一种金属材料凝固组织观察和流变性研究的方法及装置

摘要

本发明是一种用于金属材料半固态研究的方法和装置。为了克服现有技术中存在的无法对半固态凝固过程进行连续动态的组织观察以及无法对半固态浆料进行组织与流变特性耦合研究的不足之处,本发明采用了凝固行为和金属凝固行为类似的透明材料作为实验合金,并设计了一种可实现直接观察和记录显微组织与流变行为的观测装置,实现了对金属材料半固态凝固特性的实时观察和测量。

说明书

本发明是一种用于金属材料凝固组织观察和流变性研究的方法和装置

传统的金属成型技术一般在完全液态或完全固态下进行。1971年，美国麻省理工学院M.C.Flemings教授等人发明了一种半固态加工金属成型技术，即在凝固过程中对处于固液两相区的金属采用搅拌法制备出具有球状显微结构的半固态金属流变浆料，用以充填铸型或进行压力加工。半固态金属加工技术为精确成型、高性能、节能、环保等问题的综合良好解决提供了一条新的技术途径，因而从二十世纪九十年代初开始，在国外有了飞速的发展，已逐步成为各发达国家竞相发展的一个领域。

半固态成型技术在应用上的成功及进一步发展的巨大潜力，促进了有关的理论与应用基础研究工作。然而由于金属的不透明性及金属凝固时的工作温度很高，使得对其进行凝固过程中连续的组织分析相当困难，现有的技术通常是采用液淬的方法研究完全凝固后的组织形态，进而反推其在凝固过程中的组织状态，采用这种快淬研究方法研究凝固过程中组织的演化过程存在比较大的误差，不能够完全可靠的反映凝固过程中组织的动态演化过程；且目前对半固态研究只能提供金属浆料半固态暂态响应中的应力-时间关系，而不包含重要的显微组织信息，但事实上半固态金属浆料的特殊流变性和组织形态是相互耦合，相互影响的，只有获得详尽的响应过程中的组织-应力-时间关系，才真正能够了解和控制半固态浆料的组织和流变性，而且因为现有研究无法完整的描述半固态金属浆料所具有的特殊组织和流变特性，也就无法对半固态的加工过程进行完整的数学建模和数值模拟，这种对金属半固态浆料流变性和组织结构关系研究的不足已经严重地制约了对半固态进行深入细致的分析和应用。

为了克服现有半固态研究技术中存在的无法对半固态凝固过程进行连续的动态的组织观察和无法对半固态浆料流变特性和组织结构耦合测量的不足之处，本发明提出了一种用于金属材料凝固组织观察和流变性研究的方法。

本发明是利用凝固行为与金属凝固行为类似的透明材料，即Jackson因子小于2的透明有机物或透明无机物作为实验合金，模拟金属在半固态条件下的凝固行为和流变特性。这一类透明材料被称为透明模型合金。在模拟时，可以通过冷却或过热两种方法使实验合金达到固液两相共存的实验区，即先将选定的实验合金冷却，以获得常规的等轴晶组织或柱状晶组织，再升温至固液两相共存的实验区；或者先将选定的实验合金过热至液相线温度以上，再对熔体施加搅拌，在充分搅拌后降温至固液两相共存的实验。当浆体的温度达到固液两相区时，对实验合金保温，并对其在半固态条件下凝固行为和流变性进行实时观察，通过数据采集系统将其变化记录下来，实现对半固态组织和流变性的研究。

为了实现本发明的目的，设计了一种可实现直接观察和记录显微组织与流变行为的半固态观测装置，其中主要由搅拌观察系统、速度控制系统和测量系统组成。其中：

搅拌观察系统为双筒旋转式，由外筒、内筒、转轴、磁体、上盖及底座组成。内、外筒均具备可用来观察透明模型合金组织演化的条件；在转轴的下端面和与之相对应的内筒上端面上安装有磁体，通过磁力驱动内筒旋转，并由速度控制系统控制转速。

速度控制系统由电机和伺服控制器组成。

测量系统包括扭矩测量、温度测量和数据采集处理，通过接口与搅拌观察系统相连。

在实施本发明提出的金属材料凝固组织观察和流变性研究方法时，将选定的与金属凝固行为相似的透明模型合金作为实验合金充填于搅拌观察系统的内筒与外筒之间的间隙，通过连轴套将搅拌观察系统与电机相连，通过磁力驱动内筒旋转，并由速度控制系统控制转速；将测温探头装在外筒上，通过温度控制系统使透明模型合金处于固液两相区；利用显微镜对透明模型合金的凝固过程进行实时观察，并将所观察到的组织信息输入数据采集处理系统中；由速度测量系统、温度控制系统和扭矩测量系统完成对模型合金的速度、温度和扭矩测量，并将所测量到的信息输入数据采集系统中。

本发明实现了半固态材料的均匀剪切和剪切应力的动态测量，从而掌握了半固态整个凝固过程的流变性质、对半固态处理过程中的完整显微组织信息进行记录以及对应力-组织-时间关系精确地实时观测研究的目的。利用所获得的信息可对金属半固态材料凝固和加工的数学建模以及计算机数值模拟起到很好地推动作用，并且通过对搅拌和凝固条件工艺参数的优化，可指导金属半固态加工技术来直接获得细小均匀的完美球状晶，从而使金属半固态加工技术产生一个质的飞跃。

下面结合附图对本发明做进一步的描述

附图一为金属材料凝固组织观察和流变性研究的方法示意图。

附图二为玻璃旋转双筒实验装置简图。

实施例一

本实施例采用丁二睛-5％水合金作为实验合金，模拟立方晶系金属。首先将丁二睛-5％水实验合金充填于内筒[15]与外筒[7]之间，利用水浴将其过热至液相线温度以上，启动电机，以250转/分的搅拌速率对熔体施加搅拌；在充分搅拌后将降温速率调至1～2°/分钟，并在降温同时仍在搅拌，当温度降至固液两相共存的实验区时，对丁二睛-5％水合金保温。在上述实验过程中，利用显微镜观察球晶的形成及其演化，同时测量扭矩。实验数据的采集是把与显微镜相接的彩色摄像机所拍摄的半固态凝固组织形态演化的动态过程通过录像机和监视器记录和显示出来，同时把通过摄像机所获得的图像信号与数据采集卡及计算机相连，处理成为数字信号保存在计算机内，之后进行分析和处理。另一方面利用数据采集卡及自行设计的软件，把半固态测控仪所获得的转速、扭矩、温度及时间等等相关信息记录下来，之后与组织相对应进行分析处理。

实现本发明目的的半固态观察与测量装置主要由搅拌观察系统、速度控制系统、测量系统组成。其中：

搅拌观察系统：为双筒旋转式，为便于实现观察，装置的外筒[7]用光学玻璃制成，内径为60mm；内筒[15]用经过黑化处理的不锈钢材料，其直径为58mm；将测量系统通过连轴套[10]与电机相连，在转轴[12]的下端面和与之相对应的内筒[15]的上端面上均布四片磁体[5]，通过磁力驱动内筒[15]旋转，并由速度控制系统控制转速。

速度控制系统：采用直流微电机，采用光电测量技术实现对速度的精确测量；采用速度伺服系统实现对转速的精确控制。

流变性测量系统：采用应变片系统完成对扭矩的测量，与速度测量相结合可实现对半固态浆料的剪切应力的动态测量。

组织观察系统：用显微镜观察和摄像技术相结合的方式。本实施例中硬件系统包括体式显微镜、具有快速捕获图像功能的摄像设备、监视器等组成。

温度控制系统本实施例中采用快速降温水浴控制半固态观察与测量装置内筒[7]保持恒定温度，或以一定的速率降温，并在试样内安置微细热电偶灵敏快速地测量剪切过程的温度变化，掌握了整个半固态凝固过程中的温度场的变化。

数据采集系统：用计算机、录像机、数据采集卡对速度、扭矩、组织、温度等各类数据信号进行采集、处理，从而获得半固态材料显微组织-应力-时间关系的完整信息及相关的温度场信息。

在装配中，将内筒[15]放入外筒[7]中，内筒须和外筒[7]保持同轴，内、外筒之间的间隙为1mm；底座[17]用聚四氟乙烯制成，底座中心线上有一锥形槽[16]，用四个固定螺栓[8]将底座[17]、筒体及上盖[6]固连在一起；为减少内筒与底座[17]的摩擦，内筒[15]的下端采用点接触与底座[17]相连接；为使内筒[15]保持均衡的旋转，在转轴[12]的下端面和与之相对应的内筒[15]上端面上均布四片磁体[5]；在位于内筒[15]轴线上有一固定支杆[18]，通过支杆[18]将整个筒体支撑；支杆[18]一端为锥体，装于底座[17]上的锥形槽[16]内，另一端面为平面，固定于下支架[12]上；上盖[6]上留有两个注液孔[14]；上盖[6]镶有两片挡片[13]，在上支架[3]上装有扭矩测量应变片[4]；转轴[12]位于装置的中心线上，上端通过连轴套[10]与电机相连；转轴[12]上装有光栅[11]；测速传感器[2]位于上支架[3]上，与光栅[11]组成转速测量系统；[1]为电机座。

实施例二

本实施例采用丁二睛-5％丙酮合金作为实验合金，模拟立方晶系金属。首先将丁二睛-5％丙酮实验合金充填于内筒[15]与外筒[7]之间，之后采用冷却手段使丁二睛-5％丙酮实验合金生成等轴枝晶或柱状枝晶；再升温至固液两相共存的实验区，使得部分固相熔化，直到形成稳定的固相分数；启动电机，将搅拌速率控制在500转/分，对熔体施加搅拌。在上述实验过程中，利用显微镜观察球晶的形成及其演化，同时测量扭矩。实验数据的采集是把与显微镜相接的彩色摄像机所拍摄的半固态凝固组织形态演化的动态过程通过录像机和监视器记录和显示出来，同时把通过摄像机所获得的图像信号与数据采集卡及计算机相连，处理成为数字信号保存在计算机内，之后进行分析和处理。另一方面利用数据采集卡及自行设计的软件，把半固态测控仪所获得的转速、扭矩、温度及时间等等相关信息记录下来，之后与组织相对应进行分析处理。

实现本发明目的的半固态观察与测量装置主要由搅拌观察系统、速度控制系统、测量系统组成。其中：

搅拌观察系统：为双筒旋转式。装置的外筒[7]采用不锈钢制成，内径为60mm，壁厚为2mm，并在筒体上开有20mm×20mm光学玻璃材料的观察窗口；内筒[15]采用带内置光源的光学玻璃筒，其外径为58mm。将测量系统通过连轴套[10]与电机相连，在转轴[12]的下端面和与之相对应的内筒[15]的上端面上均布六片磁体[5]，通过磁力驱动内筒[15]旋转，并由速度控制系统控制转速；

速度控制系统：采用直流微电机，采用光电测量技术实现对速度的精确测量；采用速度伺服系统实现对转速的精确控制。

流变性测量系统：采用应变片系统完成对扭矩的测量，与速度测量相结合可实现对半固态浆料的剪切应力的动态测量。

组织观察系统：用显微镜观察和摄像技术相结合的方式。本实施例中硬件系统包括体式显微镜、具有快速捕获图像功能的摄像设备、监视器等组成。

温度控制系统本实施例中采用快速降温水浴控制半固态观察与测量装置内筒[15]保持恒定温度，或以一定的速率降温，并在试样内安置微细热电偶灵敏快速地测量剪切过程的温度变化，掌握了整个半固态凝固过程中的温度场的变化。

数据采集系统：用计算机、录像机、数据采集卡对速度、扭矩、组织、温度等各类数据信号进行采集、处理，从而获得半固态材料显微组织-应力-时间关系的完整信息及相关的温度场信息。

在装配中，将内筒[15]放入外筒[7]中，内筒须和外筒[7]保持同轴，内、外筒之间的间隙为1mm；底座[17]用聚四氟乙烯制成，底座中心线上有一锥形槽[16]，用四个固定螺栓[8]将底座[17]、筒体及上盖[6]固连在一起；为使内筒[15]保持均衡的旋转，在转轴[12]的下端面和与之相对应的内筒[15]的上端面上均布六片磁体[5]；在位于内筒[15]轴线上有一固定支杆[18]，通过支杆将整个筒体支撑；支杆[18]一端为锥体，装于底座[17]上的锥形槽[16]内，另一端面为平面，固定于下支架[12]上；上盖[6]上留有两个注液孔[14]；上盖[6]镶有两片挡片[13]，在上支架[3]上装有扭矩测量应变片[4]；转轴[12]位于装置的中心线上，上端通过连轴套[10]与电机相连；转轴[12]上装有光栅[11]；测速传感器[2]位于上支架[3]上，与光栅[11]组成转速测量系统。

实施例三

本实施例采用冰晶作为实验合金，模拟六方晶系金属，考察变搅动速率对球晶形核长大的影响。首先将冰晶充填于内筒[15]与外筒[7]之间，利用水浴将其过热至液相线温度以上，启动电机，将搅拌速率控制在250转/分，对熔体施加搅拌；在充分搅拌后将降温速率调至1～2℃/分钟，并在降温同时仍在搅拌，当温度降至固液两相共存的实验区时，对冰晶保温，将搅拌速率控制在150～3000转/分，通过台阶变速方式改变搅拌速率。在上述实验过程中，利用显微镜观察球晶的形成及其演化，同时测量扭矩。实验数据的采集是把与显微镜相接的彩色摄像机所拍摄的半固态凝固组织形态演化的动态过程通过录像机和监视器记录和显示出来，同时把通过摄像机所获得的图像信号与数据采集卡及计算机相连，处理成为数字信号保存在计算机内，之后进行分析和处理。另一方面利用数据采集卡及自行设计的软件，把半固态测控仪所获得的转速、扭矩、温度及时间等等相关信息记录下来，之后与组织相对应进行分析处理。

实现本发明目的的半固态观察与测量装置主要由搅拌观察系统、速度控制系统、测量系统组成。其中：

搅拌观察系统：为双筒旋转式，为便于实现观察，装置的外筒[7]用光学玻璃制成，内径为60mm；内筒[15]用经过黑化处理的不锈钢材料，其直径为58mm；将测量系统通过连轴套[10]与电机相连，在转轴[12]的下端面和与之相对应的内筒[15]的上端面上均布四片磁体[5]，通过磁力驱动内筒[15]旋转，并由速度控制系统控制转速。

速度控制系统：采用直流微电机，采用光电测量技术实现对速度的精确测量；采用速度伺服系统实现对转速的精确控制。

流变性测量系统：采用应变片系统完成对扭矩的测量，与速度测量相结合可实现对半固态浆料的剪切应力的动态测量。

组织观察系统：用显微镜观察和摄像技术相结合的方式。本实施例中硬件系统包括体式显微镜、具有快速捕获图像功能的摄像设备、监视器等组成。

温度控制系统本实施例中采用快速降温水浴控制半固态观察与测量装置内筒[15]保持恒定温度，或以一定的速率降温，并在试样内安置微细热电偶灵敏快速地测量剪切过程的温度变化，掌握了整个半固态凝固过程中的温度场的变化。

数据采集系统：用计算机、录像机、数据采集卡对速度、扭矩、组织、温度等各类数据信号进行采集、处理，从而获得半固态材料显微组织-应力-时间关系的完整信息及相关的温度场信息。

在装配中，将内筒[15]放入外筒[7]中，内筒须和外筒[7]保持同轴，内、外筒之间的间隙为1mm；底座[17]用聚四氟乙烯制成，底座中心线上有一锥形槽[16]，用四个固定螺栓[8]将底座[17]、筒体及上盖[6]固连在一起；为使内筒[15]保持均衡的旋转，在转轴[12]的下端面和与之相对应的内筒[15]的上端面各安装一环形磁体[5]；在位于内筒[15]轴线上有一固定支杆[18]，通过支杆将整个筒体支撑；支杆[18]一端为锥体，装于底座[17]上的锥形槽[16]内，另一端面为平面，固定于下支架[12]上；上盖[6]镶有两片挡片[13]，在上支架[3]上装有扭矩测量应变片[4]；转轴[12]位于装置的中心线上，上端通过连轴套[10]与电机相连；转轴[12]上装有光栅[11]；测速传感器[2]位于上支架[3]上，与光栅[11]组成转速测量系统。

实施例四

本实施例采用氯化铵—水溶液作为实验合金，考察不同冷却速度对半固态组织演化及其对流变性的影响。先将氯化铵—水溶液实验合金充填于内筒[15]与外筒[7]之间，利用水浴将其过热至液相线温度以上，启动电机控制搅拌速率以一稳定值施加搅拌，将冷却速率冷设定为0.1～4℃/分钟，在氯化铵—水溶液冷却至半固态区间的上述实验过程中，利用显微镜观察组织的形成及其演化，同时测量扭矩。实验数据的采集是把与显微镜相接的彩色摄像机所拍摄的半固态凝固组织形态演化的动态过程通过录像机和监视器记录和显示出来，同时把通过摄像机所获得的图像信号与数据采集卡及计算机相连，处理成为数字信号保存在计算机内，之后进行分析和处理。另一方面利用数据采集卡及自行设计的软件，把半固态测控仪所获得的转速、扭矩、温度及时间等等相关信息记录下来，之后与组织相对应进行分析处理。

实现本发明目的的半固态观察与测量装置主要由搅拌观察系统、速度控制系统、测量系统组成。其中：

搅拌观察系统：为双筒旋转式，为便于实现观察，装置的外筒[7]用光学玻璃制成，内为60mm；内筒[15]用经过黑化处理的不锈钢材料，其直径为58mm；将测量系统通过连轴套[10]与电机相连，在转轴[12]的下端面和与之相对应的内筒[15]的上端面上均布四片磁体[5]，通过磁力驱动内筒[15]旋转，并由速度控制系统控制转速。

速度控制系统：采用直流微电机，采用光电测量技术实现对速度的精确测量；采用速度伺服系统实现对转速的精确控制。

流变性测量系统：采用应变片系统完成对扭矩的测量，与速度测量相结合可实现对半固态浆料的剪切应力的动态测量。

组织观察系统：用显微镜观察和摄像技术相结合的方式。本实施例中硬件系统包括体式显微镜、具有快速捕获图像功能的摄像设备、监视器等组成。

温度控制系统本实施例中采用快速降温水浴控制半固态观察与测量装置内筒[15]保持恒定温度，或以一定的速率降温，并在试样内安置微细热电偶灵敏快速地测量剪切过程的温度变化，掌握了整个半固态凝固过程中的温度场的变化。

数据采集系统：用计算机、录像机、数据采集卡对速度、扭矩、组织、温度等各类数据信号进行采集、处理，从而获得半固态材料显微组织-应力-时间关系的完整信息及相关的温度场信息。

在装配中，将内筒[15]放入外筒[7]中，内筒须和外筒[7]保持同轴，内、外筒之间的间隙为1mm；底座[17]用聚四氟乙烯制成，底座中心线上有一锥形槽[16]，用四个固定螺栓[8]将底座[17]、筒体及上盖[6]固连在一起；为使内筒[15]保持均衡的旋转，在转轴[12]的下端面和与之相对应的内筒[15]的上端面上均布八片磁体[5]；在位于内筒[15]轴线上有一固定支杆[18]，通过支杆将整个筒体支撑；支杆[18]一端为锥体，装于底座[17]上的锥形槽[16]内，另一端面为平面，固定于下支架[12]上；上盖[6]上留有两个注液孔[14]；上盖[6]镶有两片挡片[13]，在上支架[3]上装有扭矩测量应变片[4]；转轴[12]位于装置的中心线上，上端通过连轴套[10]与电机相连；转轴[12]上装有光栅[11]；测速传感器[2]位于上支架[3]上，与光栅[11]组成转速测量系统。