公开/公告号CN104174841A
专利类型发明专利
公开/公告日2014-12-03
原文格式PDF
申请/专利权人 东莞市戍普电子科技有限公司;
申请/专利号CN201410407267.2
发明设计人 蒋丽佳;
申请日2014-08-18
分类号B22F1/00(20060101);H01G4/30(20060101);
代理机构44205 广州嘉权专利商标事务所有限公司;
代理人张龙哺
地址 523690 广东省东莞市凤岗镇五联工业路德兴工业园
入库时间 2023-12-17 01:49:17
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2020-06-12
专利权的转移 IPC(主分类):B22F1/00 登记生效日:20200525 变更前: 变更后: 申请日:20140818
专利申请权、专利权的转移
2018-11-20
专利权人的姓名或者名称、地址的变更 IPC(主分类):B22F1/00 变更前: 变更后: 申请日:20140818
专利权人的姓名或者名称、地址的变更
2016-08-24
授权
授权
2014-12-31
实质审查的生效 IPC(主分类):B22F1/00 申请日:20140818
实质审查的生效
2014-12-03
公开
公开
技术领域
本发明涉及超高容MLCC用镍浆的制作方法,特别涉及超高容MLCC用镍浆的分散方法。本发明还涉及由超高容MLCC用镍浆的制备方法得到的镍浆,以及由该镍浆制得的MLCC。
背景技术
目前,超高容多层片式陶瓷电容器(MLCC)产品如0402X5R225、0805X5R226等使用的镍浆,要求镍粉粒径为0.17~0.20μm,钛酸钡粉粒径为0.05~0.1μm。粉体如此小的粒径对分散要求变得非常高。若分散效果不好,则镍浆中存在团聚的大颗粒会导致产品耐压、高加速寿命试验(HALT)性能恶化,甚至导致报废。
目前镍浆制作的一般工艺流程是:将镍粉、钛酸钡粉和分散剂、粘合剂、溶剂一起混合搅拌后,再用三辊轧机轧浆分散。这样制作的高容镍浆往往达不到需要的分散效果,使得产品耐压、HALT性能差。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种超高容MLCC用镍浆的制作方法,所采用的技术方案是:
超高容MLCC用镍浆的制作方法,包括以下步骤:
(1)取镍粉、分散剂和溶剂,用砂磨机进行分散;
(2)取钛酸钡粉、分散剂和溶剂,用砂磨机进行分散;
(3)将步骤(1)、(2)所得物料混合,加入粘合剂进行搅拌;
(4)常规分散、过滤。
优选地,步骤(1)、(2)所述分散在1500-2500rpm下进行,更优选地,分散2±0.5h。
优选地,在步骤(1)中,镍粉的加入量为步骤(1)物料总重量的40-70%,分散剂的加入量为总重量的0.3-2%,余量为溶剂。
优选地,步骤(2)中,钛酸钡粉的加入量为步骤(2)物料总重量的40-70%,分散剂的加入量为总重量的0.3-2%,余量为溶剂。
优选地,步骤(1)、(2)中所述分散剂为磷酸酯类分散剂、司盘系列、聚羧酸系列、卵磷脂等中的一种或多种。
优选地,步骤(1)、(2)中所述溶剂为十二烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇单丁醚、薄荷醇中的一种或多种。
优选地,步骤(3)所述粘合剂是浓度为8~20%的乙基纤维素溶液。优选地,将乙基纤维素树脂用溶剂十二烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇单丁醚、薄荷醇中的一种或多种溶解,使乙基纤维素浓度(w/v)为8-20%,制得粘合剂。
优选地,步骤(1)和(2)使用相同的溶剂。优选地,步骤(3)中配制粘合剂的溶剂与步骤(1)和/或(2)使用的溶剂相同。更优选地,步骤(1)和(2)使用相同的溶剂,并且步骤(3)中配制粘合剂的溶剂也与步骤(1)和(2)使用的溶剂相同。
优选地,步骤(1)物料总重量、步骤(2)物料总重量和步骤(3)所述粘合剂重量的比为100:(10-30):(20-40)。
优选地,步骤(4)所述常规分散为采用三辊轧机进行研磨分散,更优选地,分散5±0.5h。
优选地,步骤(4)所述过滤为稀释后通过滤芯进行精密过滤。
本发明还提供了一种使用超高容MLCC用镍浆的制作方法得到的镍浆。
另外,本发明还提供了一种由超高容MLCC用镍浆制得的MLCC。制备方法与普通镍浆制备MLCC的方法相同。
本发明的有益效果是:
现有技术的镍浆分散工艺将镍粉和钛酸钡粉一起搅拌、经轧机分散,但实际上镍粉和钛酸钡粉粒径不一样,分散要求也不一样,将两者一起分散时无法同时保证两种粉体都完全分散。本发明将镍粉和钛酸钡粉分别用砂磨机分散后再混合搅拌、一起轧浆,有效改善了粉体的分散效果。由本发明制作方法制得的镍浆分散性好,能够满足制备超高容MLCC的要求。利用本发明镍浆制得的MLCC产品电性能优异,特别是耐压性能良好,HALT性能相对于现有技术产品具有显著的提升。
附图说明
图1是分散前镍粉的扫描电镜图(SEM);
图2是实施例1分散后镍浆的SEM图;
图3是实施例2分散后镍浆的SEM图;
图4是实施例3分散后镍浆的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。以下实施例仅为举例,并非对本发明的限制。在本发明基础上作出的同等替换、修饰或改变,均落入本发明的保护范围内。
实施例1
按以下方法制作超高容MLCC用镍浆:
(1)按重量取40份的镍粉、0.3份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS 75E以及59.7份的十二烷,置于砂磨机中,于1500rpm分散2小时。
(2)按重量取40份的钛酸钡粉、0.3份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS 75E以及59.7份的十二烷;此处,钛酸钡粉、分散剂和十二烷的总重量为步骤(1)物料总重量的10%。将物料置于砂磨机中,于1500rpm分散2小时。
(3)将步骤(1)和(2)的物料混合,并加入粘合剂进行搅拌;其中粘合剂的制备方法为:将乙基纤维素树脂用十二烷溶解,使乙基纤维素的浓度(w/v)为8%。粘合剂的加入量为步骤(1)物料总重量的20%。
(4)用三辊轧机研磨分散5小时。
(5)稀释后通过滤芯进行精密过滤,彻底除去大颗粒。
实施例2
按以下方法制作超高容MLCC用镍浆:
(1)按重量取55份的镍粉、0.5份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS 75E、0.5份司盘系列分散剂S-40、22份的辛醇、22份的松油醇,置于砂磨机中,于2000rpm分散2.5小时。
(2)按重量取51份的钛酸钡粉、0.5份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS75E、0.5份司盘系列分散剂S-40、24份的辛醇、24份的松油醇;此处的物料总重量为步骤(1)物料总重量的20%。将物料置于砂磨机中,于2000rpm分散2.5小时。
(3)将步骤(1)和(2)的物料混合,并加入粘合剂进行搅拌;其中粘合剂的制备方法为:将乙基纤维素树脂用辛醇溶解,使乙基纤维素的浓度(w/v)为15%。粘合剂的加入量为步骤(1)物料总重量的30%。
(4)用三辊轧机研磨分散5.5小时。
(5)稀释后通过滤芯进行精密过滤,彻底除去大颗粒。
实施例3
按以下方法制作超高容MLCC用镍浆:
(1)按重量取70份的镍粉、2份卵磷脂、28份薄荷醇,置于砂磨机中,于2500rpm分散1.5小时。
(2)按重量取70份的钛酸钡粉、2份卵磷脂、28份薄荷醇;钛酸钡粉、卵磷脂和薄荷醇的总重量为步骤(1)物料总重量的30%。将物料置于砂磨机中,于2500rpm分散1.5小时。
(3)将步骤(1)和(2)的物料混合,并加入粘合剂进行搅拌;其中粘合剂的制备方法为:将乙基纤维素树脂用薄荷醇溶解,使乙基纤维素的浓度(w/v)为20%。粘合剂的加入量为步骤(1)物料总重量的40%。
(4)用三辊轧机研磨分散4.5小时。
(5)稀释后通过滤芯进行精密过滤,彻底除去大颗粒。
实施例4
取分散前的镍粉和实施例1-3分散后的镍浆,在扫描电子显微镜下进行观察。结果如图1、图2、图3和图4所示。图1是分散前的镍粉的SEM图,图2-4分别是实施例1、2、3分散后的镍浆的SEM图。由图2-4与图1的SEM图对比可见,本发明实施例1-3中,镍粉和钛酸钡粉完全分散,镍浆分散效果良好。
实施例5
取实施例1-3制备的镍浆以及现有技术制备的镍浆,按照常规方法各制作80只(0402X5R105)MLCC产品,在相同条件下测试所有产品的电性能。其中,现有技术制备的镍浆是指将镍粉、钛酸钡粉和分散剂、粘合剂、溶剂一起混合搅拌后,再用三辊轧机轧浆分散而得到的镍浆。测试结果如表1所示:
表1实施例1-3及现有技术镍浆制得MLCC产品的电性能
其中,Cp为电容值,Df为散逸因素,BDV为击穿电压,IR为绝缘阻抗值,Halt为高加速寿命试验。由表1可见,相对于现有技术镍浆制备的MLCC,本发明实施例1-3的镍浆制备的MLCC的Cp较大、BDV较高,HALT性能有显著提升,产品的电性能优异。
机译: 是由镍浆液及其生产方式和镍浆或镍组成的镍浆
机译: 钠粉含量为0.1至25 PPM的镍粉,其制备方法和包含镍粉的MLCC(多层陶瓷电容器)
机译: 镍浆及镍浆的制造方法