一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法

摘要

本发明涉及一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，包括CrCl

说明书

技术领域

本发明涉及一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，属于岩 矿分析测试技术领域。

背景技术

在古海洋、古环境研究中需要对地质样品中黄铁矿中硫的专一性提取 ，以实现对黄铁矿化和铁组分等的研究，但目前现有技术中地质样品 中黄铁矿硫同位素分析过程中硫的分离提取均采用离线方法，这种方 法存在误差大且会造成环境污染的问题。

发明内容

为克服上述现有技术之不足，本发明提供了一种地质样品中黄铁矿硫 同位素分析的制样方法，该方法操作简单、实现了多步骤在线一次完 成，可以节省材料消耗和反应时间、提高反应效率，并减少了环境污 染。

实现本发明目的所采用的技术方案包括CrCl₂的制备、地质样品中非黄 铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤，且反应中 生成的H₂S气体始终处于密闭环境中，具体方法如下：

（a）CrCl₂的制备

CrCl₂的制备在通氮气的分液漏斗中完成，将CrCl₃溶于1-2 mol/L的 盐酸中制备1mol/L的CrCl₃溶液，在分液漏斗中加入20-30mL制备好的 1mol/L的CrCl₃溶液，再往其中加入等体积的的质量百分比浓度大于3 0%的盐酸，然后加入足量Zn粒，在通氮气的分液漏斗中Zn粒将CrCl₃还 原为CrCl₂，当分液漏斗中的溶液颜色变为蓝色时，将蓝色CrCl₂溶液 加入去除硫化物的反应容器中；

（b）地质样品中非黄铁矿硫的去除

在CrCl₂溶液的制备过程中，同时进行地质样品中非黄铁矿硫的去除， 称取5-10g地质样品置于反应容器中，将反应容器置于加热磁力搅拌器 上，通氮气于反应容器中，打开加热磁力搅拌器开关，将足量3-6mol /L的盐酸加入反应容器中，反应生成的H₂S气体通过0.02-0.06 mol/ L柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1-0.2mol/L的0.1mol/L的 AgNO₃溶液中，生成Ag₂S 沉淀，当黑色沉淀不再生成时，将该试管取下换装新的装有AgNO₃溶液 试管，反应容器中持续通氮气；

（c）地质样品中黄铁矿硫的提取

换装新的装有AgNO₃溶液试管后，将制备的蓝色CrCl₂溶液加入反应容 器中，调节加热磁力搅拌器加热档，将反应温度控制在的恒温状态， 温度为90-95摄氏度之间，黄铁矿中的硫被CrCl₂还原为-2价的硫，生 成的H₂S气体经0.02-0.06 mol/L的柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中 的足量0.1-0.2mol/L的AgNO₃溶液中，生成Ag₂S沉淀，直至沉淀不再生 成，取下盛放AgNO₃溶液的试管，关闭加热磁力搅拌器的开关，待反应 容器中溶液冷却后停止通氮气；

（d）Ag₂S样品的制备

将两次所得Ag₂S沉淀分别过滤、烘干。

且该技术方案中H₂S气体始终处于密闭环境中；所用反应容器为圆底烧 瓶。

由上述技术方案可知本发明中CrCl₂的制备、地质样品中非黄铁矿硫化 物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤在密闭的反应体系中 完成，地质样品中黄铁矿硫的分离提取充分，获得的Ag₂S可以有效反 映地质样品中黄铁矿的硫同位素组成，能定量地测定黄铁矿的含量， 用于黄铁矿化和铁组分等研究中。且本发明提供的技术方案操作简单 ，又能按反应要求，次序一次完成，所以具有节省材料消耗和反应时 间、反应效率高，对环境友好的优点。

具体实施方式

a．CrCl2溶液的制备

将CrCl₃溶于1-2 mol/L的盐酸中制备浓度为1mol/L的CrCl₃溶液，在 分液漏斗中加入20-30 mL的浓度为1mol/L的CrCl₃溶液，之后加入等 体积的质量百分比浓度大于30%的盐酸溶液，再加入足量的Zn粒，要保 证Zn粒与CrCl₃物质的量之比大于1，通氮气反应。随着反应的持续， 分液漏斗中溶液的颜色逐渐由绿色变为蓝色，当溶液颜色变为透明的 蓝色时证明CrCl₃已经基本转化为CrCl₂，将蓝色CrCl₂溶液加入去除硫 化物的反应容器中。

b．地质样品中非黄铁矿硫的去除

在CrCl₂溶液的制备过程中，同时进行地质样品中非黄铁矿硫的去除。 以 圆底烧瓶为反应容器，称取5-10g地质样品（视黄铁矿含量而定）中置 于圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于加热磁力搅拌器上，通氮气于圆底烧 瓶中，打开加热磁力搅拌器开关，将足量浓度为3-6 mol/L的盐酸加 入圆底烧瓶，反应生成H₂S气体，将反应生成的H₂S气体通过0.02-0.0 6 mol/L柠檬酸钠溶液洗气后，通入装有足量0.1-0.2mol/L的AgNO₃溶 液的试管中，生成Ag₂S沉淀，当Ag₂S沉淀不再生成时证明该反应完成 。将反应完成的该试管取下，换装新的装有足量浓度为0.1-0.2 mol /L AgNO₃溶液的试管，持续通于氮气圆底烧瓶中。

c．地质样品中黄铁矿硫的提取

换装新的装有足量浓度为0.1-0.2mol/L AgNO₃溶液的试管后，将制备 的CrCl₂溶液加入圆底烧瓶中，调节加热磁力搅拌器的加热档，将反应 温度控制在90-95摄氏度中的某一温度保持恒温。在持续通有氮气的圆 底烧瓶中，黄铁矿中的硫被CrCl₂还原为-2价的硫，转化为H₂S气体， H₂S气体经浓度为0.02-0.06柠檬酸钠溶液洗气后，通入置于试管中的 足量的浓度为0.1-0.2mol/L AgNO₃溶液中，生成Ag₂S沉淀，直至沉淀 不再生成，取下盛放AgNO₃溶液的试管，关闭加热磁力搅拌器的开关， 待反应容器中溶液冷却后停止通氮气。

d.  Ag₂S样品的制备

将制备的Ag₂S沉淀洗涤，过滤，烘干得到待测Ag₂S样品。

上述制备过程中，所有反应用到的仪器按反应需要连接为一个整体的 反应装置，反应装置中的玻璃接口采用磨砂接口，塑料接口采用密封 圈密封，形成封闭的反应体系，以保证任何时候生成的H₂S气体始终处 于密闭环境中。