基于微压痕法的韧性块体材料微小区域残余应力测试方法

摘要

本发明公开了基于微压痕法的韧性块体材料微小区域残余应力测试方法，属于微小区域残余应力无损测试的技术领域。所述测试方法对测试样块、标准样块做微压痕实验得到加卸载曲线，根据加卸载曲线结合无量纲函数得到计算残余应力的参数，再根据加卸载曲线分析残余应力类别由平均接触压强和残余应力表达式计算残余应力。本发明利用微压痕法实现韧性块体材料微小区域的残余应力测试。

说明书

技术领域

本发明公开了基于微压痕法的韧性块体材料微小区域残余应力测试方法，属 于微小区域残余应力无损测试的技术领域。

背景技术

随着航空，航天，生物医疗技术的发展需求，机电产品正朝着微型化的方向 发展，小体积材料、器件以及微细加工方法随之发展。经过微细加工方法或其他 特殊工艺加工的小体积块体材料其宏观体积在毫米尺度范围，由于尺度效应的存 在，在进行机械加工后具有不同于传统宏观材料的微观组织结构和残余应力分 布。另外一种情况，工业应用中常对大体积块体材料进行局部加载的加工工艺， 仅使器件在需要承受载荷部分的力学性能得到强化，经过加载变形和未经受加载 变形的部分应力状态有差别，因而在经过不均匀加载变形的残余应力分布呈现局 部化特征。小体积块体材料和经过不均匀加载变形后的大体积块体材料都表现出 残余应力在微小区域分布的特征，本发明将测试材料本身体积在毫米范围和残余 应力集中于毫米范围的局部区域测试方法统称为对微小区域的残余应力测试。

目前已有的残余应力测试方法包括机械释放测量法和无损测量法。机械释放 测量法需要在测试区域粘贴应变计并采用机械方法释放应力，通过测量应变计电 阻的变化利用相关的公式计算出残余应力，主要包括钻孔法、环芯法、分割切条 法。无损测量法是在一定区域范围内利用材料的物理性能测量并计算平均残余应 力，主要包括X射线衍射、拉曼光谱测量法、超声法，该方法对具有特定物理 性质的材料适用。无论是机械释放测量法还是无损测量法都需要较大的测试区 域，其测试量级一般都在毫米级，所获得的结果也是这一区域残余应力的平均值。 而微小区域的尺度在毫米级，因此，采用传统的残余应力测试方法不能获得精确 的残余应力分布，而残余应力的分布影响材料的承载和疲劳性能，是器件重要的 材料参数。残余应力测试的不准确直接制约了微小体积器件及局部加载技术的工 业化进程。因此，亟需发展与之相适应的针对微小区域残余应力测试技术方法。

近年发展起来的微压痕技术为实现微小区域性能表征提供了可行的技术方 案，微压痕技术通过对材料表面施加载荷获得微米尺度的加卸载曲线，对卸载曲 线进行计算后获得材料的弹性模量和与尺度相关的硬度。试验完成后仅在试样表 面留下几微米的压痕，实现了快速，精确，无损测量的方法。但现有的残余应力 测量方法仅针对脆性材料或薄膜材料，缺乏针对韧性块体材料的有效测量方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述背景技术的不足，提供基于微压痕法 的韧性块体材料微小区域残余应力测试方法，解决的技术问题是利用压痕法实现 韧性材料微小区域的残余应力测试。

本发明为实现上述发明目的采用如下技术方案：

基于微压痕法的韧性块体材料微小区域残余应力测试方法，包括如下步骤：

步骤1，将待测韧性块体材料制备成的金相试样作为测试样块，将与测试样 块同材质且无残余应力的块体材料制备成金相试样作为标准样块；

步骤2，对所述测试样块、标准样块做微压痕测试得到测试样块加卸载曲线、 标准样块加卸载曲线，分析加卸载曲线得到计算残余应力的参数：

步骤2-1，获取测试样块、标准样块加卸载曲线压痕参数；

步骤2-2，拟合测试样块、标准样块的加卸载曲线，获取测试样块、标准样 块性能表征量；

步骤2-3，利用无量纲函数求取：塑性应变量为0.033时测试样块的应力以及 应变硬化指数，塑性应变量为0.033时标准样块的应力以及应变硬化指数；

步骤2-4，根据塑性变形本构关系式求得塑性应变量为0时测试样块的应力、 塑性应变量为0时标准样块的应力；

步骤3，根据测试样块残余应力类别，计算残余应力。

所述基于微压痕法的韧性块体材料微小区域残余应力测试方法中，步骤3具 体实施方式如下：

步骤3-1，由塑性应变量为0.033时标准样块的应力σ_0.033以及塑性应变量为0 时标准样块的应力σ₀，由表达式计算出无残 余应力时压头平均接触压强P_av；

步骤3-2，将测试样块加卸载曲线与标准样块加卸载曲线进行比较，分析残 余应力类型：

当测试样块所受应力为残余拉应力时，根据塑性应变量为0.033时测试样块 的应力σ_0.033t以及塑性应变量为0时测试样块的应力σ_0t，由表达式 计算测试样块在残余拉应力作用下的压头平 均接触压强P_avt，再由表达式计算得到残余拉应力；

当测试样块所受应力为残余压应力时，由塑性应变量为0.033时测试样块的 应力σ_0.033c以及塑性应变量为0时测试样块的应力σ_0c，由表达式 计算测试样块在残余压应力作用下的压头平 均接触压强P_avc，再由表达式计算得到残余压应力；

其中，A_c为标准样块压头接触面积，A_ct为测试样块在残余拉应力下压头的 接触面积，A_cc为测试样块在残余压应力下压头的接触面积。

所述基于微压痕法的韧性块体材料微小区域残余应力测试方法中，步骤1利 用如下方法获取金相试样：采用电解抛光技术抛光韧性块体材料至镜面，随后进 行浅腐蚀。

本发明采用上述技术方案，具有以下有益效果：利用微压痕法实现韧性块体 材料微小区域的残余应力测试。

附图说明

图1为微压痕仪Berkovich压头压入材料的加卸载曲线。

图2为压头压入材料的压坑截面示意图。

图3(a)为残余拉应力下压头压入材料截面形貌及参数示意图。

图3(b)为无残余应力下压头压入材料截面形貌及参数示意图。

图3(c)为残余压应力下压头压入材料截面形貌及参数示意图。

图4为恒定载荷下残余拉应力，无残余应力，残余压应力的加卸载曲线图。

图5为铝合金5052标准样块，测试样块加卸载曲线。

图6为铝合金7050标准样块，测试样块加卸载曲线。

具体实施方式

下面结合附图对发明的技术方案进行详细说明：

基于微压痕法的韧性块体材料微小区域残余应力测试方法，基于不同残余应 力状态下压入相同载荷其压头压入深度有差异的原理，利用微压痕仪对材料连续 光滑表面施加载荷获得加-卸载曲线进行计算得到残余应力，具体包括如下步骤。

步骤1，将待测韧性块体材料制备成的金相试样作为测试样块，将与测试样 块同材质且无残余应力的块体材料制备成金相试样作为标准样块，将测试样块、 标准样块分别放入微压痕仪的样品台上，使Berkovich金刚石压头垂直于样品表 面，对欲测量残余应力的微小区域进行加卸载试验，记录测试样块加卸载曲线、 标准样块加卸载曲线；

金相试样的制备方法为磨制后采用电解抛光技术抛光韧性块体材料至镜面， 随后进行浅腐蚀。

步骤2，对所述测试样块、标准样块做微压痕测试得到测试样块加卸载曲线、 标准样块加卸载曲线，分析加卸载曲线得到计算残余应力的参数：

步骤2-1，获取测试样块、标准样块加卸载曲线压痕参数：最大压深处的载 荷F_m，最大压深h_m，压深的塑性变形部分h_p；

步骤2-2，拟合测试样块加卸载曲线，获取测试样块加卸载曲线反映的材料 性能表征量，拟合标准样块加卸载曲线，获取标准样块加卸载曲线反映的材料性 能表征量：加载曲率C，卸载刚度S，接触深度h_c，压头接触面积A_c，约化弹 性模量E_r，材料弹性模量E：

由载荷-压深函数：

F＝Ch²          (1)，

拟合加载曲线，获得加载曲率C，F为载荷，h为压痕深度；

由Oliver-Pharr幂函数：

F＝B(h-h_P)^m          (2)，

拟合卸载曲线，并计算卸载曲线开始部位的切线斜率即为卸载刚度S，其中 B、m为拟合参数；

由式(3)：

$h_c=h_m-0.75\frac{F_m}{S}---\left(3\right),$

计算接触深度h_c；

由式(4)：

A_c=24.56h_c²   (4)，

计算压头接触面积A_c

由式(5)：

$E_r=\frac{S\sqrt{\pi }}{2.1\sqrt{A_c}}---\left(5\right),$

计算约化弹性模量E_r；

由式(6)：

$E=\frac{1-v^2}{(\frac{1}{E_r}-0.0008728947)}---\left(6\right),$

计算测试样块，标准样块的弹性模量E，v为样块的泊松比；

步骤2-3，利用无量纲函数求取：测试样块塑性应变量为0.033时的应力以及 应变硬化指数，标准样块塑性应变量为0.033时的应力以及应变硬化指数：

利用无量纲函数Π₁：

$\left(\begin{array}{c}{\Pi }_1\left(\frac{E_r}{{\sigma }_{0.033}}\right)=\frac{C}{{\sigma }_{0.033}}=-1.131{\left[\ln \left(\frac{E_r}{{\sigma }_{0.033}}\right)\right]}^3+13.635\left[\ln {\left(\frac{E_r}{{\sigma }_{0.033}}\right)}^2\right]\\ -30.594\left[\ln \left(\frac{E_r}{{\sigma }_{0.033}}\right)\right]+29.267\end{array}\right)---\left(7\right),$

求取塑性应变量为0.033时对应的应力σ_0.033；

利用无量纲函数Π₂：

$\left(\begin{array}{c}{\Pi }_2(\frac{E_r}{{\sigma }_r},n)=\frac{S}{E_r{h}_m}=(-{1.40557n}^3+{0.77526n}^2+0.15830n\\ -0.06831){\left[\ln \left(\frac{E_r}{{\sigma }_{0.033}}\right)\right]}^3+({17.93006n}^3-{9.22091n}^2-2.37733n\\ +0.86295){\left[\left(\ln \frac{E_r}{{\sigma }_{0.033}}\right)\right]}^2+(-{79.99715n}^3+{40.55620n}^2+9.00157n\\ -2.54543\left)\right[\ln \left(\frac{E_r}{{\sigma }_{0.033}}\right)]+({122.65069n}^3-{63.88418n}^2-9.58936n\\ +6.20045)\end{array}\right)---\left(8\right),$

求取塑性应变量为0.033时的应变硬化指数n；

把测试样块参数(包括：测试样块加卸载曲线压痕参数和测试样块性能表征 量)带入式(7)、(8)时，求得的是测试样块塑性应变量为0.033时对应的应力 σ_0.033t/σ_0.33c(测试样块所受应力为残余拉应力时为σ_0.033t，测试样块所受应力为 残余压应力时为σ_0.033c)以及应变硬化指数n；把标准样块参数(包括：标准样 块加卸载曲线压痕参数和标准样块性能表征量)带入式(7)、(8)时，求得的是 标准样块塑性应变量为0.033时对应的应力σ_0.033以及应变硬化指数n。

步骤2-4，根据塑性变形本构关系式求得塑性应变量为0时测试样块的应力、 塑性应变量为0时标准样块的应力：

根据塑性变形本构关系式：

${\sigma }_{0.033}={{\sigma }_0(1+\frac{E}{{\sigma }_0}*0.033)}^n---\left(9\right),$

将测试样块参数σ_0.033t／σ_0.033c带入式(9)求得测试样块在塑性应变量为0时对应 的应力σ_0t／σ_0c(测试样块所受应力为残余拉应力时为σ_0t，测试样块所受应力为 残余压应力时为σ_0c)，将标准样块参数带入式(9)求得标准样块在塑性应变量 为0时对应的应力σ₀。

步骤3，根据测试样块残余应力类别，计算残余应力：

步骤3-1，由塑性应变量为0.033时标准样块的应力σ_0.033以及塑性应变量为0 时标准样块的应力σ₀，由表达式

计算出无残余应力时压头平均接触压强P_av；

步骤3-2，将测试样块加卸载曲线与标准样块加卸载曲线进行比较，分析残 余应力类型：

在测试样块加卸载曲线上最大压痕深度大于无残余应力加卸载曲线最大压 痕深度时，此时残余应力为残余拉应力，由塑性应变量为0.033时测试样块的应 力σ_0.033t以及塑性应变量为0时测试样块的应力σ_0t，由表达式

计算测试样块在残余拉应力作用下的压头平均接触压强P_avt，再由表达式

${\sigma }_t^R=P_{\mathrm{avt}}-P_{\mathrm{av}}.\frac{A_c}{A_{\mathrm{ct}}}---\left(12\right),$

计算得到残余拉应力

在测试样块加卸载曲线上最大压痕深度小于无残余应力加卸载曲线最大压 痕深度时，此时残余应力为残余压应力，由塑性应变量为0.033时测试样块的应 力σ_0.033c以及塑性应变量为0时测试样块的应力σ_0c，由表达式

计算测试样块在残余压应力作用下的压头平均接触压强P_avc，再由表达式

${\sigma }_c^R=P_{\mathrm{av}}·\frac{A_c}{A_{\mathrm{cc}}}-P_{\mathrm{avc}}---\left(14\right),$

计算得到残余压应力

其中，A_c为标准样块压头接触面积，A_ct为测试样块在残余拉应力下压头的 接触面积，A_cc为测试样块在残余压应力下压头的接触面积。

微压痕仪Berkovich压头压入材料的加卸载曲线如图1所示，压头压入材料 的压坑截面示意图如图2所示，在残余拉应力作用下压头压入材料截面形貌及参 数示意图如图3(a)所示，在无残余应力作用下压头压入材料截面形貌及参数 示意图如图3(b)所示，在残余压应力作用下压头压入材料截面形貌及参数示 意图如图3(c)所示，恒定载荷下有残余拉应力，无残余应力，残余压应力的 加卸载曲线如图4所示。

具体实施例一：测试对象为经等径角挤压工艺制备的大塑性变形铝合金 5052，挤压试样原始大小为10mm×10mm×60mm，居中截取10mm×10mm ×6mm完成压痕法测量残余应力。为使材料表面呈镜面平整，便于微压头压入 采集数据，减小实验误差，需将试件表面进行金相制备，首先用砂纸进行研磨， 然后采用电解抛光进行抛光，为避免金相结构的缺陷影响实验结果，对试样进行 浅腐蚀，露出晶界，同时减少由于对试样进行机械研磨所带来的附加残余应力， 在选取测试点时避开不连续缺陷，提高试验数据的有效性。试验过程中保持试样 表面水平，无异物附着，并与压头压下方向保持垂直；

微压痕测试中，压入载荷被加载到300mN，随后立即卸载。加载、卸载速率 均控制在5mN/sec。对每一个加卸载过程，均进行三次试验，测试软件自动对试 验结果取平均值，获得如图5所示的测试微小区域上的加卸载曲线；

对于测试样块：压痕参数中，最大压深处的载荷F_m为297.83mN，最大压深 h_m为4.03um，压深的塑性变形部分h_p为3.78um。性能表征量中，加载曲率C为 19.18，拟合卸载曲线参数B、m及卸载曲线开始部位的切线斜率S分别为 2043.51、1.39、1659.48，接触深度h_c为3.90um，压头接触面积A_c为372.70，约 化弹性模量E_r为71.60GPa，韧性材料泊松比v为0.30，韧性材料弹性模量E为 69.49GPa；

对于标准样块：压痕参数中，最大压深处的载荷F_m为297.75mN，最大压深 h_m为5.83um，压深的塑性变形部分h_p为5.64um。性能表征量中，加载曲率C为 9.71，卸载曲线参数B、m及卸载曲线开始部位的切线斜率S分别为4024.91、 1.58、2440.96，接触深度h_c为5.74um，压头接触面积A_e为809.31，约化弹性模 量E_r为71.47GPa，材料弹性模量E为69.36GPa。

如图5所示的标准样块加卸载曲线、测试样块加卸载曲线，测试样块加卸载 曲线上最大压痕深度小于无残余应力加卸载曲线最大压痕深度，此时测试样块所 受应力为残余压应力；

测试样块在塑性应变量为0.033时对应的应力σ_0.033c为0.212949GPa，应变硬 化指数n为0.401568，测试样块在塑性应变量为0时对应的应力σ_0c为 0.042718GPa，残余压应力作用下的压头平均接触压强P_avc由公式(13)计算得 0.680290GPa；

标准样块在塑性应变量为0.033时对应的应力σ_0.033为0.101171GPa，应变 硬化指数n为0.513234，标准样块在塑性应变量为0时对应的应力σ₀为0.003826 GPa，无残余应力的标准样块的压头平均接触压强P_av由公式(10)计算得0.328887 GPa：

残余压应力由公式(14)计算得0.033874GPa。

具体实施例二：测试对象为在室温下采用开缝衬套孔挤压工艺获得的局部塑 性变形孔，材料为铝合金7050，挤压前孔径为5.4mm，挤压后孔径为6mm，最 大塑性应变量为11.11％。由于受到局部挤压塑性变形，该孔结构残留了大量的 残余应力。为使材料表面呈镜面平整，便于微压头压入采集数据，减小实验误差， 将金相试件表面进行研磨抛光处理，首先用砂纸进行研磨，然后采用电解抛光进 行抛光，为避免金相结构的缺陷影响实验结果，对试样进行浅腐蚀，露出晶界， 进一步减少由于对金相样件进行机械研磨所带来的附加残余应力。金相试样的大 小受实验台大小限制，本实例测量样品为30mm×30mm。利用仪器附带的显微 镜观察试样表面，选取无晶体缺陷的部分作为测量残余应力的区域，以提高试验 数据的有效性。试验过程中保持试样表面水平，无异物附着，并与压头压下方向 保持垂直。压入载荷被加载到450mN，随后立即卸载。加载、卸载速率均控制 在5mN／sec。对每一个加卸载过程，均进行三次试验，测试软件自动对试验结果 取平均值。获得该测试点上的加卸载曲线。

对测试样块加卸载曲线进行析，压痕参数为：最大压深处的载荷F_m为449.27 mN，最大压深h_m为3.10um，压深的塑性变形部分h_p为2.61um。对加卸载曲线 进行拟合分析，拟合加载曲线，获得加载曲率C为48.33；拟合卸载曲线，参数B、 m及卸载曲线开始部位的切线斜率S分别为1166.92、1.37、1231.76。接触深度h_c为2.83um，压头接触面积A_c为196.46，约化弹性模量E_r为74.17GPa，材料泊松 比v取值为0.30时弹性模量E为72.17GPa。

在开缝衬套挤压孔板上切割下相同试样，在553K温度下回火4小时后随炉 冷却至室温，然后用上述同样的方法制备压痕试验试样作为标准样块并进行压痕 试验，对标准样块加卸载曲线进行压痕分析，压痕参数为：最大压深处的载荷F_m为449.38mN，最大压深h_m为4.32um，压深的塑性变形部分h_p为3.99um。对 加卸载曲线进行拟合分析，拟合加载曲线，获得标准样块加载曲率C为24.89，拟 合卸载曲线参数B、m及卸载曲线开始部位的切线斜率S分别为1965.89、1.41、 1773.98。接触深度h_c为4.13um，压头接触面积A_c为419.30，约化弹性模量E_r为 73.12GPa，材料弹性模量E为71.07GPa；

如图6所示的标准样块加卸载曲线、测试样块加卸载曲线。其中，测试样块 加卸载曲线上最大压痕深度小于无残余应力加卸载曲线最大压痕深度，此时测试 样块所受应力为残余压应力；

测试样块在塑性应变量为0.033时对应的应力σ_0.033c为0.709854GPa，应变硬 化指数n为0.324557，测试样块在塑性应变量为0时对应的塑性应力σ_0c为 0.302741GPa，残余压应力作用下的压头平均接触压强P_avc由公式(13)计算得 1.529589GPa；

标准样块在塑性应变量为0.033时的应力σ_0.033为0.290104GPa，应变硬化 指数n为0.397051。塑性应变量为0时标准样块的应力σ₀为0.071815GPa。无残 余应力作用下的P_av由公式(10)计算得0.856090GPa。

残余压应力由公式(14)计算得0.297595GPa。

综上所述，本发明利用微压痕法实现韧性块体材料微小区域的残余应力测 试。