塞或凝集附着以及可以使压滤饼容易从过滤器中除去的优点。

根据本发明的优选方案，添加了水和根据需要作为抗絮凝剂的可溶性盐类等的原料浆液可以通过球磨机等公知的粉碎机进行粉碎，配制成以粒子数量为基准的50％平均粒径达到1～15μm。

根据本发明的优选方案，粉碎后的原料浆液优选调整至适合于浇铸成型用浆液的粘度。例如，调整至用B型粘度计在转子转速为60rpm的条件下测得的粘度在200～1000mPa·s范围内。

然后，将所得的用于浇铸成型的浆液脱水和/或干燥，得到卫生陶器毛坯用组合物。

浆液的脱水可以通过压滤机、离心分离机等公知的脱水机进行，没有特殊限制，但优选用压滤机进行。压滤机是通过过滤器将浆液分成固体成分和水分的机器。

作为干燥方法的优选例子，例如喷雾干燥、太阳干燥、热风干燥和冷冻干燥等，更优选喷雾干燥。采用喷雾干燥器进行喷雾干燥时，干燥速度快，因而生产效率高，容易调整干燥后所得组合物的凝集物粒径，并且可以大幅降低组合物的含水率。另外，与压滤相比，喷雾干燥可以极力防止浆液中所含的可溶性盐类的损失，因此可以说对于再成浆是优选的固化方法。

根据本发明的优选方案，优选干燥所得的浆液，得到含水率为0～9重量％，优选3～7重量％的组合物。

根据本发明另一优选方案，通过将浆液脱水，从而降至保持流动性那样的含水率为20～30重量％，形成压滤饼，然后将该压滤饼干燥，由此可以得到含水率为0～9重量％，优选3～7重量％的组合物。

根据本发明另一优选方案，也可以将所得浆液脱水，得到含水率15～25重量％的压滤饼，将该滤饼作为卫生陶器毛坯用组合物。另外，也可以使所得的压滤饼通过造粒机(pelleter)整饬为薄片状或面条状。由此可以提高作业性或缩短再成浆的时间。进一步地，还可以将上述薄片状或面条状的组合物干燥使含水率降至0～9重量％，此时，可以进一步实现减量或轻质化，同时由于组合物分离更细，还可以提高运输的效率。

使用卫生陶器毛坯用组合物的卫生陶器的制造方法

本发明卫生陶器的制造方法中，首先往上述卫生陶器毛坯组合物中至少加入水并搅拌，使其再生成用于浇铸成型的浆液。

优选适当确定水的添加量，使浆液的浓度和粘度成为适合于所用窑的条件、浇铸成型模的种类等成型条件的适当浓度和粘度。例如，可以预先由组合物的含水率计算要得到给定浆液浓度所必需的水的量，然后往卫生陶器毛坯用组合物中加入该计算量的水。

对混合和搅拌方法没有特别限制，例如可以通过搅拌器或圆筒掺合机等搅拌机进行。

对再成浆所用的水没有特别限定，优选不大量含有氯离子(Cl^-)和硫酸根离子(SO₄^2-)等导致凝聚和沉淀生成的离子。当再成浆所用的水中大量含有这样的离子时，优选对该水进行蒸馏或离子交换处理，使用由此获得的蒸馏水或离子交换水。

本发明的优选方案中，再成浆时，为了调整烧成时的收缩率或浇铸成型时的吃浆量，优选添加补充的粉末原料。即，当成型体在多个窑中进行烧成时，由于所用窑的条件而可导致收缩率不恒定的情况。因此，通过往再生浆液中添加补充的粉末原料调整烧成时的收缩率，可以不受所用窑的影响而制作具有恒定收缩率的烧成物。另外，由于卫生陶器的种类和形状繁多，因此必须获得适合于该形状和种类的毛坯厚度。因此，通过添加补充的粉末原料可以将浇铸成型时的吃浆量调整到适合于卫生陶器种类和形状的量。特别是对于卫生陶器，考虑到大便器、小便器、洗脸器和洗手器等多种种类和形状，因此如上所述调整吃浆厚度是有效的。

根据本发明的优选方案，作为补充的粉末原料，可以使用选自长石、白云石、霞石中的至少1种以上。这些粉末原料在卫生陶器原料中起助熔剂的作用，因此使烧成过程中成型体的熔融开始温度降低。所以，通过往再生浆液中添加这些粉末原料，在用温度低的窑进行烧成时，可以实现适度的收缩率。

根据本发明的优选方案，作为补充的粉末原料，可以使用选自瓷石、硅石和氧化铝中的至少1种以上。这些粉末原料在卫生陶器原料中起骨料的作用，因此使烧成过程中成型体的熔融开始温度升高。所以，通过往再生浆液中添加这些粉末原料，在用温度高的窑进行烧成时，可以实现适度的收缩率。

根据本发明的优选方案，作为补充的粉末原料，可以使用选自瓷土、球土和可塑性粘土中的至少1种以上。这些粉末原料主要起调整浇铸成型时的吃浆量和成型时的可塑性的作用，但因原料不同，有时也为了调整成浆时的粘性而加入。因此，通过往再生浆液中添加这些粉末原料，可以制成具有适当浆液粘性和可塑性的毛坯，并且可以获得适合于待制造卫生陶器的形状和种类的毛坯厚度。

根据本发明的优选方案，相对于卫生陶器毛坯用组合物100重量份，上述补充粉末原料的添加量优选为0.01～10重量份，更优选0.01～6重量份。粉末原料的添加量处于上述范围时，可以保持烧成体的高强度，同时得到调整熔融开始温度等所需的效果。

根据本发明的优选方案，再成浆时，为了调整浆液的粘性，优选添加可溶性盐类。即，使再生浆液的粘度有时比固化前的浆液粘度高一些。其理由尚不明确，但认为可能是卫生陶器毛坯原料起初包含的可溶性盐类在脱水或干燥时少量损失，导致浆液的粘度上升。通过在再成浆时添加可溶性盐类，可以防止这样的粘度上升，得到粘度适合于浇铸成型的浆液。

根据本发明的优选方案，作为可溶性盐类，可以使用选自硅酸钠、氢氧化钠、碳酸钠和磷酸酯中的至少1种以上。这些可溶性盐类在卫生陶器原料浆液中通过吸附到原料粒子上并带电，从而引发粒子之间的静电排斥力，由此在浆液中起分散剂的作用。因此，通过往再生浆液中添加这些可溶性盐类，可以往低调整浆液的粘性。

根据本发明的优选方案，相对于卫生陶器毛坯用组合物100重量份，上述可溶性盐类的添加量优选为0.001～0.2重量份。可溶性盐类的添加量处于上述范围时，可以降低浆液的粘性而不产生凝聚效果。

根据本发明的优选方案，在使用卫生陶器毛坯用组合物制造卫生陶器之前，优选用再生浆液在与预定工艺相同的条件下制造卫生陶器试验片，然后基于所得试验片的收缩率等结果进行再生浆液的微调。该微调可以在使上述卫生陶器毛坯用组合物再成浆时通过适当添加各种粉末原料进行。例如，事先得到的试验片收缩率偏小时，往浆液中添加作为助熔剂的长石、白云石和霞石等粉末原料以增大烧成时的收缩，调整浆液以获得适当的收缩率。相反，事先得到的试验片收缩率偏大时，往浆液中添加作为骨料的瓷石、硅石和氧化铝等粉末原料以减小烧成时的收缩率，调整浆液以获得适当的收缩率。另外，根据制作试验片成型体时所获得的吃浆量和可塑性结果，为了得到具有适合于待制造卫生陶器的形状和种类的浆液粘性、毛坯厚度以及可塑性的毛坯，往浆液中加入瓷土、球土和可塑性粘土等粉末原料。

将如上所述获得的再生浆液倒入石膏或树脂制的浇铸成型用模中，吃浆后脱模，得到成型体。将所得的成型体干燥，然后在必要部分上釉。将上釉后的成型体进行烧成，得到卫生陶器。

作为这些浇铸成型以后的步骤，只要采用卫生陶器制造中通常进行的步骤即可，没有特殊限定。作为釉，只要是适合于制造卫生陶器的釉，也没有特别限制，可以使用公知的釉。作为烧成温度，只要是适合于制造卫生陶器的温度，没有特别限定，但通常为1100～1200℃。

实施例

比较例1

准备包含瓷石、长石和粘土等的卫生陶器毛坯用原料。将该卫生陶器毛坯用原料800kg、水260kg、硅酸钠1kg和磨球720kg装入1t滚筒中，用球磨机粉碎约20小时，得到毛坯原料的浆液A。

将浆液A的含水率调至40重量％，然后用激光衍射型粒度分布计测定粒径，结果10μm或10μm以下的粒子为55.3重量％，以粒子数量为基准的50％平均粒径为8.3μm。

另外，用B型粘度计在转子转速为60rpm的条件下测得浆液A的粘度为460mPa·s。

然后将浆液A注入石膏模中进行浇铸成型，制作长250mm、宽30mm、厚10mm的板状成型体。将该成型体在45℃干燥一晚(约16小时)。将干燥后的成型体在1100～1200℃的温度下烧成24小时，得到烧成体。

测定所得烧成体的尺寸，与刚浇铸成型后的成型体尺寸进行比较，由此算出收缩率为11.5％。

另外，从开始配置原料至得到用于浇铸成型的浆液所需的时间约为30小时。

比较例2

将比较例1中获得的浆液A注入用于成型西式大便器的石膏模中进行浇铸成型。将得到的成型体在45℃干燥一晚(约16小时)，然后上釉。将上釉后的成型体在1100～1200℃的温度下烧成24小时，得到西式大便器。同法制造10个西式大便器。图1、图2和图3分别表示所制造的西式大便器1的立体图、侧视图和主视图。

分别测定所得10个西式大便器烧成体的进深、宽度和高度的尺寸，确认是否处于包括允许误差在内的规格值范围内。其中分别测定图2中所示的a的长度作为进深、图3中所示的b的长度作为宽度、图2中所示的c的长度作为高度。结果，进深、宽度和高度均处于规格值的大概中央位置，因此尺寸检查全部合格。

另外，通过比较10个样品刚浇铸成型后的成型体与烧成体的高度尺寸，计算收缩率。结果收缩率的平均值为12.4％，其中测定图2所示的c的长度作为高度。

实施例1

准备比较例1所得的浆液A约200kg。将该浆液A投入喷雾干燥器中，在环境温度为80℃的条件下使浆液雾化，由此进行干燥和造粒，得到毛坯原料粉末凝集的颗粒状组合物约120kg。测得该组合物的含水率为5.5重量％。用干式筛分装置按照JIS-Z 8815(1994年)测定以组合物的重量为基准的50％平均粒径，结果为2.1mm。

将所得的组合物2.5kg、水1kg和磨球4kg装入6kg的陶器罐中，用球磨机混合搅拌约10分钟，得到再生浆液B。另外，到用喷雾干燥后的固化物得到用于浇铸成型的浆液为止所需的时间约为30分钟。

将浆液B的含水率调至40重量％，然后用激光衍射型粒度分布计测定粒径，结果10μm或10μm以下的粒子为54.8重量％，以粒子数量为基准的50％平均粒径为8.4μm。

另外，用B型粘度计在转子转速为60rpm的条件下测得浆液B的粘度为620mPa·s。

然后将浆液B注入石膏模中进行浇铸成型，制作长250mm、宽30mm、厚10mm的板状成型体。将该成型体在45℃干燥一晚(约16小时)。将干燥后的成型体在1100～1200℃的温度下烧成24小时，得到烧成体。

测定所得烧成体的尺寸，与刚浇铸成型后的成型体的尺寸进行比较，算出收缩率为11.2％。

实施例2

准备比较例1所得的浆液A约200kg。将该浆液A投入喷雾干燥器中，在环境温度为80℃的条件下使浆液雾化，由此进行干燥和造粒，得到毛坯原料粉末凝集的颗粒状组合物约120kg。测得该组合物的含水率为7.0重量％。用干式筛分装置按照JIS-Z 8815(1994年)测定以组合物重量为基准的50％平均粒径，结果为2.3mm。

将所得的组合物2.5kg、水1kg、硅酸钠0.5g(0.02％)和磨球4kg装入6kg的陶器罐中，用球磨机混合搅拌约10分钟，得到再生浆液C。另外，到用喷雾干燥后的组合物得到用于浇铸成型的浆液为止所需的时间约为30分钟。

将浆液C的含水率调至40重量％，然后用激光衍射型粒度分布计测定粒径，结果10μm或10μm以下的粒子为55.7重量％，以粒子数量为基准的50％平均粒径为8.2μm。

另外，用B型粘度计在转子转速为60rpm的条件下测得浆液C的粘度为588mPa·s。

然后将浆液C注入石膏模中进行浇铸成型，制作长250mm、宽30mm、厚10mm的板状成型体。将该成型体在45℃干燥一晚(约16小时)。将干燥后的成型体在1100～1200℃的温度下烧成24小时，得到烧成体。

测定所得烧成体的尺寸，与刚浇铸成型后的成型体的尺寸进行比较，算出收缩率为11.3％。

实施例3

准备比较例1所得的浆液A约200kg。将该浆液A投入压滤机中，在加压压力10kg/cm²下保持30分钟进行脱水，得到含水率约22重量％的压滤饼。将该压滤饼投入造粒机(冲模直径为10mm)中，得到半固体化的毛坯原料面条状物约160kg。测得该面条状物的含水率为21重量％。

将所得的面条状物2.5kg、水700g、硅酸钠0.3g(0.01％)和磨球4kg装入6kg的陶器罐中，用球磨机混合搅拌约20分钟，得到再生浆液D。另外，到用上述面条状物得到用于浇铸成型的浆液为止所需的时间约为50分钟。

将浆液D的含水率调至40重量％，然后用激光衍射型粒度分布计测定粒径，结果10μm或10μm以下的粒子为56.2％，以粒子数量为基准的50％平均粒径为8.0μm。

另外，用B型粘度计在转子转速为60rpm的条件下测得浆液D的粘度为500mPa·s。

然后将浆液D注入石膏模中进行浇铸成型，制作长250mm、宽30mm、厚10mm的板状成型体。将该成型体在45℃干燥一晚(约16小时)。将干燥后的成型体在1100～1200℃的温度下烧成24小时，得到烧成体。

测定所得烧成体的尺寸，与刚浇铸成型后的成型体的尺寸进行比较，算出收缩率为11.0％。

实施例4

准备比较例1所得的浆液A约200kg。将该浆液A投入喷雾干燥器中，在环境温度为80℃的条件下使浆液雾化，由此进行干燥和造粒，得到毛坯原料粉末凝集的颗粒状组合物约120kg。测得该组合物的含水率为7.0重量％。用干式筛分装置按照JIS-Z 8815(1994年)测定以组合物重量为基准的50％平均粒径，结果为2.2mm。

将所得的组合物2.5kg、水1kg、硅酸钠0.5g(0.02％)、磨球4kg和长石125g装入6kg的陶器罐中，用球磨机混合搅拌约10分钟，得到再生浆液E。另外，到用喷雾干燥后的组合物得到用于浇铸成型的浆液为止所需的时间约为35分钟。

将浆液E的含水率调至40重量％，然后用激光衍射型粒度分布计测定粒径，结果10μm或10μm以下的粒子为55.0％，以粒子数量为基准的50％平均粒径为8.0μm。

另外，用B型粘度计在转子转速为60rpm的条件下测得浆液E的粘度为540mPa·s。

然后将浆液E注入石膏模中进行浇铸成型，制作长250mm、宽30mm、厚10mm的板状成型体。将该成型体在45℃干燥一晚(约16小时)。将干燥后的成型体在1100～1200℃的温度下烧成24小时，得到烧成体。

测定所得烧成体的尺寸，与刚浇铸成型后的成型体的尺寸进行比较，算出收缩率为12.2％。

实施例5

准备比较例1所得的浆液A约200kg。将该浆液A投入喷雾干燥器中，在环境温度为80℃的条件下使浆液雾化，由此进行干燥和造粒，得到毛坯原料粉末凝集的颗粒状组合物约120kg。测得该组合物的含水率为7.0重量％。用干式筛分装置按照JIS-Z 8815(1994年)测定以组合物重量为基准的50％平均粒径，结果为2.1mm。

将所得的组合物2.5kg、水1kg、硅酸钠1.5g(0.06％)和磨球4kg装入6kg的陶器罐中，用球磨机混合搅拌约10分钟，得到再生浆液F。另外，到用喷雾干燥后的粉末得到用于浇铸成型的浆液为止所需的时间约为35分钟。

将浆液F的含水率调至40重量％，然后用激光衍射型粒度分布计测定粒径，结果10μm或10μm以下的粒子为55.7％，以粒子数量为基准的50％平均粒径为8.2μm。

另外，用B型粘度计在转子转速为60rpm的条件下测得浆液F的粘度为460mPa·s。

然后将上述浆液F注入石膏模中进行浇铸成型，制作长250mm、宽30mm、厚10mm的板状成型体。将该成型体在45℃干燥一晚(约16小时)。将干燥后的成型体在1100～1200℃的温度下烧成24小时，得到烧成体。

测定所得烧成体的尺寸，与刚浇铸成型后的成型体的尺寸进行比较，算出收缩率为11.4％。

实施例6

除了改变卫生陶器毛坯用原料中的成分比例之外，其它与比较例1同样制备浆液G 12t。将该浆液G投入喷雾干燥器中，在环境温度为80℃的条件下使浆液雾化，由此进行干燥和造粒，得到毛坯原料粉末凝集的颗粒状组合物约11t。测得该粉末的含水率为4.5重量％。用干式筛分装置按照JIS-Z 8815(1994年)测定以组合物重量为基准的50％平均粒径，结果为2.1mm。

将所得的组合物5.0t、水2.0t、硅酸钠1.0kg(0.02％)和磨球4800kg装入5t的滚筒中，通过滚筒碾磨机混合搅拌约30分钟，得到再生浆液H。另外，到用喷雾干燥后的组合物得到用于浇铸成型的浆液为止所需的时间约为55分钟。

将浆液H的含水率调至40重量％，然后用激光衍射型粒度分布计测定粒径，结果10μm或10μm以下的粒子为53.6％，以粒子数量为基准的50％平均粒径为8.6μm。

另外，用B型粘度计在转子转速为60rpm的条件下测得浆液H的粘度为484mPa·s。

然后将浆液H注入与比较例2使用的石膏模相同的石膏模中进行浇铸成型。干燥所得的成型体后上釉。将上釉了的成型体在1100～1200℃的温度下烧成24小时，得到西式大便器。同样制造10个西式大便器。

与比较例2同样，分别测定所得10个西式大便器烧成体的进深、宽度和高度尺寸，确认是否在包含产品允许误差的规格值范围内。结果，虽然进深、宽度和高度均接近包含允许误差的规格值的上限，但尺寸检测全部合格。

另外，与比较例2同样，通过分别比较10个样品刚浇铸成型后的成型体与烧成体的高度尺寸来计算收缩率。结果收缩率的平均值为11.3％。

实施例7

往实施例6通过喷雾干燥获得的组合物5.0t中加入瓷土200kg、蛙目粘土(gairome clay)50kg和长石粉末50kg。将所得混合物与水2.0t、硅酸钠1.0kg(0.02％)和磨球4800kg一起装入5t的滚筒中，通过滚筒碾磨机搅拌混合约30分钟，得到再生浆液J。另外，到用喷雾干燥后的组合物得到用于浇铸成型的浆液为止所需的时间约为60分钟。

将浆液J的含水率调至40重量％，然后用激光衍射型粒度分布计测定粒径，结果10μm或10μm以下的粒子为54.9％，以粒子数量为基准的50％平均粒径为8.2μm。

另外，用B型粘度计在转子转速为60rpm的条件下测得浆液J的粘度为598mPa·s。

然后将浆液J注入与比较例2使用的石膏模相同的石膏模中进行浇铸成型。将所得的成型体干燥后上釉。将上了釉的成型体在1100～1200℃的温度下烧成24小时，得到西式大便器。同样制造10个西式大便器。

与比较例2同样，分别测定所得10个西式大便器烧成体的进深、宽度和高度尺寸，确认是否在包含产品允许误差的规格值范围内。结果进深、宽度和高度均处于规格值的大概中央位置，尺寸检查全部合格。

另外，与比较例2同样，通过分别比较10个样品刚浇铸成型后的成型体与烧成体的高度尺寸来计算收缩率。结果收缩率的平均值为12.2％。

结果

比较例1和实施例1～5中的各测定值如表1所示。

                                           表1

比较例1实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5组合物含水率浆液制备时间浆液特性粒径＜10μm50％平均粒径粘度烧成时间烧成收缩-30小时 55.3％8.3μm460mPa.s24小时11.5％5.5％30分钟 54.8％8.4μm620mPa.s24小时11.2％7.0％30分钟 55.7％8.2μm588mPa.s24小时11.3％21.0％50分钟 56.2％8.0μm500mPa.s24小时11.0％7.0％35分钟 55.0％8.0μm540mPa.s24小时12.2％7.0％35分钟 55.7％8.2μm460mPa.s24小时11.4％

由表1所示的结果可知，实施例1～5中，由颗粒状组合物再生得到的浆液性状、和用该再生浆液得到的样品的收缩率与比较例1中没有制成颗粒状组合物而制备的浆液基本相同。因此，由此可知本发明的卫生陶器毛坯用组合物具有优良的浆液再生性，可以优选用于卫生陶器的浇铸成型。另外，通过比较比较例1和实施例1～5中浆液的制备时间，可知采用本发明可以大幅缩短浆液制备时间。

比较例2和实施例6～7中的各测定值如表2所示。

                        表2

比较例2实施例6实施例7组合物含水率浆液制备时间浆液特性料径＜10μm50％平均粒径粘度烧成时间烧成收缩尺寸检查-30小时 55.3％8.3μm460mPa.s24小时12.4％合格4.5％55分钟 53.6％8.6μm484mPa.s24小时11.3％合格4.5％60分钟 54.9％8.2μm598mPa.s24小时12.2％合格

由表2所示的结果可知，实施例6和7中，由颗粒状组合物再生得到的浆液的性状、和用该再生浆液制造的卫生陶器的烧成收缩以及尺寸精确度与比较例2中没有制成颗粒状组合物而制备的浆液基本相同。因此，可知本发明的卫生陶器毛坯用组合物具有优良的浆液再生性，可以优选用于卫生陶器的浇铸成型。即，通过使用本发明的卫生陶器毛坯组合物，可以在与使用固化前的浆液同样的成型条件和烧成条件下制造卫生陶器。另外，通过比较比较例2和实施例6和7中浆液的制备时间，可知采用本发明可以大幅缩短浆液制备时间。