一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材过时效重固溶蠕变时效成形方法

摘要

一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材过时效重固溶蠕变时效成形方法，属于钣金成形加工技术领域。本发明在蠕变时效成形过程中采用合理的时效制度，可使铝合金复杂构件成形成性一体化制造，步骤有：470～480℃固溶0.5～3h，立即水淬；随后进行一级115℃/6h，二级165℃/18h的过时效处理；再在470～480℃重固溶0.5～3h，立即水淬；最后在120～165℃下进行12～24h的蠕变时效成形。本发明在蠕变时效成形过程中，使材料同时获得高的强度和抗应力腐蚀断裂性能，起到类似回归再时效的效果，但又克服了回归再时效制度在蠕变时效成形中温度-时间窗口狭窄的问题，且不受板材厚度限制，工艺简单易于实现。

说明书

技术领域

本发明涉及一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材蠕变时效成形方法，属于钣金成形加工技术 领域。

背景技术

为满足航空航天构件高性能、轻量化的要求，二十世纪50年代起，在大型复杂整体壁板 的制造过程中采用蠕变时效成形技术，极大地提高了产品质量，缩短了生产周期，降低了制 造成本。蠕变时效成形技术具有成形与热处理同时进行的特点，常采用可热处理强化的 Al-Cu-Mg系和Al-Zn-Mg-Cu系铝合金。在蠕变时效成形过程中采用不同的时效制度，直接影 响成形件的尺寸精度和力学性能。目前Al-Zn-Mg-Cu系铝合金常用的人工时效制度有单级时 效、双级时效、回归再时效(三级时效)等，均可运用到蠕变时效成形过程中。

单级蠕变时效成形是指时效温度保持恒定的成形工艺，板材蠕变成形的同时可使材料获 得峰值时效(T6)强度，但是该状态下材料的抗应力腐蚀断裂性能较差。张新明等人发明的 公布号为CN102978545A的专利，一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材蠕变时效成形方法，在蠕 变时效成形中运用单级时效制度，时效温度120～150℃，保温时间2～36h，此方法在保证成形 时间的前提下，低温时效条件导致蠕变速率较低，成形效果不明显，而高温条件下材料易发 生过时效降低力学性能。因此，在蠕变时效成形中有必要采用多级时效工艺。

双级蠕变时效成形是指时效温度采用先低后高的方式，使材料获得过时效(T7)状态。 该工艺可以显著提高材料抗应力腐蚀断裂性能，但强度较峰值时效状态降低15％左右。邓运 来等人发明的公布号为CN102978549A的专利，一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板的弯曲蠕变时 效方法，将双级时效制度运用于蠕变时效成形中，一级制度为100～140℃保温4～7h，二级制 度为150～190℃保温2～24h，采用此方法材料将获得典型的过时效组织和性能。田福泉等在“双 级时效对7050铝合金组织和性能的影响”(中国有色金属学报2006年16卷第6期)一文中 研究了7050铝合金双级时效后的组织和性能，先在120℃保温6h，再经过165℃保温不同时 间后，合金的强度较峰值时效状态下降8％～19％。由此可见，双级时效制度并不适用于对材 料强度有较高要求的航空航天构件的蠕变时效成形。

回归再时效制度综合了单级时效和双级时效的优点，为一种三级时效制度。第一阶段在 较低温度下时效，使材料获得峰值时效状态，第二阶段采用较高温度进行回归处理，提高抗 应力腐蚀断裂性能，但强度有所下降，第三阶段仍采用较低温度进行再时效处理，继续提高 抗应力腐蚀断裂性能的同时强度回升。邓运来等人发明的公布号为CN102978544A的专利， 一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材多级蠕变时效成形方法，将回归再时效制度运用于蠕变时效 成形中，一级制度为120℃保温24h，二级制度为回归温度150～170℃保温20～240min，三级 制度为120℃保温24h。在蠕变时效成形过程中采用回归再时效制度存在两点问题：一是若采 用较高的蠕变时效成形温度(150～180℃)，则相应的回归处理温度应更高(＞180℃)，这样 将导致温度-时间窗口较窄，通常仅有几十秒到十几分钟，成形中使用的加热炉不易实现短时 间的快速升温和降温；二是回归再时效蠕变时效成形工艺仅适用于薄板成形，较短的回归时 间无法使厚板加热均匀。

因此，为达到高强铝合金大型复杂整体壁板形性协同一体化制造的目的，迫切需要一种 简单有效的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金蠕变时效成形方法，可以同时获得较高的材料强度和较好 的抗应力腐蚀断裂性能，并且不受板材厚度限制，工艺简单易于实现。

发明内容

针对目前结合不同时效制度的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金蠕变时效成形方法所表现出的问 题，本发明的目的在于提供一种不受板材厚度限制，工艺易于实现的过时效重固溶蠕变时效 成形方法。且利用本发明成形的板材，与单级蠕变时效成形方法相比，强度仅降低6.5％，而 电导率提高26.5％，即在不牺牲材料强度的同时，显著提高了抗应力腐蚀断裂性能，在工艺 条件简便易实现的前提下，起到类似回归再时效的效果(强度降低3.7％，电导率提高23.6％)。

本发明在Al-Zn-Mg-Cu系铝合金蠕变时效成形中运用过时效重固溶时效制度，使铝合金 晶界处析出相保持不连续分布，提高抗应力腐蚀断裂性能，并使晶内析出相在重固溶时发生 回溶，以便在后续蠕变时效成形过程中重新析出，进而提高材料强度。本发明没有回归再时 效制度在蠕变时效成形中工艺窗口狭窄的问题，又可获得相类似的效果。微观组织研究表明， Al-Zn-Mg-Cu系铝合金时效过程中，析出相析出顺序为：过饱和固溶体→GP区→η′亚稳相→η 平衡相。材料在峰值时效(T6)状态下，晶内弥散分布有大量与基体共格的GP区和半共格 的η′相，强度得到显著提高，晶界析出相为细小连续分布的η相，抗应力腐蚀断裂性能较差； 短时回归处理使晶内的GP区和η′相溶解，而晶界η相长大呈不连续分布，再时效时晶内析 出相重新析出，恢复原有峰值时效强度；过时效(T7)状态下，晶内细小的GP区和η′相长 大，转变为粗大的η′相和η相，强度明显下降，晶界原本细小的η相得到明显长大，呈不连 续分布，抗应力腐蚀断裂性能较高；过时效重固溶处理与回归处理的原理相似，目的相同， 都是通过高温使晶内析出相回溶，在再时效时重新析出以保证材料强度，且形成大尺寸不连 续的晶界析出相来提高耐蚀性，二者不同的是回归处理采用峰值时效材料，晶内为细小的GP 区和η′相，只能进行短时回归处理，因此工艺窗口狭窄，而重固溶处理时材料处于过时效状 态，晶内为粗大的η′相和η相，可以进行长时间的重固溶处理，工艺窗口较宽，且无需快速 升降温的加热设备，工艺易于实现，只是部分大于临界尺寸的η相无法发生回溶形成溶质原 子，因此重固溶再时效处理后材料的强度会略低于回归再时效制度，但由于过时效组织晶界 处η相更大更离散，在重固溶处理中并不溶解，因此具有更好的抗应力腐蚀断裂性能。

本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材过时效重固溶蠕变时效成形方法中，包括的步骤 依次是，首先将Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材固溶处理，随后淬火，进行双级过时效处理，再 次固溶淬火处理，随后在成形模具上进行固定，然后在人工时效温度下进行蠕变时效成形， 最后空冷、卸载。

本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材过时效重固溶蠕变时效成形方法中，所述固溶处 理温度为470～480℃，时间为0.5～3h。

本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材过时效重固溶蠕变时效成形方法中，所述两次淬 火方式均为水淬，淬火转移时间＜10s。

本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材过时效重固溶蠕变时效成形方法中，所述双级过 时效处理中一级时效温度为115℃，时间为6h，二级时效温度为165℃，时间为18h。

本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材过时效重固溶蠕变时效成形方法中，所述重固溶 处理温度为470～480℃，时间为0.5～3h。

本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材过时效重固溶蠕变时效成形方法中，所述板材在 成形模具上的固定方式为采用上下模的机械夹持，或采用真空袋和凹模的热压罐。

本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材过时效重固溶蠕变时效成形方法中，所述蠕变时 效成形温度为120～165℃，时间为12～24h。

本发明针对蠕变时效成形过程中，运用峰值时效(T6)、过时效(T7)和回归再时效(RRA) 三种时效制度存在的问题，提出了过时效重固溶蠕变时效成形方法，即将固溶淬火态 Al-Zn-Mg-Cu系铝合金板材过时效处理后，重新固溶，再进行蠕变时效成形，使材料同时获 得较好的强度和抗应力腐蚀断裂性能，达到类似回归再时效处理的目的，克服了回归再时效 处理制度应用在蠕变时效成形过程中工艺窗口狭窄，仅适用于薄板的缺点。

附图说明

图1为四种不同蠕变时效成形方法的过程示意图，(a)为峰值时效蠕变时效成形，(b) 为过时效蠕变时效成形，(c)为回归再时效蠕变时效成形，(d)为本发明过时效重固溶蠕变 时效成形。

图2为合金经不同蠕变时效成形与本发明过时效重固溶蠕变时效成形后，材料的强度、 维氏硬度和电导率(用于衡量抗应力腐蚀断裂性能高低)等。

图3为经不同蠕变时效成形后合金晶内和相邻晶界的TEM明场像照片，(a)为峰值时效 蠕变时效成形，(b)为过时效蠕变时效成形，(c)为回归再时效蠕变时效成形，(d)为本发 明过时效重固溶蠕变时效成形。

具体实施方式

本发明各实施例中采用30mm厚热轧态Al-5.9Zn-1.9Mg-2.5Cu-0.1Zr(质量百分数)合金 板材，平行轧制方向加工3mm和20mm厚板材试样。采用箱式电阻炉进行固溶处理，采用电 热鼓风干燥箱进行蠕变时效成形。

对比例1

峰值时效(T6)制度下的蠕变时效成形。

3mm厚板材试样475℃固溶1h后水淬，淬火转移时间＜10s，蠕变时效成形温度为120℃， 成形时间为24h；成形弯曲半径为1500mm。图3(a)为该峰值时效蠕变时效成形后，晶内 和相邻晶界的TEM明场像。

对比例2

过时效(T7)制度下的蠕变时效成形。

3mm厚板材试样475℃固溶1h后水淬，淬火转移时间＜10s，蠕变时效成形初始温度为 115℃，成形时间为6h，将温度升高到165℃，继续成形18h；成形弯曲半径为1500mm。图 3(b)为该过时效蠕变时效成形后，晶内和相邻晶界的TEM明场像。

对比例3

回归再时效(RRA)制度下的蠕变时效成形。

3mm厚板材试样475℃固溶1h后水淬，淬火转移时间＜10s，在120℃下人工时效24h， 快速置于180℃下，回归处理10min，蠕变时效成形温度为120℃，成形时间为24h；成形弯 曲半径为1500mm。图3(c)为该回归再时效蠕变时效成形后，晶内和相邻晶界的TEM明场 像。

实施例4

过时效重固溶蠕变时效成形。

3mm厚板材试样475℃固溶1h后水淬，淬火转移时间＜10s，双级过时效处理一级时效 温度为115℃，时间为6h，二级时效温度为165℃，时间为18h，重固溶温度为475℃，时间 为1h，淬火转移时间＜10s，蠕变时效成形温度为120℃，成形时间为24h；成形弯曲半径为 1500mm。图3(d)为该过时效重固溶蠕变时效成形后，晶内和相邻晶界的TEM明场像。

实施例5

厚板过时效重固溶蠕变时效成形。

20mm厚板材试样475℃固溶1h后水淬，淬火转移时间＜10s，双级过时效处理一级时效 温度为115℃，时间为6h，二级时效温度为165℃，时间为18h，重固溶温度为475℃，时间 为1h，淬火转移时间＜10s，蠕变时效成形温度为120℃，成形时间为24h；成形弯曲半径为 1200mm。

实施例6

过时效重固溶较高温度蠕变时效成形。

3mm厚板材试样475℃固溶1h后水淬，淬火转移时间＜10s，双级过时效处理一级时效 温度为115℃，时间为6h，二级时效温度为165℃，时间为18h，重固溶温度为475℃，时间 为1h，淬火转移时间＜10s，蠕变时效成形温度为165℃，成形时间为12h；成形弯曲半径为 1500mm。

对比例7

过时效重固溶无应力再时效处理。

3mm厚板材试样475℃固溶1h后水淬，淬火转移时间＜10s，双级过时效处理一级时效 温度为115℃，时间为6h，二级时效温度为165℃，时间为18h，重固溶温度为475℃，时间 为1h，淬火转移时间＜10s，再时效温度为120℃，时间为24h。