一种场发射电子源电子束发射性能评测装置及其评测方法

摘要

本发明公开了一种场发射电子源电子束发射性能评测装置及其评测方法。本发明的评测装置包括：真空腔室、真空抽气系统、真空度测量系统、电子枪组件、电源系统、电子束成像系统、电子束偏转系统和探测与采集系统。本发明在电子束的路径上安装两个垂直方向的偏转磁场，控制电子束从边缘至中心依次扫描通过荧光屏上的小孔，从而获得电子束束斑形状、电子束束斑中心束束流强度、束流密度、角电流密度等、电子束发射稳定度等重要的场发射电子源电子束发射性能定量参数，获得上述电子源电子发射的定量化参数，为评价场发射电子源性能，优化场发射电子源制备工艺，完善场发射电子源制备平台提供定量依据。

说明书

技术领域

本发明涉及场发射电子源，具体涉及一种场发射电子源电子束发射性能评测装置及其评 测方法。

背景技术

场发射电子显微镜作为人类探索微观世界的重要工具，以其独特的高分辨及分析分析性 能，被广泛地应用于材料科学、生命科学、半导体工业以及地质、能源、医疗、制药等诸多 领域，在人类科学研究和工业生产中发挥着巨大作用。

场发射电子源是场发射电子显微镜的核心部件之一，其性能决定着场发射电镜中主要的 电子光学性能参数，它包括电子枪的发射角电流密度、电子束总发射束流、电子的能量分散、 电子束的稳定度及电子源的使用寿命等。

目前，用于场发射电镜的电子源主要有两种，即：冷场发射电子源和氧化锆/钨肖特基场 发射电子源（ZrO/W Schottky）场发射电子源，而ZrO/W Schottky场发射电子源以其亮度高、 束流大、束稳定性好、电子能量分散小等优点，愈来愈受到电镜生产厂商和使用者的青睐。

ZrO/W Schottky场发射电子源的基本构成如图1所示：带有两个电子源电极43的陶瓷柱 44，在电子源电极43上面焊接一个V型发叉钨丝42（直径在0.1～0.2mm），再在V型发叉钨 丝42的尖端焊接一根单晶钨丝41（直径在0.1～0.2mm），将单晶钨丝的尖端腐蚀出曲率半径 小于1微米的尖端，在单晶钨丝上制备上氧化锆（ZrO），作为场发射电子源发射体。再将场 发射电子源安装到一个金属栅帽中构成场发射电子源组件。

经过一套完整的场发射电子源制备工艺，制备出一枚场发射电子源，此后需要对场发射 电子源的电子束发射性能进行定量评测，这包括：电子束束斑形状、电子束中心束流强度、 电子束束斑中束流密度分布、束斑中心束角电流密度、电子束发射稳定度等重要的电子发射 参数。

发明内容

为了对场发射电子源的电子束发射性能进行定量评测，本发明提供了场发射电子源电子 束发射性能评测装置及其评测方法，定量的获得电子源电子发射的重要参数，为优化场发射 电子源制备工艺，完善场发射电子源制备平台提供定量依据。

本发明的一个目的在于提供一种场发射电子源电子束发射性能评测装置。

本发明的场发射电子源电子束发射性能评测装置包括：真空腔室、真空抽气系统、真空 度测量系统、电子枪组件、电源系统、电子束成像系统、电子束偏转系统和电子束束流探测 与采集系统；其中，真空腔室的表面分别通过法兰口连接真空抽气系统和真空度测量系统； 电子枪组件通过电子枪法兰口安装在真空腔室内，并通过导电引线与真空腔室外部的电源系 统相连接；在真空腔室的表面与电子枪组件相对，通过观察窗法兰口安装电子束成像系统； 在真空腔室外，并且位于电子枪组件与电子束成像系统之间，设置电子束偏转系统；电子束 成像系统连接至探测与采集系统。

电子枪组件包括场发射电子源组件和带有阳极的电子源组件连接座；其中，场发射电子 源组件包括：单晶钨丝作为场发射电子源发射体，场发射电子源发射体尖端作为阴极，单晶 钨丝通过发叉钨丝焊接在陶瓷柱上的两个电子源电极上；以及金属栅帽，金属栅帽的顶部中 心具有栅极孔形成栅极，焊接阴极的陶瓷柱装入金属栅帽中，使发射体尖端穿出金属栅帽顶 部的栅极孔；带有阳极的电子源组件连接座包括：中心具有通孔的阳极、绝缘垫和电子枪连 接件；阳极通过绝缘垫安装到电子枪连接件上；场发射电子源组件用栅极固定环固定，装入 电子源组件连接座中。

栅极的中间通孔是直径为0.35～0.4mm的通孔，圆形金属阳极片中心的通孔直径为0.4mm； 要求栅极的通孔、阳极的通孔与单晶钨丝共轴。单晶钨丝尖端与栅极间距为约0.2mm，单晶 钨丝尖端与阳极间的间距约0.5mm，栅极与阳极间的间距约0.7mm。阳极加载一个强的正电 压，正电位与阴极之间形成强电场，在强电场作用下，阴极表面势垒下降并弯曲，在加热条 件下，阴极内部的电子通过遂穿离开阴极，形成电子的场致发射。栅极加载一个弱的负电压， 与阴极之间形成弱的负电场，抑制阴极以外的区域产生的场致发射，并对阳极产生的电场起 调节作用。电子枪法兰口采用刀口法兰，中间用铜圈密封，通过陶瓷封接的四条导电引线， 将电子枪组件与外部的电源系统连接。

电源系统包括：电子源电源、栅极电源和阳极电源；电子源电源通过一对导电引线与场 发射电子源的两个电子源电极相连接，通过控制电子源电流为场发射电子源的发射体加热； 栅极电源通过导电引线与栅极相连接，通过控制栅极电压对电场起调节作用；阳极电源通过 导电引线与阳极相连接，通过控制阳极电压使发射体产生场致发射，形成电子束。

在真空腔室外缠裹加热带，加热带连接至加热带电源；对真空腔室抽真空通过两级的真 空抽气系统和加热带共同实现。真空抽气系统包括无油干泵和分子泵；前级使用无油干泵， 进行预抽真空，预抽真空致真空腔室的真空度优于1.0x10^-3τ；分子泵进一步抽高真空，使真 空腔室真空度优于1.0x10^-6τ；此时，连通加热带电源，逐渐升高加热电流，使真空腔室内部 的温度达到400Κ～550Κ之间，通过加热带给真空腔室升温加热，对真空腔室内部进行高温去 气，保持这种高温去气大于10小时，然后关掉加热带电源，随着温度降低，真空腔室的真空 度会逐渐变好，使真空腔室的真空度优于1.0x10^-9τ，最终实现真空腔室的超高真空的目的。 若加热带加热温度太低，低于400Κ，不能达到去气的目的，若温度太高，高于550Κ，将会损 伤真空腔室的材料。

真空腔室的表面通过法兰口连接真空度测量系统，实时准确地测量真空腔室内部的真空 度。

法兰口采用刀口法兰，中间用铜圈密封，这种结构能够实现高温条件下的超高真空。

本发明进一步包括测温窗和比色测温仪，透明的测温窗通过测温窗法兰口安装在反应室 的表面，比色测温仪通过测温窗观察到单晶钨丝加热时发光的颜色，通过比色测量出场发射 电子源的单晶钨丝在加热时的温度。测温窗采用经过温度校准的石英玻璃。或者采用外部设 备，如在场发射电子源发射体表面涂层处理时，调节电子源电流控制单晶钨丝的温度。场发 射电子源发射体表面涂层处理装置中，透明的观察窗安装在反应室的表面，比色测温仪通过 观察窗观察到单晶钨丝加热时发光的颜色，通过比色测量出场发射电子源的单晶钨丝在加热 时的温度，并得到电子源电流与单晶钨丝的温度的关系。

电子束偏转系统包括两组互相垂直的偏转磁场；每一组偏转磁场控制电子束沿一个方向 偏转，磁场大小连续可调，通过调节磁场的大小可以使电子束产生偏转，进而可以调节电子 束束斑在荧光屏上任意移动位置。每一组偏转磁场包括偏转线圈和与其相连接的供电电源， 供电电源的电流在一定范围内连续可调，对偏转线圈提供电流，使磁芯产生磁场，这样就可 以在超高真空腔室内产生一对相互垂直的磁场，磁场的大小也是连续可调的。

电子束成像系统包括透明的观察窗和荧光屏；观察窗通过观察窗法兰口安装在真空腔室 的表面；荧光屏通过安装架安装在观察窗的内侧。荧光屏采用钇铝石榴石（Ce:YAG）单晶荧 光屏，当荧光屏在电子束轰击下会发光，用于获得场发射电子源发射体尖端的图像。进一步， 在电子束成像系统后，真空腔室外安装图像采集装置，记录电子束轰击形成的图像。采用单 晶荧光屏与普通玻璃蒸镀荧光粉的荧光屏相比具有以下好处：荧光屏亮度更高，有利于成像 细节的观察；表面不会吸附很多气体，有利于超高真空的保持；单晶材料的荧光屏寿命比荧 光粉的荧光屏要长得多。

电子束束流探测与采集系统包括法拉第杯、电流表和计算机。在电子束成像系统的荧光 屏上开设1～3mm小孔，在小孔背面靠近观察窗的一侧安装法拉第杯。法拉第杯是一个金属小 筒，两端分别封口，在靠近荧光屏的端面开有一个小孔，电子束可以通过小孔进入金属小筒， 会完全被金属小筒吸收，用于测试电子束束流大小。法拉第杯开设的小孔固定在荧光屏的背 面，法拉第杯的小孔中心与荧光屏的小孔中心重合。法拉第杯的尾部固定金属导线，金属导 线通过真空腔室上的引线法兰口连接至真空腔室外部的电流表，电流表连接至计算机，可以 实时记录采集到的束流数据，检测通过荧光屏的小孔进入法拉第杯的电子束束流大小。

在真空腔室内，将已经塑形好的场发射电子源，通过场发射电子源电源加热到指定温度， 同时，通过阳极，在发射体尖端加一个足够强的临界电场，临界电场强度F₀为10⁷～10⁸V/cm， 场发射电子源会产生电子的场致发射，形成电子束；高能的电子束轰击到对面的荧光屏上形 成亮斑，称为电子束束斑，束斑的图案反映出场发射电子源发射体尖端形状以及在阴极表面 电场强度的分布情况。束斑可通过荧光屏进行观察；荧光屏后的法拉第杯通过导电引线连接 至真空腔室外的电流表，并可以通过与电流表连接的计算机采集进入法拉第杯的电子束束流。 在电子束的路径上安装两个相互垂直的偏转线圈，它们产生的磁场方向相互垂直，这两对偏 转线圈构成的平面的法相是电子束的传播方向。通过控制偏转线圈中的电流来控制偏转磁场 的大小，偏转磁场能改变电子束的运动方向，从而改变电子束轰击到荧光屏上的位置，控制 电子束从边缘至中心依次移动通过荧光屏上的小孔，通过法拉第杯探测进入小孔的束流，可 以获得电子束束斑的束流密度分布；当电子束束斑中心位置落入法拉第杯小孔时，已知法拉 第杯电子束入口的孔径大小，这样就可以得到电子束束斑中心束束流强度、束流密度、角电 流密度等，也可以获得电子束发射稳定度等重要的场发射电子源电子束发射的定量性能参数。

本发明的另一个目的在于提供一种场发射电子源电子束发射性能的评测方法。

本发明的场发射电子源电子束发射性能的评测方法，包括以下步骤：

1）将准备塑形的场发射电子源组件安装到电子源组件连接座中形成电子枪组件，再将电 子枪组件通过电子枪法兰口安装到真空腔室内；

2）通过导电引线将电子枪组件与外部的电源系统连接，为真空腔室内部的电子枪组件的 阴极、栅极和阳极提供电源；

3）对真空腔室内部抽真空，同时，通过真空度测量系统实时测量真空腔室的真空度；

4）当真空腔室的真空度优于1x10^-9τ时，打开电子源电源，给场发射电子源通电，通过调 节电子源电流使电子源逐渐升温，当温度达到1750～1850K时，打开栅极电源，加载栅 极电压达到-300V至-500V之间，再打开阳极电源，逐渐加载阳极电压，缓慢的升至临 界电场F₀，此时，场发射电子源会产生场致发射，在阳极电场的作用下，形成电子束， 高能电子束飞跃真空腔室轰击到对面的荧光屏上形成电子束束斑；

5）通过电子束偏转系统，调节电子束的方向，使电子束束斑移到荧光屏的中心，同时， 已知法拉第杯的小孔孔径，从而就可以得到中心束电流密度和角电流密度的定量数值， 通过一段时间的连续采集，也能获得电子束稳定度的定量数据；

6）为了获得完整发射束斑中的束流密度分布数据，需要调节电子束偏转系统中的电流大 小，通过改变磁场的大小，控制电子束方向，首先，使整个电子束束斑移出在荧光屏 后安装的法拉第杯，打开电子束束流探测与采集系统；然后，均匀的改变偏转磁场的 大小，使整个电子束束斑从径向穿过荧光屏后的法拉第杯，从而获得了完整电子束的 径向的束流密度分布数据；

7）电子束发射性能参数测试完成后，先缓慢退掉阳极电压，再退栅极电压，最后退掉电 子源电流。

其中，在步骤4）中，采用外部设备，如在场发射电子源发射体表面涂层处理时，调节 电子源电流控制单晶钨丝的温度，得到电子源电流与单晶钨丝的温度之间的关系。

在步骤5）中，可以打开位于荧光屏外侧的图像采集装置，获取电子束束斑的图像信息； 或者打开与法拉第杯连接的电流表，并可以通过与电流表连接的计算机采集进入法拉第杯的 电子束，从而获得电子束束斑的束流。

本发明的优点：

本发明在电子束的路径上安装两组互相垂直方向的偏转磁场，改变电子束的方向，控制 电子束从边缘至中心依次扫描通过荧光屏上的小孔，从而获得电子束束斑形状、电子束束斑 中心束束流强度、电子束束斑中心束束流密度、电子束束斑中心束角电流密度、电子束发射 稳定度等重要的场发射电子源电子束发射性能定量参数，获得上述电子源电子发射的定量化 参数，为评价场发射电子源性能，优化场发射电子源制备工艺，完善场发射电子源制备平台 提供定量依据。

附图说明

图1为场发射电子源的结构示意图；

图2为本发明的场发射电子源电子束发射性能评测装置的结构示意图；

图3为本发明的场发射电子源电子束发射性能评测装置的电子枪法兰口的剖面图；

图4为本发明的场发射电子源电子束发射性能评测装置的电子枪组件的示意图；

图5为本发明的电子枪组件中阴极、栅极和阳极之间的几何尺寸关系的四分之一的柱轴剖面 图；

图6为根据本发明的场发射电子源电子束发射性能评测装置的一个实施例测量得到的结果图， （a）为电子束束斑的图像，（b）为电子束发射稳定度测量曲线图；

图7为本发明的场发射电子源电子束发射性能评测装置在不同的阳极电压下获得的发射体尖 端的电子束束斑的图像以及电子束束斑在径向上的束流密度分布曲线图。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步说明。

如图2所示，本实施例的场发射电子源电子束发射性能评测装置包括：真空腔室1、真 空抽气系统2、真空度测量系统3、电子枪组件4、电源系统5、电子束成像系统6、电子束 偏转系统7和电子束束流探测与采集系统8；其中，真空腔室1的下表面通过法兰口20连接 真空抽气系统2，上表面通过法兰口30连接真空度测量系统3；电子枪组件4通过电子枪法 兰口40安装在真空腔室1内，并通过导电引线与真空腔室外部的电源系统5相连接；在真空 腔室的表面与电子枪组件相对，通过观察窗法兰口60安装，荧光屏61通过安装架安装在观 察窗的内侧；在真空腔室外侧，安装两组相互垂直的偏转电场7。荧光屏61的中心开设1～3mm 小孔。电子束束流探测与采集系统8包括法拉第杯81、电流表82和计算机；法拉第杯81开 设有小孔的一侧固定在荧光屏61的背面，法拉第杯的小孔中心与荧光屏的小孔中心重合；法 拉第杯61的尾部固定金属导线，金属导线通过真空腔室上的引线法兰口80连接至真空腔室 外部的高灵敏电流表82，高灵敏电流表82连接至计算机。在观察窗后，安装CCD图像采集 装置，可以自动定时获取荧光屏上电子束形成的图像。真空抽气系统2包括无油干泵21和分 子泵22。

如图3所示，电子枪法兰口40采用刀口法兰，中间用铜圈密封，通过陶瓷52封接的四 条导电引线51，将电子枪组件与外部的电源系统连接。四条导电引线分别连接两个电子源电 极47、栅极42和阳极43。

如图4所示，电子枪组件包括：场发射电子源组件和带有阳极的电子源组件连接座；其 中，场发射电子源组件包括：单晶钨丝41、发叉钨丝42、两个电子源电极43、陶瓷柱44和 金属栅帽45；单晶钨丝41作为场发射电子源发射体，场发射电子源发射体尖端作为阴极， 单晶钨丝41通过发叉钨丝42焊接在陶瓷柱44上的两个电子源电极43上；金属栅帽45的顶 部中心具有栅极孔形成栅极，焊接阴极的陶瓷柱装入金属栅帽45中，使发射体尖端穿出金属 栅帽顶部的栅极孔，构成场发射电子源组件。带有阳极的电子源组件连接座包括：中心有小 孔的阳极46、绝缘垫47和电子枪连接件48；阳极46通过绝缘垫47安装到电子枪连接件48 上，并通过绝缘垫47与周围绝缘，绝缘垫47的材料采用陶瓷或者蓝宝石。场发射电子源组 件外套上栅极固定环49固定，再装入电子源组件连接座中构成电子枪组件。其中，栅极固定 环49与电子枪连接件48之间的接触面为定位面，保证阳极与阴极和栅极间的位置。电子枪 组件通过电子枪连接件48与电子枪法兰口40连接。两个电子源电极43、通过导电引线，与 真空腔室外部的向场发射电子源供电的电源系统的电子源电源相连接。栅极45经由栅极连接 孔451通过一条导电引线51相连至栅极电源，阳极46经由阳极连接孔461通过另一条导电 引线51相连至阳极电源。

图4是场发射电子枪组件中阴极、栅极和阳极之间的几何尺寸关系示意图（四分之一的 轴剖面图）。图4中，L_TE为阴极到阳极之间的距离，L_SE为栅极到阳极之间的距离，R_E为阳 极孔半径，R_S为栅极孔半径，其中：L_TE=0.5mm，L_SE=0.7mm，R_E=R_S=0.2mm。

在真空腔室外侧，位于阳极与荧光屏之间，设置相互垂直的两对圆柱形凹槽，直径约 20～30mm，凹槽与真空腔室不通，用于安装两组相互垂直的偏转电场。偏转电场采用磁芯线 包，这两对磁芯线包分别与供电电源相连，供电电源的电流在一定范围内连续可调，对磁芯 线包提供电流，使磁芯产生磁场，这样就可以在真空腔室内产生一对相互垂直的磁场，磁场 的大小也是连续可调的，通过调节磁场的大小可以使电子束产生偏转，进而调节电子束束斑 在荧光屏上任意移动位置。

在本实施例中，场发射电子源发射体尖端的曲率半径为0.94um，电子源加热电流为2.47A 控制发射体尖端的温度为1800K，栅极电压为-300V，阳极电压为4230V（满足F₀条件），真 空腔室的真空度优于1x10^-9τ。通过位于观察屏外侧的CCD图像采集装置，获取电子束束斑 的图像，如图6（a）所示；通过与法拉第杯连接的高灵敏电流表采集到的电子束中心束束流， 如图6（b）所示。

本发明的场发射电子源电子束发射性能的评测方法，包括以下步骤：

1）将准备塑形的场发射电子源组件安装到电子源组件连接座中形成电子枪组件，再将电 子枪组件通过电子枪法兰口安装到真空腔室内；

2）通过导电引线将电子枪组件与外部的电源系统连接，为真空腔室内部的电子枪组件的 阴极、栅极和阳极提供电源；

3）对真空腔室内部抽真空，同时，通过真空度测量系统实时测量真空腔室的真空度；

4）当真空腔室的真空度优于1x10^-9τ时，打开电子源电源，给场发射电子源通电，通过调 节电子源电流使电子源逐渐升温，当温度达到1800K时（在场发射电子源发射体表面 涂层处理时，得到电子源电流与单晶钨丝的温度之间的关系），打开栅极电源，加载栅 极电压达到300-500V之间，再打开阳极电源，逐渐加载阳极电压，缓慢的升至临界电 场F₀，此时，场发射电子源会产生电子的场致发射，在阳极电场的作用下，形成电子 束，高能电子束飞跃真空腔室轰击到对面的荧光屏上形成电子束束斑；

5）首先，观察电子束束斑是否在荧光屏的中心，通过电子束偏转系统，调节电子束的方 向，使电子束束斑移到荧光屏的中心，可以打开位于荧光屏外侧的图像采集装置，获 取电子束束斑的图像信息；打开与法拉第杯连接的电流表，通过与电流表连接的计算 机采集进入法拉第杯的电子束，从而获得电子束束斑的中心束束流，已知法拉第杯电 子束入口的孔径大小，从而可以得到中心束束流密度、束流强度和角电流密度的定量 数值，通过一段时间的连续采集，获得电子束稳定度的定量数据；

6）为了获得完整发射束斑中径向束流密度分布数据，需要调节电子束偏转系统中的电流 大小，通过改变磁场的大小，控制电子束移动，首先，使整个电子束束斑移出荧光屏 中心，打开电子束束流探测与采集系统；然后，均匀的改变磁场的大小，使整个电子 束束斑从径向穿过荧光屏中心的法拉第杯，从而获得了完整电子束中径向的束流密度 分布数据；

7）电子束发射性能参数测试完成后，先缓慢退掉阳极电压，再退栅极电压，最后退掉电 子源电流。

通过电子束偏转系统，移动电子束束斑，使整个电子束束斑从径向扫过法拉第杯获得了 完整电子束径向束流密度分布数据。电子束束斑的图像以及电子束中心束流如图7所示，三 组数据分别对应三个不同的阳极电压，从左到右，电压分别为4350V、4950V和5990V。

最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技 术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是 可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求 书界定的范围为准。