聚酯特细复丝和聚酯特细假捻丝的制造方法、以及聚酯特细复丝、聚酯特细假捻丝

摘要

本发明提供单丝细度0.9dtex以下、单丝总数100－400根、双折射率0.03－0.06的聚酯特细复丝及其制造方法。本发明还提供将单丝细度0.9dtex以下、单丝总数100－400根、双折射率0.03－0.06的聚酯特细复丝进行同时拉伸假捻加工的方法以及由此制造的假捻丝。

说明书

技术领域

本发明涉及稳定制造可拉伸假捻加工的取向纺丝——聚酯特细复丝的方法以及聚酯特细复丝。本发明还涉及稳定制造聚酯特细假捻丝的方法以及聚酯特细假捻丝。并且本发明涉及稳定制造在织造工艺和编织工艺中具有优异的运行特性的聚酯特细假捻丝的方法。

背景技术

近年来，人们提出了应用高速纺丝制造由单丝细度为1dtex以下的特细丝形成的聚酯复丝的方法。例如日本特开昭56-123409号公报中公开了一种聚酯特细复丝的制造方法，其特征在于：“无需卷绕由高速纺丝得到的具有双折射率1×10^-3～120×10^-3、沸水收缩率20-60％的单丝旦尼尔为1.0de(1.1dtex)以下的聚酯未拉伸丝，可连续拉伸至1.05～1.6倍”。由该方法得到的聚酯特细复丝由于已被拉伸，无法施行摩擦假捻加工，因而其用途受到限制。

另外，日本专利第3043414号公报中公开了旦尼尔在约1-0.2范围的取向纺丝——特细聚酯复丝的制造方法，其特征如下：“将相对粘度LRV为约13-约23、零剪切熔点为约240-约265℃以及玻璃化转变温度为约40-80℃范围的聚酯聚合物熔融，然后加热到比聚合物的熔点高约25-约55℃的温度，使停留时间在4分钟以内，以0.07-0.7g/分钟的质量流速从截面积约125×10^-6～约1250×10^-6cm²、孔长/孔径比(L/D)至少为1.25且为6以下的喷丝孔挤出，熔融聚合物由喷丝头喷出时，在2cm以上且12dpf^1/2cm以下的距离范围内，一边防止熔融物直接冷却，一边冷却至比玻璃化转变温度低的温度，使表观纺丝线的应变为约5.7-7.6、表观纺丝线的内部应力在0.045-0.195g/d的范围，在由喷丝头表面起约50-约140cm的距离范围内集束，形成单丝束，以约2000-约6000m/分钟的速度卷绕”。

的确，在这样极受限定的条件范围内进行聚酯的熔融纺丝，可得到双折射率约0.03-约0.1左右、取向纺丝的聚酯特细复丝。具有这样的双折射率的特细聚酯复丝可以进行摩擦拉伸假捻加工。但是，在上述极受限定的纺纱线件下，熔融聚合物由喷丝头喷出时，只是为了在特定距离范围内防止熔融物直接冷却，就使得聚合物的喷出量变少，从而刚喷出的熔融聚合物发生液滴状断裂，容易发生断丝现象，大多情况下难以稳定纺丝。并且还存在下述问题：在由喷丝头表面起约50-约140cm范围的距离内，聚合物纱线集束，形成单丝束时，随着单丝总数的增加(特别是为50根/纺丝线以上时)，所喷出的聚合物纱线的运行状态不稳定，所得取向纺丝——特细复丝的匀称性低(均匀度U％增高)。

另一方面，在将单丝细度为1dtex以下的聚酯特细假捻丝织成织物时，与通常的聚酯假捻丝相比，其柔软感以及保温性、吸水、吸湿性等性能提高，因此在服装面料用途方面得到广泛应用。例如日本特开平4-194036号公报中公开了由单丝细度为0.7旦(0.78dtex)以下的聚酯复丝形成的假捻丝、其截面扁平系数和总卷曲率得到限定的吸水性特细假捻丝及其制造方法。另外，日本特开2002-038341号公报中公开了由含有金属磷化合物和碱土金属化合物的聚酯形成、单丝细度为0.6dtex以下、扁平系数和热应力峰值得到限定、染色时的色泽深度和鲜明性得到改善的聚酯假捻丝及其制造方法。

在经这样的特殊限定的方法制造的特细聚酯假捻丝中，所限定的性能确实得到改善。但是，如果在这样的条件下对通常的未拉伸聚酯进行同时拉伸假捻加工，则随着单丝数增加、细度变细，假捻加工时多发断丝，所得假捻丝多有毛羽或未解捻斑点斑，或染斑等影响品质的斑点多，无法作为假捻丝使用。

并且，在所述特细聚酯纤维领域，为了提高产率，织造和编织正向高速化发展，可与之相适应的假捻丝的市场要求越来越高。但是，即使是上述毛羽和未解捻斑点斑少、品质良好的假捻丝，在将其以1200m/分钟以上的高速解舒时，也容易发生飞花，织机的停机次数有增加趋势，人们需要运行特性进一步改善的假捻丝。

从而，本发明的第1目的在于提供稳定制造可摩擦拉伸假捻加工的取向纺丝——聚酯特细复丝的方法，以及聚酯特细复丝。

本发明的第2目的在于提供通过同时拉伸假捻加工，稳定地制造即是细度小且单丝数多的特细复丝，又是毛羽、未解捻斑点斑、染斑少的聚酯特细假捻丝的方法，以及聚酯特细假捻丝。

本发明的第3目的在于提供稳定制造聚酯特细假捻丝的方法，其中所述聚酯特细假捻丝不仅细度小、单丝数多，而且毛羽、未解捻斑点斑、染斑少，即使高速解舒也难以发生飞花，在织造工序和编织工序的运行特性优异。

发明内容

本发明人为了解决上述课题，进行了深入的研究，结果发现第1目的可通过：“具有下述特征的聚酯特细复丝的制造方法，即，在制造单丝细度0.9dtex以下、单丝总数100-400根、双折射率0.03-0.06的聚酯特细复丝时，使由喷丝头熔融喷出的聚酯聚合物的聚合物流在100-300℃范围的环境温度中通过由喷丝头起的0-40mm的距离，再使其冷却，然后在由喷丝头喷出面起的350-500mm的位置集束”以及“具有下述特征的聚酯特细复丝，即，聚酯聚合物熔融纺丝制成的单丝细度0.9dtex以下、单丝总数100-400根、双折射率0.03-0.06的复丝满足(a)均匀度U％为0.8％以下、(b)密度为1.345-1.360g/cm³、(c)热水(65℃)收缩率为25-55％、(d)最大点强度为2.0-3.0cN/dtex、(e)断裂伸长度为90-150％、(f)一次屈服应力为0.35-0.70cN/dtex、(g)热应力峰值为0.1-0.2cN/dtex、(h)热应力峰值温度为Tg-10℃～Tg+5℃”来实现。(Tg表示聚酯聚合物的玻璃化转变温度。)

还发现第2目的可通过：“具有下述特征的聚酯特细假捻丝的制造方法，即，在对单丝细度0.9dtex以下、单丝总数100-400根、双折射率0.03-0.06的聚酯特细复丝进行假捻加工时，(1)对复丝进行喷气交缠，使用假捻丝测定的交缠度为50-90个/m、(2)在拉伸假捻加热器内的停留时间为0.052-0.300秒，使该加热器出口处的运行单丝纱线的温度为比该聚酯聚合物的玻璃化转变温度(Tg)高90-140℃，以拉伸倍率1.40-1.70倍进行同时拉伸假捻加工，制成假捻丝、(3)以该假捻丝的重量为基准，添加1.3-3.0％重量的油剂、(4)以0.05-0.30cN/dtex的卷绕张力、500-1200m/分钟的速度进行卷绕”、以及“具有下述特征的聚酯特细假捻丝，即，由聚酯形成的、单丝细度0.6dtex以下、单丝总数100-400根的假捻丝满足(i)总卷曲率TC为2-5％、(j)沸水收缩率FS为2.5-4.5％、(k)断裂强度为3.0cN/dtex以上、(l)断裂伸长度为15-45％”来实现。

进一步发现第3目的可通过“具有下述特征的聚酯特细假捻丝的制造方法，即，在对单丝细度0.9dtex以下、单丝总数100-400根、双折射率0.03-0.06的聚酯特细复丝进行同时拉伸假捻加工，制成假捻丝时，在该同时拉伸假捻加工的前和后进行喷气交缠处理，之后的喷气交缠处理前后的交缠数分别为30-60个/m、70-110个/m”来实现。

附图简述

图1和图2是分别表示本发明中使用的同时拉伸假捻加工机的一个实施方案的模式图。

实施发明的最佳方式

首先对实现本发明的第1目的的聚酯特细复丝的制造方法以及聚酯特细复丝进行说明。

本发明所述聚酯是指作为重复单元的对苯二甲酸乙二醇酯占85％摩尔以上，优选占95％摩尔以上的聚酯。可以使少量对苯二甲酸成分和/或乙二醇成分以外的成分(通常相对于对苯二甲酸成分为15％摩尔以下)与其共聚。这些聚酯中可以含有公知的添加剂，例如颜料、染料、消光剂、抗污剂、荧光增白剂、阻燃剂、稳定剂、紫外线吸收剂、润滑剂等。

本发明中使用的聚酯的特性粘度(使用35℃的邻氯苯酚溶液作为溶剂进行测定)可以与通常作为服装面料使用的聚酯具有相同程度的特性粘度0.45-0.70，但对于制造单丝细度0.2-0.5dtex这样特细复丝的熔融纺丝，优选使用特性粘度在0.50-0.67范围的聚酯。

本发明是制造单丝细度0.9dtex以下、特别是0.6dtex以下，单丝总数100-400根、折射率0.03-0.06的聚酯特细复丝的方法，优选采用如下的方法。例如，将制成粒状的上述聚酯用常规方法进行干燥，用具备螺杆挤出机的通常的熔融纺丝设备进行熔融，加热至比该聚酯的熔点(Tm)高40-70℃的温度，在喷丝头组件中过滤，由设有50-300个喷丝孔的喷丝头喷出(喷丝孔少于50-100个时，每个喷丝头组件上配置2个喷丝头，将喷出的纱线并丝牵引出)。过滤时在过滤层内的停留时间优选使该聚酯熔融物冷却固化后的特性粘度([η]f)为0.50-0.60，更优选0.55-0.58。在当每个喷丝孔的截面积为7×10^-5-2×10^-4cm²、该喷丝孔的长度(L)与直径(D)之比(以下称为L/D)在4-10的范围，以及每个喷丝孔的喷出量为0.06-0.20g/分钟范围时，喷出的聚合物流稳定，因而优选。

接着，喷出的聚合物流通过保温的环境中，使其不被冷却，然后由横流式骤冷甬道吹出的冷却风(优选温度约为25℃)冷却，通常通过计量喷嘴式给油集束装置等的导管给油剂，集束为单丝束，通过交缠喷嘴进行交缠，优选以2500-3500m/分钟的速度牵引出。考虑到假捻加工性，优选用上述交缠喷嘴进行10-30个/米的交缠。

本发明中，上述纺丝方法中最重要的是：

(A)使由喷丝头的面熔融喷出的聚酯聚合物的聚酯流在温度100-300℃范围的环境中通过由喷丝板起0-40mm的距离、，

(B)使其冷却后，在距喷丝板350-500mm的位置集束。

以下按照(A)(B)的顺序，对本发明中的上述必须条件的作用和效果进行说明。

(A)众所周知，使用热塑性聚合物进行通常的熔融纺丝时，刚由喷丝孔喷出的聚合物流膨胀，发生被称为“巴勒斯效应”的现象，使得喷出聚合物流可以稳定地纺丝。但是，为了制成0.5dtex以下这样细的单丝细度，如果降低聚合物喷出量，则“巴勒斯效应”变小，容易发生喷出的聚合物产生液滴状断裂的现象。特别是喷丝板起0-40mm范围的环境(以下称为热区)温度小于100℃时，即使每个喷丝孔的截面积为7×10^-5-2×10^-4cm²、L/D为4-10，以及每个喷丝孔的喷出量为0.06-0.20g/分钟范围，喷出的聚合物也频发断裂成液滴状的现象，难以牵引出稳定的纺丝。而热区温度超过300℃，则聚合物流在冷却固化之前相互紧密粘接，因此必须将热区温度设定为不超过300℃。这样，通过主动对喷丝头下0-40mm范围进行加热，保持热区温度在100-300℃，优选200-300℃，可防止喷出的聚合物流的液滴状断裂，牵引出稳定的纺丝。为了加热热区，不仅是热区部分，更优选对纺丝头组件的喷丝头部分同时加热。

接着对本发明的必须条件(B)的作用进行说明。

在通常单丝细度(单丝细度1dtex以上)和单丝总数(约少于50根/纺丝线)的聚酯熔融纺丝中，通常在喷丝头表面起500-2000mm范围的距离将冷却的聚合物纱线集束，即可稳定地进行纺丝的卷绕。但是本发明人认识到：当为单丝细度小于1dtex和单丝总数为约100根以上(包括约50根以上/纺丝线×2)的特细复丝时，在喷丝头表面起500-2000mm范围的距离将冷却的聚合物纱线集束，则聚合物纱线的摆动大，阻碍了均匀的冷却。当为单丝细度0.9dtex以下、特别是单丝细度0.6dtex以下和单丝总数为100根以上的聚酯特细复丝时，聚合物纱线摆动剧烈，所得聚酯特细复丝的匀称性(均匀度U％)极差。另外拉伸假捻该取向纺丝——聚酯特细复丝，所得的丝的匀染性差，不耐使用。而在喷丝头喷出面起小于350mm的位置，喷出的聚合物尚未充分冷却，因此用导管等接触，则发生断丝或单丝的损伤。这样，通过将冷却的聚酯复丝在喷丝头喷出面起350-500mm、优选380-480mm的范围内集束，则可使聚合物纱线的摆动降低，获得匀称性(均匀度U％)优异的聚酯特细复丝。

上述得到的聚酯特细复丝具有如下所示的物性。

(a)均匀度U％：0.8％以下

(b)密度：1.345-1.360g/cm³

(c)热水(65℃)收缩率：25-55％

(d)最大点强度：2.0-3.0cN/dtex

(e)断裂伸长度：90-150％

(f)一次屈服应力：0.35-0.70cN/dtex

(g)热应力峰值：0.1-0.2cN/dtex

(h)热应力峰值温度：Tg-10～Tg+5℃

这里，Tg表示用于制丝的聚酯聚合物的玻璃化转变温度。

全部满足上述物性的聚酯特细复丝用摩擦假捻方式加工，难以发生张力改变，可以进行稳定的同时拉伸假捻加工，所得变形丝具有优异的匀染性和变形丝物性。(h)热应力峰值温度的优选的范围为Tg-6～Tg+3℃，通过处于该范围，可得到张力更难改变，加工性稳定、无斑的、均匀的假捻丝。

下面，对实现本发明的第2目的的聚酯特细假捻丝的制造方法以及聚酯特细假捻丝进行阐述。

为了更详细地阐述本发明，根据附图进行说明。图1是表示可用于本发明的同时拉伸假捻加工机的一个实施方案的模式图。1为聚酯复丝卷装，2为导丝器，3和3’为喂料辊，4为交缠喷嘴，5为拉伸假捻加热器，6为冷却板，7为摩擦假捻型盘单元，8为第1输送辊，9为第2输送辊，10为给油装置，11为导丝器，12为卷绕张力测定位置，13为卷绕辊，14为拉伸假捻丝卷装。

本发明是假捻加工单丝细度0.9dtex以下、特别是0.6dtex以下，单丝总数100-400根、双折射率0.03-0.06的聚酯特细复丝的方法。本发明中，从假捻加工性优异、容易实现上述第2目的的角度考虑，优选上述复丝是由前述的方法制造的聚酯特细复丝。

本发明中，需要将上述聚酯特细复丝、优选由前述方法制造的聚酯特细复丝采用例如图1所示的步骤，在满足下述(1)-(6)的条件下进行同时拉伸假捻加工。

首先，(1)需要对复丝进行喷气交缠，使得用假捻加工丝与测定的交缠度为50-90个/m，优选60-80个/m。此时，所述喷气交缠例如可以通过交缠喷嘴(图1之4)来实现。交缠度小于50个/m时，对复丝整体的均匀加捻和拉伸受到阻碍，因此假捻丝中多发毛虫状的大的毛羽和发生染斑。另外拉伸假捻加工时的断丝也变多。交缠度超过90个/m时，假捻丝中未解捻斑点和毛羽增多。导致断裂强度、伸长度降低。

接着，(2)在拉伸假捻加热器内的停留时间为0.052-0.300秒，使该加热器出口处的运行单丝纱线的温度为比该聚酯聚合物的玻璃化转变温度(Tg)高90-140℃，以拉伸倍率1.40-1.70倍进行同时拉伸假捻加工，制成假捻丝。

此时，例如使用摩擦假捻工具(例如图1之7)等进行同时拉伸假捻加工。需要使拉伸倍率为1.40-1.70倍，优选1.5-1.6倍。拉伸倍率小于1.40倍，则加捻工具前后的加工张力降低，多发未解捻斑点，残留有未拉伸部分，产生染斑。拉伸倍率超过1.70倍时，多发因单丝断丝等而产生的毛羽或拉伸假捻断丝。

另外需要进行热处理，使拉伸加捻加热器(图1之5)出口处的运行单丝纱线的温度为比该聚酯聚合物的玻璃化转变温度(Tg)高90-140℃，优选高110-130℃，运行单丝纱线在该加热器内的停留时间为0.052-0.300秒，优选0.060-0.150秒。拉伸加捻加热器出口处的运行单丝纱线的温度可使用市售的非接触式移动物温度计(例如帝人Engineering(株)制造的H-7508)，在拉伸假捻中的运行单丝纱线上进行测定。拉伸加捻加热器出口处的运行单丝纱线的温度与聚酯聚合物的玻璃化转变温度(Tg)之差小于90℃，或运行单丝纱线在该加热器内的停留时间小于0.052秒，则无法使纤维结构热定形，因此不能得到具有可实用的物性和卷曲特性的假捻丝。丝温度超过聚酯聚合物的玻璃化转变温度(Tg)140℃，或运行单丝纱线在该加热器内的停留时间超过0.300秒时，在拉伸假捻加工时，单丝之间粘附，其品质无法作为假捻丝使用。另外，假捻丝的强度和伸长度也显著降低，拉伸假捻时的断丝、毛羽也增多。本发明中使用的拉伸假捻加热器可以是接触式，也可以是非接触式，优选加热器长1.0-2.5m。

需要向同时拉伸假捻加工后的聚酯复丝中(3)以该假捻丝的重量为基准，添加1.3-3.0％重量的油剂。通常以重量基准计，向假捻丝中添加0.5-1％重量的油剂(主要成分：矿物油)，但单丝细度为0.6dtex以下、单丝数为100以上，则为了使油剂均匀地覆盖各单丝的表面，需要添加1.3-3.0％重量、优选1.5-2.3％重量的油剂。油剂的附着量小于1.3％重量，则捻丝、整经、编织、织造工序等后续工序中，丝解舒性不良或与导丝器类之间的阻力增大，因单丝断裂、原纤化导致的飞花极多发。油剂的附着量超过3.0％重量，则后续工序中，油剂渣滓对导丝器类的蓄积增多。给油剂可通过如图1至10所示的辊式或计量喷嘴式给油器添加。

需要将所得假捻丝(6)以卷绕张力(测定位置：图1之12)0.05-0.30cN/dtex、优选0.12-0.23cN/dtex，速度500-1200m/分钟、优选600-1000m/分钟卷绕(图1之14)。卷绕张力小于0.05cN/dtex，则对于单丝数为100以上的特细复丝，由于与通常使用的导丝器(图1之11)等的阻力而发生松丝，无法卷绕。卷绕张力超过0.30cN/dtex，则因高卷绕张力而发生卷装过紧，发生纸管损坏，或假捻丝卷装内外层的丝品质出现差异等问题。另外，卷绕速度小于500m/分钟，则产率差，不具实用性。在卷绕速度超过1200m/分钟的速度下，拉伸假捻加热器与假捻工具之间的或假捻工具上的发生丝摆动，即所谓的包边现象，难以正常地卷绕。另外多发未解捻斑点。

拉伸假捻加工所采用的假捻工具可优选使用将硬度75-95度、厚度5-12mm的聚氨酯盘三轴向排列的摩擦假捻型盘单元。优选使纱线的运行角度相对于该园盘的旋转轴为30-45度进行拉伸假捻。设定假捻条件，使假捻数(次/m)为(25000-35000)/(假捻丝的细度(dtex))^1/2，这样更可降低毛羽的产生，因而优选。

优选上述得到的聚酯特细假捻丝具有下述物性，可通过本发明的制造方法容易地获得。

(j)总卷曲率TC：2-5％

(k)沸水收缩率FS：2.5-4.5％

(l)断裂强度：3.0cN/dtex以上

(m)断裂伸长度为15-45％

具有所述物性的聚酯特细假捻丝是单丝细度为0.6dtex以下，单丝数为100-400根的特细复丝，毛羽、未解捻斑点少，匀称性(染斑)优异。(m)断裂伸长度的更优选的范围为15-35％。

进一步对实现本发明的第3目的的聚酯特细假捻丝的制造方法进行说明。

为了更详述本发明，参照附图进行说明。图2是表示可在本发明中使用的同时拉伸假捻加工机的一个实施方案的模式图。1为聚酯复丝卷装，2为导丝器，3和3’为喂料辊，4为交缠喷嘴，5为拉伸假捻加热器，6为冷却板，7为摩擦假捻型盘单元，8为第1输送辊，9为交缠喷嘴，10为第2输送辊，11为给油器，12为导丝器，13为卷绕张力测定位置，14为卷绕辊，15为拉伸假捻丝卷装。

本发明是对单丝细度0.9dtex以下、特别是0.6dtex以下，单丝总数100-400根、双折射率0.03-0.06的聚酯特细复丝进行假捻加工的方法。本发明中，从假捻加工性优异、容易实现上述第3目的的角度考虑，优选上述复丝是由前述的方法制造的聚酯特细复丝。

本发明中，需要通过例如上述图2所示的工序，在同时拉伸假捻加工的前和后进行喷气交缠处理，使之后的喷气交缠处理前后的交缠度分别为30-60个/m、70-110个/m。

通过之前的喷气交缠处理，使之后的喷气交缠处理前的交缠度小于30个/m时，则在同时拉伸假捻加工中无法实现均匀加捻，另外也难以进行均匀的拉伸，最终得到的假捻丝中产生毛虫状的大的毛羽和染斑。另外同时拉伸假捻加工时的断丝也增多。上述交缠度超过60个/m时，难以对进行了同时拉伸假捻加工的丝再次实施喷气交缠。即，对于实施过一次喷气交缠的丝施行同时拉伸假捻加工后，如果再次进行喷气交缠，则通过该喷气交缠处理，最初的喷气交缠中未形成交缠的部分，即所谓的非交缠部分形成交缠，但如果此时的上述交缠度超过60个/m，则即使向该丝中施行多强的喷气交缠处理，也难以对已卷绕的假捻丝进行充分的交缠。

之后的喷气交缠处理后的交缠度小于70个/m时，不仅因织造和编织工序的假捻丝的高速解舒使飞花较多发生、织机和编织机的停机次数增多，还明显损害机织物和针织物的产品品质。而上述交缠度超过110个/m，则假捻丝中毛羽增多。另外假捻丝的断裂强度、断裂伸长度降低。

本发明中，如上所述，通过在同时拉伸假捻加工的前和后进行喷气交缠处理，并且此时以适当的平衡分别进行交缠，则即使在1200m/分钟这样高速的解舒下，也可以抑制飞花的发生，织造或编织工序的运行特性显著提高，并且可得到毛羽、未解捻斑点、染色斑极少的假捻丝。根据我们的研究，如果是用在同时拉伸假捻加工之前或后的任一方进行喷气交缠处理的制造方法都未获得过具有上述优异的高速解舒性的假捻丝。

上述在同时拉伸假捻加工前后分别进行的喷气交缠处理例如可使用图2所示的交缠喷嘴(图2之4和9)进行。

本发明中，同时拉伸假捻加工优选如下进行：拉伸假捻加热器内的停留时间为0.05-0.30秒，优选0.06-0.15秒；使该加热器出口处的丝(运行纱线)的温度比该聚酯聚合物的玻璃化转变温度(Tg)高90-140℃，优选高110-130℃。另外此时的拉伸倍率优选为1.4-1.7倍，更优选1.5-1.6倍。

本发明中使用的拉伸假捻加热器可以是接触式、非接触式的任意一种，优选加热器长1.0-2.5m。另外同时拉伸假捻加工中使用的假捻工具可优选使用将硬度75-95度、厚度5-12mm的聚氨酯盘三轴向排列的摩擦假捻型盘单元。优选使丝的运行角度相对于该园盘的旋转轴为30-45度进行拉伸假捻。设定假捻条件，使假捻数(次/m)为(25000-35000)/(假捻丝的细度(dtex))^1/2，则更可降低毛羽的发生，因而优选。

本发明中，在对进行了上述同时拉伸假捻加工的丝进行上述的喷气交缠处理后，以该丝的重量为基准，优选添加1.3-3.0％重量，更优选1.5-2.3％重量的油剂，优选以速度500-1200m/分钟，更优选600-1000m/分钟进行卷绕(图2之15)，由此可获得本发明的假捻丝。优选此时的卷绕张力(测定位置：图2之13)为0.05-0.30cN/dtex，更优选为0.12-0.23cN/dtex。油剂可通过如图2之11所示的辊式或计量喷嘴式给油器添加。

假捻丝的物性为断裂强度3.0cN/dtex以上、断裂伸长度15-45％，这从高速解舒性、织造性能和编织性能方面考虑优选。另外假捻丝的总卷曲率2-5％、沸水收缩率2.5-4.5％，这从充分发挥本发明所述的假捻丝的性能，获得膨松性优异的编织物方面优选。上述物性的假捻丝可通过本发明的制造方法容易地获得。

以下通过实施例更具体地说明本发明。实施例中的各项目按如下方法测定。

(1)特性粘度

使用邻氯苯酚作为溶剂在35℃进行测定。

(2)聚酯聚合物的玻璃化转变温度(Tg)

将规定量的聚酯聚合物封装入铝样品盘，置于DSC测定装置，在氮气流下，以10℃/分钟的升温速度由室温升温至280℃，保持2分钟，然后立即取出，在氮气氛中骤冷，制成聚合物以非晶状态凝固的样品盘。再次将其以上述条件升温，由升温曲线测定玻璃化转变温度。

(3)双折射率(Δn)

使用Olympus BH-2偏光显微镜，通过补偿法测定单丝的阻滞作用和丝径，求出双折射率。

(4)均匀度(U％)

使用均匀度U％测定器，设定丝速为100m/分钟、记录纸速度为100mm/2.5分钟、满刻度为±12.5％，连续3分钟(丝长300m)测定丝长方向的细度斑，将平均值作为所测样品的均匀度U％。

(5)密度

使用密度调节到1.276-1.416范围内的正庚烷/四氯化碳混合液，通过密度梯度管法进行测定。

(6)热水(65℃)收缩率

将样品以束缚状态在65℃的热水中热处理30分钟，测定此时的收缩量，将相对于样品长度的百分率作为热水(65℃)收缩率。

(7)最大点强度、断裂伸长度、一次屈服应力

使用(株)岛津制作所制造的拉伸试验仪Tensilon，在样品长200mm、伸长率20％/分钟的条件下，对特细复丝进行拉伸试验，由荷载、拉伸曲线求出最大点强度、断裂伸长度、一次屈服应力。

(8)热应力峰值、热应力峰值温度

使用Kanebo Engineering(株)制造的热应力测定仪(KE-11型)，向绞丝状的样品施加0.029cN/dtex的初始荷载，然后以2.3℃/分钟的速度升温，在记录纸上记录产生的应力，求出热应力峰值温度和热应力峰值。由记录纸读取的应力(cN)除以细度(dtex)，以(cN/dtex)表示热应力值。

(9)纺丝的断丝

在实施例的条件下，将单部位的熔融纺丝机连续运转1星期，排除人为的或机械因素导致的断丝，记录其间发生的断丝次数，计算单部分、每天的断丝次数，以此作为纺丝的断丝。

(10)断裂强度、断裂伸长度

使用(株)岛津制作所制造的拉伸试验仪Tensilon，在样品长100mm、伸长速度200mm/分钟的条件下，对后述实施例1-5、比较例3的假捻丝进行拉伸试验，由荷载、拉伸曲线求出断裂强度、断裂伸长度(表2)。使用上述拉伸试验仪，在样品长200mm、伸长率20％/分钟的条件下，对上述之外的假捻丝进行拉伸试验，由荷载、拉伸曲线求出断裂强度、断裂伸长度。

(11)总卷曲率TC(％)

对特细假捻丝施加0.044cN/dtex(50mg/旦)的张力，卷绕到丝框上，制成约3300dtex的绞丝。制成绞丝后，在绞丝的一端负载0.00177cN/dtex+0.177cN/dtex(2mg/旦+200mg/旦)的荷载，经过1分钟后测定长度S₀(cm)。接着，在除去了0.177cN/dtex(200mg/旦)的荷载的状态下，在100℃的沸水中处理20分钟。沸水处理后，除去0.00177cN/dtex(2mg/旦)的荷载，在自由状态下自然干燥24小时。再次对自然干燥的样品负载0.00177cN/dtex+0.177cN/dtex(2mg/旦+200mg/旦)的荷载，经过1分钟后测定长度S₁(cm)。接着，除去0.177cN/dtex(200mg/旦)的荷载，经过1分钟后测定长度S₂(cm)，由以下算式计算卷曲率。将该测定进行10次，用其平均值表示。

总卷曲率TC(％)＝[(S₁-S₂)/S₀]×100

(12)运行单丝纱线的温度

使用帝人Engineering(株)制造的非接触移动物温度计(H-7508)测定拉伸假捻加热器出口处的运行单丝纱线的温度。

(13)交缠度

使用罗氏交缠测定仪测定每米的交缠数。将该测定进行10次，用其平均值表示交缠度。

(14)毛羽

使用Toray(株)制造的DT-104型毛羽计数装置，以500m/分钟的速度连续测定假捻丝20分钟，计数发生的毛羽数，用每10⁶m的个数表示。为了严密地调查实施例20-22、比较例17-21(表8)甚至很小的毛羽，再用灵敏度更高的上述装置进行测定，以每10⁴m的个数表示。

(15)未解捻斑点

用拉伸假捻加工机附带的张力监控仪检测解捻张力变动，将限定值以上的视为产生未解捻斑点，以每10⁶m的未解捻斑点个数表示。

(16)匀染性

将假捻丝样品用12针距圆形编织机编织成30cm长的圆筒针织物，使用染料(特拉齐尔蓝GFL)，在100℃下染色40分钟，由检查员按照以下基准目视对匀染性进行等级划分。

等级1：均匀染色，几乎未见染斑。

等级2：可见少许条状染斑。

等级3：整面可见条状染斑。

(17)解舒断丝次数

将18个5kg一卷的假捻丝卷装以1000m/分钟解舒，将解舒5kg结束的总断丝次数作为解舒断丝次数。

(18)油剂渣滓的蓄积

在上述解舒断丝次数试验中，目视将蓄积在导丝器上的油剂渣滓的状态分成3个等级。

等级1：几乎未见油剂渣滓。

等级2：可见少许油剂渣滓。

等级3：导丝器上块状蓄积油剂渣滓。

(19)飞花的产生

在上述解舒断丝次数试验中，目视将堆积在导丝器及其周围的原纤化纤维屑(飞花)的状态分成3个等级。

等级1：几乎未见飞花。

等级2：可见少许散乱的飞花。

等级3：导丝器上及其周围的飞花一片花白。

(20)沸水收缩率FS(％)

在特细假捻丝上施加0.044cN/dtex(50mg/旦)的张力，卷绕到丝框上，制成约3300dtex的绞丝。制成绞丝后，在绞丝的一端负荷0.00177cN/dtex+0.177cN/dtex(2mg/旦+200mg/旦)的荷载，经过1分钟后测定长度L₀(cm)。接着，在除去了0.177cN/dtex(200mg/旦)的荷载的状态下，在100℃的沸水中处理20分钟。沸水处理后，除去0.00177cN/dtex(2mg/旦)的荷载，在自由状态下自然干燥24小时。再次对自然干燥的样品负载0.00177cN/dtex+0.177cN/dtex(2mg/旦+200mg/旦)的荷载，经过1分钟后测定长度L₁(cm)，由以下算式计算沸水收缩率。将该测定进行10次，用其平均值表示。

沸水收缩率FS(％)＝[(L₀-L₁)/L₀]×100

(21)假捻加工断丝次数(次数/吨)

在实施例的条件下，连续运行1周拉伸假捻加工机(拉伸假捻加工10kg一卷的未拉伸聚酯丝卷装，制成两个5kg一卷的假捻丝)，除去人为的或因机械原因而产生的断丝，记录其间发生的断丝次数，以(断丝)次数/吨作为假捻加工断丝数。

(22)织机停机次数

使用(株)Toyota制的LW550织机，以解舒速度1,224m/分钟的速度对5kg一卷的假捻丝卷装进行解舒，并作为纬丝使用，连续1周进行织造。此时，以因堆积在导丝器及其周围的原纤化纤维屑(飞花)而导致的织机停机次数作为织机停机次数，以次数/kg计。

[实施例1-3、比较例1-2]

将玻璃化转变温度(Tg)为73℃、特性粘度为0.64、含有0.3％重量的二氧化钛的聚对苯二甲酸乙二醇酯在140℃干燥5小时，然后用装备有螺杆挤出机的熔融纺丝设备进行熔融，导入温度保持在315℃的纺丝箱中，停留一定时间，使冷却固化的聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度([ηf])为0.57，用喷丝头组件进行过滤，由设有272个截面积为1.8×10^-4cm²、L/D为6.0的喷丝孔的喷丝头喷出，使每个喷丝孔的喷出量为0.13g/分钟。

接着，将喷丝板起30mm之间的环境分别保持在如表1所示的温度，形成热区，使喷出的聚合物流通过该热区，由横流式骤冷甬道吹出的25℃冷却风冷却，通过设于距喷丝头420mm位置的(集束长)计量喷嘴式给油器提供油剂，集束为单丝束。

接着通过交缠喷嘴进行交缠，用表面速度3000m/分钟旋转的一对(2个)导丝辊进行牵引，用络丝机卷绕，得到聚酯特细复丝卷装(单丝细度0.43dtex)。此时的纺丝断丝和聚酯特细复丝的物性如表1所示。由表1可知，实施例1-3中可稳定纺出聚酯特细复丝。在热区温度比本发明的温度范围低的比较例1中，频发喷出聚合物的液滴状断裂，无法连续进行纺丝运行。在热区温度比本发明的范围高的比较例2中，喷出聚合物单丝之间紧密粘附，无法进行连续的纺丝运行。

将该聚酯特细复丝卷装装到帝人制机(株)制造的HTS-1500V拉伸假捻加工机上，以厚度9mm、直径58mm的聚氨酯盘作为假捻工具，按照下述条件进行同时拉伸假捻加工。

拉伸倍率1.60；D(盘旋转速度)/Y(丝速度)1.70；加热器温度前半部400℃，后半部250℃；加工速度700m/分钟

所得变形丝的匀染性和变形丝的物性分别在表2表示。比较例1-2中未获得可用于拉伸假捻加工的量的聚酯特细复丝卷装。

[实施例4-5、比较例3]

除将集束长分别按照表1所示变更之外，按照与实施例2相同的方法、条件获得聚酯特细复丝卷装。此时的纺丝断丝和聚酯特细复丝的物性如表1所示。由集束长在本发明的范围之外的比较例3所得到的聚酯特细复丝的均匀度U％极差。

按照与实施例1-3同样的方法、条件对该聚酯特细复丝卷装进行同时拉伸假捻，得到具有表2所示物性的变形丝。比较例3的变形丝的匀染性极差，未达到可使用的品质等级。

[表1]

  实施例  1  实施例  2  实施例  3  比较例  1  比较例  2  实施例  4  实施例  5  比较例  3热区温度(℃)  105  230  290  90  305  230  230  230集束长(mm)  420  420  420  420  420  350  500  550纺丝断丝(次/天·部位)  1.2  0.1  0.5  18.4  13.2  0.3  2.1  5.3双折射率(Δn)  0.047  0.042  0.040  0.055  0.040  0.045  0.046  0.051均匀度U％  0.4  0.3  0.4  1.8  2.5  0.7  0.8  3.5密度(g/cm²)  1.352  1.348  1.346  1.356  1.344  1.344  1.350  1.355热水(65℃)收缩率(％)  30  45  54  20  58  55  41  32最大点强度(cN/dtex)  2.3  2.3  2.3  2.3  2.1  2.1  2.3  2.4断裂伸长度(％)  126  130  132  120  135  132  124  116一次屈服应力(cN/dtex)  0.38  0.40  0.47  0.35  0.50  0.45  0.38  0.35热应力峰值(cN/dtex)  0.13  0.13  0.14  0.16  0.10  0.12  0.14  0.17热应力峰值温度(℃)  70  71  72  72  72  71  72  72

[表2]

  实施例1  实施例2  实施例3  实施例4  实施例5  比较例3染色性(等级)    1    1    1    1    2    3断裂强度(cN/dtex)    3.3    3.3    3.4    2.9    2.5    2.4断裂伸长度(％)    21    22    22    24    18    15总卷曲率TC(％)    3.2    3.1    3.1    2.9    2.5    2.4

[实施例6-8、比较例4-5]

将玻璃化转变温度(Tg)为73℃、特性粘度为0.64、含有0.3％重量的二氧化钛的聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒在140℃干燥5小时，然后用装备有螺杆挤出机的熔融纺丝设备进行熔融，导入温度保持在315℃的纺丝箱中，用喷丝头组件进行过滤，由设有288个直径为0.15mm的圆形喷丝孔的喷丝头，以39g/分钟的喷出量喷出。

接着，将喷丝板起30mm之间的环境保持230℃，形成热区，使喷出的聚合物流通过该热区，用由横流式骤冷甬道吹出的25℃冷却风冷却，通过设于距喷丝头420mm位置的(集束长)计量喷嘴式给油器提供油剂，集束为单丝束。用表面速度3000m/分钟旋转的一对(2个)导丝辊进行牵引，用络丝机卷绕，得到双折射率为0.045的未拉伸聚酯复丝(130dtex/288根单纤维)。

将该聚酯特细复丝卷装装到帝人制机(株)制造的HTS-15V拉伸假捻加工机上(装备有1.04m的非接触式槽型加热器)，首先对未拉伸聚脂丝进行解舒，一边通过喷气嘴进行喷气交缠，使交缠度分别如表1所示。接着，将硬度90度、厚度9mm、直径58mm的聚氨酯园盘三轴向排列，形成摩擦假捻盘单元，使纱线的运行角度相对于该园盘的旋转轴为40度，使纱线运行，在下述条件下进行同时拉伸假捻加工：捻数×(假捻丝的细度(dtex))^1/2＝30000、运行单丝纱线温度206℃(比Tg高133℃)、加热器内停留时间0.089秒和拉伸倍率1.58；按照纤维重量基准，附着1.8％重量的假捻丝整理油(主成分：矿物油90％)，施加0.18cN/dtex的卷绕张力，以700m/分钟的速度卷绕聚酯特细假捻丝(83.5dtex/288根单纤维、单丝细度0.29dtex)卷装。所得聚酯特细假捻丝的品质分别如表3所示。此时的假捻加工断丝次数分别如表3所示。

[表3]

  比较例4  实施例6  实施例7  实施例8  比较例5  交缠个数(个/m)  45  52  65  88  94  毛羽(个/10⁶m)  5.2  0.04  0.01  0.01  2.3  未解捻斑点(个/10⁶m)  0.4  0  0  0.01  1.8  匀染性(等级)  3  1  1  1  1  总卷曲率TC(％)  3.0  3.0  3.3  2.9  2.8  沸水收缩率FS(％)  3.9  3.9  3.1  3.9  3.8  断裂强度(cN/dtex)  3.3  3.3  3.4  3.1  2.7  断裂伸长度(％)  22.4  21.2  28.5  19.4  14.1  假捻加工断丝次数  (次/吨)  19.3  4.1  2.2  3.2  3.5  解舒断丝次数(次)  6  0  0  0  0

[实施例9-10、比较例6-7]

除将拉伸倍率分别如表4变更之外，按照与实施例7相同的方法、条件得到聚酯特细假捻丝。所得聚酯特细假捻丝的品质和假捻加工断丝次数分别如表4所示。

[表4]

比较例6实施例9实施例10比较例7  拉伸倍率(倍)    1.38    1.40    1.70    1.75  毛羽(个/10⁶m)    0.01    0.01    0.05    6.3  未解捻斑点(个/10⁶m)    2.9    0.01    0    0.01  匀染性(等级)    3    1    1    1  总细度(dtex)    95.6    94.2    77.6    75.4  单丝细度(dtex)    0.33    0.33    0.27    0.26  总卷曲率TC(％)    3.0    3.1    3.0    3.0  沸水收缩率FS(％)    4.2    4.2    3.6    3.6  断裂强度(cN/dtex)    3.0    3.0    4.1    4.1  断裂伸长度(％)    36.2    34.1    16.5    13.4  假捻加工断丝次数(次/吨)    3.7    2.7    5.0    13.2

[实施例11-13、比较例8-11]

除将拉伸假捻加热器出口处的运行单丝纱线温度(Tf)、拉伸假捻加热器长和拉伸假捻速度(卷绕速度)、运行单丝纱线在加热器内的停留时间分别如表5变更之外，按照与实施例7相同的方法、条件得到聚酯特细假捻丝。所得聚酯特细假捻丝的品质和假捻加工断丝次数分别如表5所示。比较例9和比较例11中，拉伸假捻时频发单丝之间的粘附，无法获得正常的聚酯特细假捻丝。

[表5]

  比较例  8    实施例    11  实施例  12  实施例  13  比较例  9  比较例  10  比较例  11运行单丝纱线温度(Tf)(℃)  159    163  193  213  218  213  163Tf-Tg^*1(℃)  86    90  120  140  145  140  90加热器长(m)  2.50    1.04  1.04  2.50  1.04  1.00  2.60运行单丝纱线在加热器内的停留时间(秒)  0.300    0.052  0.089  0.300  0.052  0.050  0.312拉伸假捻速度  500    1200  700  500  1200  1200  500(米/分钟)毛羽(个/10⁶m)  1.9  0.02  0.01    0.01    (^*2)    1.5    (^*2)未解捻斑点(个/10⁶m)  0.01  0  0    0    (^*2)    0.01    (^*2)总卷曲率TC(％)  1.8  2.0  3.2    4.0    (^*2)    1.9    (^*2)沸水收缩率FS(％)  6.2  4.5  3.0    2.8    (^*2)    4.5    (^*2)断裂强度(cN/dtex)  2.3  3.2  3.4    3.1    (^*2)    2.6    (^*2)断裂伸长度(％)  12.6  22.4  28.8    20.9    (^*2)    12.5    (^*2)假捻加工断丝次数(次/吨)  14.3  4.6  2.1    3.4    23.5    18.2    34.1

^*1：所用聚脂的玻璃化转变温度：73℃

^*2：发生单丝粘附，无法测定

[比较例12]

使用长度1.90m的拉伸假捻加热器，使卷绕速度为1270m/分钟(运行单丝纱线在加热器内的停留时间为0.090秒)，除此之外按照与实施例2同样的方法、条件进行同时拉伸假捻，但运行刚开始即发生严重的包边，不能连续运行。

[实施例14-16、比较例13-14]

除将卷绕张力如表6变更之外，按照与实施例7相同的方法、条件得到特细聚酯假捻丝。所得聚酯假捻丝的品质和假捻加工断丝次数分别表示在表6中。卷绕张力小于0.05cN/dtex的比较例13中，丝松弛，不能正常卷绕。另外，在卷绕张力超过0.30cN/dtex的比较例14种，有25(根数)％因卷得过紧而导致纸管破损。

[表6]

比较例13实施例14实施例15实施例16比较例14卷绕张力(cN/dtex)0.040.050.200.300.35匀染性(等级)  -    1    1    1  3假捻加工断丝次数(次/吨)  (^*3)    5.2    2.4    3.6  3.4(^*4)解舒断丝次数(次)  -    0    0    1  12

^*3：不能卷绕

^*4：有25％卷得过紧导致纸管破损

[实施例17-19、比较例15-16]

除将假捻丝整理油剂的附着量分别变更为表7之外，按照与实施例7相同的方法、条件得到聚酯特细假捻丝，进行上述解舒性试验。此时的解舒断丝次数和油剂渣滓的蓄积、发生飞花的状态分别表示在表7中。

[表7]

 比较例 15    实施例    17    实施例    18    实施例    19    比较例    16整理油剂附着量(％) 1.0    1.3    2.1    2.9    3.4油剂渣滓(等级) 1    1    1    2    3发生飞花(等级) 3    2    1    1    1解舒断丝次数(次) 9    0    0    0    0

[实施例20-22、比较例17-21]

将玻璃化转变温度(Tg)为73℃、特性粘度为0.64、含有0.3％重量的二氧化钛的聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒在140℃干燥5小时，然后在315℃下用装备有螺杆挤出机的熔融纺丝设备进行熔融，用喷丝头组件进行过滤，由设有288个直径为0.15mm的圆形喷丝孔的喷丝头，以39g/分钟的喷出量喷出。接着，将喷丝板起30mm之间的环境保持230℃，形成热区，使喷出的聚合物流通过该热区，用由横流式骤冷甬道吹出的25℃冷却风冷却，通过设于距喷丝头面420mm位置的(集束长)计量喷嘴式给油器提供油剂，集束为单丝束。接着用表面速度3000m/分钟旋转的一对(2个)导丝辊进行牵引，用络丝机卷绕，得到双折射率为0.045的未拉伸聚酯复丝(130dtex/288根单纤维)。

用交缠喷嘴对该未拉伸聚酯复丝进行喷气交缠处理，将硬度90度、厚度9mm、直径58mm的聚氨酯园盘三轴向排列，形成摩擦假捻盘单元，通过帝人制机(株)制造的HTS-15V拉伸假捻加工机上(装备有1.04m的非接触式槽型加热器)，使纱线的运行角度相对于该园盘的旋转轴为40度，使纱线运行，在下述条件下进行同时拉伸假捻加工：捻数×(假捻丝的细度(dtex))^1/2＝30000、运行单丝纱线温度206℃(比Tg高133℃)、加热器内停留时间0.089秒和拉伸倍率1.58；不进行之后的喷气交缠处理即卷绕，将该卷绕的丝的交缠数作为之后的空气处理前的交缠度。调节由同时拉伸假捻加工前的交缠喷嘴喷出的压缩空气量，使该交缠度分别为表8所示的值。通过交缠喷嘴，将同时拉伸假捻加工后的丝如图2所示连续地进行喷气交缠处理，以该丝的重量为基准，添加1.8％重量的假捻丝整理油剂(主要成分：矿物油90％)，施加0.18cN/dtex的卷绕张力，以700m/分钟的速度卷绕，得到聚酯特细假捻丝(83.5dtex/288根单纤维、单丝细度0.29dtex)卷装。此时，将卷绕的假捻丝的交缠度作为之后的喷气交缠处理后的交缠度，调节由交缠喷嘴喷出的压缩空气量，使该交缠度分别为表8所示的值。此时的假捻加工断丝次数分别如表8所示。所得聚酯特细假捻丝的品质也表示在表8中。

[表8]

  比较例    17  实施例    20  比较例    18  实施例    21  实施例    22  比较例    19  比较例    20  比较例    21之后的空气交缠处理前的交缠度(个/m)    10    35    47    47    47    47    62    65之后的空气交缠处理后的交缠度(个/m)    80    80    65    75    92    115    68    0假捻加工断丝次数(次/吨)    21.1    3.0    2.2    2.1    2.2    2.5    3.5    2.2断裂强度(cN/dtex)    2.7    3.2    3.3    3.4    3.4    2.6    2.5    3.4断裂伸长度(％)    14    18    26    25    24    12    13    25总卷曲率TC(％)    2.9    2.9    3.2    3.1    2.8    2.7    3.1    3.3沸水收缩率FS(％)    3.9    3.9    3.8    3.9    4.0    3.9    3.9    3.1毛羽(个/10⁴m)    102    1    0    0    2    87    3    2未解捻斑点(个/10⁶m)    2.1    1.1    0    0    0    0    0    0织机停机次数(次/kg)    0    0    2.5    0.2    0    0    2.5    5发生飞花(等级)    1    1    3    2    1    1    3    3匀染性(等级)    3    2    1    1    1    1    1    1

产业实用性

本发明可提供稳定制造可拉伸假捻加工的取向纺丝——聚酯特细复丝的方法以及聚酯特细复丝。

另外本发明可提供稳定制造细度小且单丝数多，而且品质缺陷少的聚酯特细假捻丝的方法以及聚酯特细假捻丝。

本发明还可提供制造细度小且单丝数多，而且毛羽、未解捻斑点斑、染斑少的聚酯纤维假捻丝的方法。并且，由该方法制造的假捻丝即使以1200m/分钟的高速进行解舒也难以发生飞花，具有优异的织造和编织运行特性。