一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的装置及方法

摘要

本发明公开了一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的装置，由熔体调控模块、观测模块和控制模块组成；所述熔体调控模块包括型腔板、滑动密封圈、导柱、透明型腔盖板、支撑板、轴承、电机和传动轴；所述型腔板包含锥形主流道、半圆形微流道、排气槽、排气孔、环形密封槽、圆形空腔、加热管道和冷却管道。本发明还公开了一种利用上述装置进行在线监测微注塑中复合材料形态演变的方法，特点是能直接观测微流道任意深度内部聚合物复合材料的形态演变过程。本发明还具备以下优势：(1)摆脱了对被观测熔体材料透明性的限制要求；(2)监测结果可准确反映生产过程中复合材料的实时形态演变；(3)适用于微注塑等聚合物微纳制造技术领域。

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合物微纳制造过程的调控装置及方法，具体涉及一种微注塑中复合材料形态演变的在线监测装置及方法。

背景技术

在迅速发展的微机电系统(MEMS)驱动下，作为微纳制造领域新兴发展的一项重要技术，微注塑在聚合物微纳制造中的作用变得日益重要。凭借成本低、生产率高以及材料利用率高等诸多优势，近年来微注塑技术已被用于生产制造众多种类的聚合物微纳器件。产品微型化趋势的不断发展，不仅对微注塑制品的尺寸精度提出了更为严格的要求，而且对其各项性能指标也提出了更高的要求。在此背景下，微尺度下如何从材料复合的角度进行深入研究是个值得探讨的新课题。通过材料复合，可借鉴纳米复合材料发展中积累的相关经验，实现多种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料微制品产生优良且可调控的综合性能，以满足国内外市场对高性能微注塑制品的巨大需求。

根据制品“形态决定性能，性能决定用途”这一原理，研究微注塑中聚合物复合材料形态演变规律是当前该领域中切合实际且迫切需要解决的问题。由于流动过程中聚合物熔体行为的复杂性及影响因素的多样性，目前研究聚合物复合材料的内部形态主要采取离线检测方式，即成型过程结束后对制品进行切割取样、表面处理，再借助电子扫描显微镜、透射电子显微镜以及光学显微镜等仪器/手段进行观测表征。如果检测结果不能满足预期的材料形态要求，需要调整工艺参数进行重复实验/生产，然后再次进行取样和形态测试表征，如此反复直至满足要求为止。显然，上述离线检测方法耗时长且过程繁琐；此外，检测前对制品的取样及后续物理/化学处理过程会不可避免地破坏复合材料内部的原有形态，从而造成检测误差。

鉴于上述离线检测方式的不足，如果能够在微注塑成型过程中对聚合物复合材料内部形态演变过程进行实时监测，从而对微制品的注塑成型工艺进行优化，就能够显著降低检测时间并提高检测精度。专利(申请公布号：CN103085249A；专利名称：一种可视化聚合物熔体注塑充模流动系统)公开了一种模拟聚合物熔体注塑充模流动的实时监测系统，该专利所述系统的主要功能与目前普遍使用的可视化系统相同，即用于观测聚合物熔体的宏观流动状态。而从监测微尺度下聚合物复合材料形态演变(如微纳米颗粒的运动状态)角度来看，该专利存在如下明显缺陷：(1)该系统为模拟实验装置，利用常温下呈流动状态的聚合物材料，其实验结果很难准确反映高温熔融状态下注塑生产过程中聚合物复合材料的真实形态演变；(2)该专利所涉及的为常规注塑尺寸范围，无法适用于尺寸微小的微注塑场合；(3)最为关键的是，该系统采用透明聚合物流体，且利用穿透式光路，因此高速摄像机所获取图像中关于填料颗粒的形态信息为沿流道整个深度方向的综合效果，从而无法清楚地观测到流道内指定深度位置聚合物复合材料的形态。综上所述，为实现微注塑过程中聚合物复合材料形态演变的在线监测，目前该领域依然存在许多问题亟待解决。

发明内容

本发明的目的是提供一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的装置及方法，以满足快速发展的微注塑成型技术对及时准确过程检测手段的需求。为了实现上述目的，本发明采取以下技术解决方案：

本发明提供的一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的装置，包含熔体调控模块，所述熔体调控模块包括型腔板、滑动密封圈、导柱、透明型腔盖板、支撑板、轴承、电机和传动轴；所述透明型腔盖板固定安装于与电机相联接的传动轴上；所述传动轴通过轴承轴向固定于支撑板上；所述型腔板与透明型腔盖板之间通过导柱的轴向运动可形成“闭合”与“开启”两种相对位置关系；在所述电机和传动轴带动下，透明型腔盖板可绕其轴线转动；所述熔体调控模块可装配于标准注塑模架内，便于实现注塑成型在线操作。

所述型腔板上设有一个锥形主流道，所述锥形主流道大端处设有一个与之连通的半圆形微流道，所述半圆形微流道末端沿周向设有一条与之连通的排气槽；所述排气槽的末端设有一个与之连通的排气孔，所述排气孔与锥形主流道位于同一直径上；所述半圆形微流道内外各设有一个与其同心的环形密封槽；所述型腔板与透明型腔盖板“闭合”时，借助环形密封槽内的滑动密封圈可实现半圆形微流道的密封；所述型腔板中央设有一个圆形空腔，且于半圆形微流道一侧设有一条贯穿的加热管道；所述加热管道两边各设有一条与之平行的冷却管道。

所述半圆形微流道的半径为r，矩形截面的宽度为W、深度为H，相关尺寸取值范围优选为：50mm≤r≤200mm；200μm≤H≤1000μm；10≤W/H≤20。

所述一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的装置还包括观测模块，所述观测模块包含环形光源、平面反射镜、显微镜和高速摄像机；所述环形光源和平面反射镜安装于熔体调控模块中与透明型腔盖板相对的支撑板平面上，所述平面反射镜正对于型腔板中的半圆形微流道，所述显微镜和高速摄像机依次放置于熔体调控模块外侧，且所述平面反射镜、显微镜和高速摄像机的中心位于同一水平线上；所述观测模块采用反射式光路，相比于穿透式光路，摆脱了对被观测熔体材料透明性的限制要求。

所述一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的装置还包括控制模块，所述控制模块包含工控机和专用软件系统；所述工控机与注塑机的控制电路、熔体调控模块以及高速摄像机均采用专用电缆相连接。

本发明还提供一种采用上述装置在线监测微注塑中复合材料形态演变的方法，其特征在于能直接观测微流道任意深度内部聚合物复合材料的形态演变过程。根据流变学理论知识，矩形截面狭缝流道内聚合物熔体沿深度方向的流动速度分布式为：式中K为熔体的稠度，n为熔体的非牛顿指数，Δp/L为单位流动长度的熔体压力降，H为流道深度，h为原点位于流道深度中央的一维坐标参数(见图5)，其取值范围为：-H/2≤h≤H/2。根据传统固定边界条件，在流道壁面处(h＝±H/2)，熔体的流速为零，而剪切速率取最大值；在流道深度中央处(h＝0)，熔体的流速取得最大值而剪切速率为零。众所周知，熔体所受的剪切速率是影响聚合物复合材料形态演变的主要因素。不同于传统固定边界条件，本发明对熔体施加可动边界条件，即在所述透明型腔盖板的转动下，半圆形微流道的其中一个壁面作与熔体流动方向相同的运动。因此，只需调控所述透明型腔盖板的转速，就可获得微流道壁面的不同运动速度及熔体的不同流速/剪切速率，进而可借助观测模块监测与不同熔体流速/剪切速率相对应的微流道深度内部聚合物复合材料的形态演变。根据熔体流动速度分布的对称性，只需观测所述半圆形微流道的一半深度(0≤h≤H/2)，便可获取整个深度范围内聚合物复合材料的形态；因此，在所述半圆形微流道处透明型腔盖板的线速度(v)范围为：0≤进而可得所述电机的转动角速度(ω)范围为：$>0\le \omega \le$>$>\frac{n}{(n+1)r}{\left(\frac{\mathrm{\Delta p}}{\mathrm{KL}}\right)}^{\frac{1}{n}}·{\left(\frac{H}{2}\right)}^{\frac{n+1}{n}}.$>

所述一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的方法，具体步骤为：

A.将所述熔体调控模块装配于标准注塑模架内，并将标准注塑模架安装在注塑机上构成微注塑成型系统，利用安装于所述加热管道内的加热棒将所述型腔板加热至预定温度；

B.监测前，将由一种或多种热塑性聚合物与一种或多种微纳米填料组成的聚合物复合材料放入注塑机进行熔化，所述型腔板与透明型腔盖板“闭合”后，将熔体从所述锥形主流道注入半圆形微流道，所述锥形主流道和半圆形微流道内原有空气在熔体推动下依次流经排气槽和排气孔排出；同时，所述控制模块根据所采集的注塑机注射前后熔体压力值，计算获取单位流动长度的熔体压力降；

C.注塑机停止注射后，所述冷却管道内通冷却液将型腔板冷却至室温，所述型腔板与透明型腔盖板“开启”后取出半圆形微流道内的冷料；

D.再次加热所述型腔板至预定温度，所述型腔板与透明型腔盖板“闭合”后再次将熔体注入所述半圆形微流道，同时所述控制模块向电机发出指令，使其以预设转速按照所述半圆形微流道内熔体的流动方向转动；

E.由所述环形光源发出的光透过透明型腔盖板照亮半圆形微流道内正在流动的熔体，所述高速摄像机捕捉从平面反射镜反射并由显微镜放大的熔体流动图像，由此监测所述半圆形微流道内与设定速度相对应深度处聚合物复合材料的形态；

F.注塑机停止注射后，所述冷却管道内通冷却液将型腔板冷却至室温，所述型腔板与透明型腔盖板“开启”后，取出半圆形微流道内的冷料；

G.所述控制模块分析由高速摄像机采集的聚合物复合材料形态图像信息，并调整电机转速后重复D～G步，进行下一次在线监测。

本发明具有实质新颖性，主要特色在于：结构上实现了微流道壁面的可动性，通过调控微流道壁面的移动速度就能改变聚合物复合材料熔体的速度及剪切速率，进而可借助观测模块在线监测微流道任意深度内部聚合物复合材料的形态演变过程。

本发明还具有如下优点：1、观测模块采用反射式光路，摆脱了对被观测熔体材料透明性的限制要求，因此适用范围更广；2、采用注塑成型真实条件，监测结果可准确反映高温熔融状态下注塑生产过程中复合材料的实时形态演变；3、所述装置及方法涉及微尺寸范围，适用于微注塑等聚合物微纳制造技术领域。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是熔体调控模块的“开启”状态图。

图3是熔体调控模块的“闭合”状态图。

图4是图3中的A-A剖视图。

图5是图4中的B-B剖视图。

图6是实施例一中微流道壁面线速度、电机角速度与观测深度的关系曲线图。

图7是实施例二中微流道壁面线速度、电机角速度与观测深度的关系曲线图。

图中：1、注塑机；2、熔体调控模块；3、显微镜；4、高速摄像机；5、控制模块；21、型腔板；22、滑动密封圈；23、导柱；24、透明型腔盖板；25、平面反射镜；26、支撑板；27、轴承；28、电机；29、传动轴；210、环形光源；2101、锥形主流道；2102、冷却管道；2103、半圆形微流道；2104、加热管道；2105、排气槽；2106、排气孔；2107、环形密封槽；2108、圆形空腔。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

参照图1～图5，本发明提供的一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的装置，包含熔体调控模块2，所述熔体调控模块2包括型腔板21、滑动密封圈22、导柱23、透明型腔盖板24、支撑板26、轴承27、电机28和传动轴29；所述透明型腔盖板24固定安装于与电机28相联接的传动轴29上；所述传动轴29通过轴承27轴向固定于支撑板26上；所述型腔板21与透明型腔盖板24之间通过导柱23的轴向运动可形成“闭合”与“开启”两种相对位置关系；在所述电机28和传动轴29带动下，透明型腔盖板24可绕其轴线转动；所述熔体调控模块2可装配于标准注塑模架内，便于实现注塑成型在线操作。

所述型腔板21上设有一个锥形主流道2101，所述锥形主流道大端处设有一个与之连通的半圆形微流道2103，所述半圆形微流道2103末端沿周向设有一条与之连通的排气槽2105；所述排气槽2105的末端设有一个与之连通的排气孔2106，所述排气孔2106与锥形主流道2101位于同一直径上；所述半圆形微流道2103内外各设有一个与其同心的环形密封槽2107；所述型腔板21与透明型腔盖板24“闭合”时，借助环形密封槽2107内的滑动密封圈22可实现半圆形微流道2103的密封；所述型腔板21中央设有一个圆形空腔2108，且于半圆形微流道2103一侧设有一条贯穿的加热管道2104；所述加热管道2014两边各设有一条与之平行的冷却管道2102。

所述半圆形微流道2103的半径为r，矩形截面的宽度为W、深度为H，相关尺寸取值范围优选为：50mm≤r≤200mm；200μm≤H≤1000μm；10≤W/H≤20。

所述一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的装置还包括观测模块，所述观测模块包含环形光源210、平面反射镜25、显微镜3和高速摄像机4；所述环形光源210和平面反射镜25安装于熔体调控模块2中与透明型腔盖板24相对的支撑板26平面上，所述平面反射镜25正对于型腔板21中的半圆形微流道2103，所述显微镜3和高速摄像机4依次放置于熔体调控模块2外侧，且所述平面反射镜25、显微镜3和高速摄像机4的中心位于同一水平线上；所述观测模块采用反射式光路，相比于穿透式光路，摆脱了对被观测熔体材料透明性的限制要求。

所述一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的装置还包括控制模块5，所述控制模块5包含工控机和专用软件系统；所述工控机与注塑机的控制电路、熔体调控模块2以及高速摄像机4均采用专用电缆相连接。

本发明还提供一种采用上述装置在线监测微注塑中复合材料形态演变的方法，其特征在于能直接观测微流道任意深度内部聚合物复合材料的形态演变过程。根据流变学理论知识，矩形截面狭缝流道内聚合物熔体沿深度方向的流动速度分布式为：式中K为熔体的稠度，n为熔体的非牛顿指数，Δp/L为单位流动长度的熔体压力降，H为流道深度，h为原点位于流道深度中央的一维坐标参数(见图5)，其取值范围为：-H/2≤h≤H/2。根据传统固定边界条件，在流道壁面处(h＝±H/2)，熔体的流速为零，而剪切速率取最大值；在流道深度中央处(h＝0)，熔体的流速取得最大值而剪切速率为零。众所周知，熔体所受的剪切速率是影响聚合物复合材料形态演变的主要因素。不同于传统固定边界条件，本发明对熔体施加可动边界条件，即在所述透明型腔盖板24的转动下，半圆形微流道2103的其中一个壁面作与熔体流动方向相同的运动。因此，只需调控所述透明型腔盖板24的转速，就可获得微流道壁面的不同运动速度及熔体的不同流速/剪切速率，进而可借助观测模块监测与不同熔体流速/剪切速率相对应的微流道深度内部聚合物复合材料的形态演变。根据熔体流动速度分布的对称性，只需观测所述半圆形微流道2103的一半深度(0≤h≤H/2)，便可获取整个深度范围内聚合物复合材料的形态；因此，在所述半圆形微流道2103处透明型腔盖板24的线速度(v)范围为：进而可得所述电机28的转动角速度(ω)范围为：$>0\le \omega \le \frac{n}{(n+1)r}{\left(\frac{\mathrm{\Delta p}}{\mathrm{KL}}\right)}^{\frac{1}{n}}·{\left(\frac{H}{2}\right)}^{\frac{n+1}{n}}.$>

所述一种在线监测微注塑中复合材料形态演变的方法，具体步骤为：

A.将所述熔体调控模块2装配于标准注塑模架内，并将标准注塑模架安装在注塑机上构成微注塑成型系统，利用安装于所述加热管道2104内的加热棒将所述型腔板21加热至预定温度；

B.监测前，将由一种或多种热塑性聚合物与一种或多种微纳米填料组成的聚合物复合材料放入注塑机进行熔化，所述型腔板21与透明型腔盖板24“闭合”后，将熔体从所述锥形主流道2101注入半圆形微流道2103，所述锥形主流道2101和半圆形微流道2103内原有空气在熔体推动下依次流经排气槽2105和排气孔2106排出；同时，所述控制模块5根据所采集的注塑机注射前后熔体压力值，计算获取单位流动长度的熔体压力降；

C.注塑机停止注射后，所述冷却管道2102内通冷却液将型腔板21冷却至室温，所述型腔板21与透明型腔盖板24“开启”后取出半圆形微流道2103内的冷料；

D.再次加热所述型腔板21至预定温度，所述型腔板21与透明型腔盖板24“闭合”后再次将熔体注入所述半圆形微流道2103，同时所述控制模块5向电机28发出指令，使其以预设转速按照所述半圆形微流道2103内熔体的流动方向转动；

E.由所述环形光源210发出的光透过透明型腔盖板24照亮半圆形微流道2103内正在流动的熔体，所述高速摄像机4捕捉从平面反射镜25反射并由显微镜3放大的熔体流动图像，由此监测所述半圆形微流道2103内与设定速度相对应深度处聚合物复合材料的形态；

F.注塑机停止注射后，所述冷却管道2102内通冷却液将型腔板21冷却至室温，所述型腔板21与透明型腔盖板24“开启”后，取出半圆形微流道2103内的冷料；

G.所述控制模块5分析由高速摄像机4采集的聚合物复合材料形态图像信息，并调整电机28转速后重复D～G步，进行下一次在线监测。

实施例一

本实施例中，所述半圆形微流道2103的半径为r＝100mm，矩形截面尺寸为H＝200μm，W/H＝10；聚合物材料采用不透明热塑性树脂聚丙烯(PP)，微纳米填料为玻璃纤维(GF)，复合材料配比为PP/GF＝80/20(wt.％)，复合材料熔体的稠度为K＝10087.9Pa·s，非牛顿指数为n＝0.3537；微注塑过程中复合材料的熔融温度设置为220℃，所述型腔板21的加热温度为220℃，单位流动长度的熔体压力降为Δp/L＝200MPa。图6所示为所述半圆形微流道2103的壁面移动线速度(v)及电机28的转动角速度(ω)随指定观测深度(h)的变化曲线。

实施例二

本实施例中，聚合物材料采用透明热塑性树脂聚碳酸酯(PC)，微纳米填料为碳粉末(C)，复合材料配比为PC/C＝90/10(wt.％)，复合材料熔体的稠度为K＝61801.6Pa·s，非牛顿指数为n＝0.2799；微注塑过程中复合材料的熔融温度设置为315℃，所述型腔板21的加热温度为315℃，其他参数同实施例一。图7所示为所述半圆形微流道2103的壁面移动线速度(v)及电机28的转动角速度(ω)随指定观测深度(h)的变化曲线。

以上所述实施例为本发明的最佳实施例，但并非用以限制本发明。在不背离本发明原理情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所属的权利要求范围之内。