一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统及方法

摘要

本发明涉及一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统及方法，属于材料特性测试领域。所述系统包括主真空室、连杆、抽气装置、副真空室、高真空插板阀、样品舟、石英晶体微量天平、低温冷沉；所述方法包括设定低温冷沉和石英晶体微量天平的温度，向副真空室内通入氮气；将试样称重后放入样品舟中，将样品舟装入副真空室后关闭副真空室，切断氮气开启抽气装置；将样品舟移入主真空室中石英晶体微量天平的正下方，关闭高真空插板阀；将试样加热至试样的出气温度，每隔设定时间记录一次石英晶体微量天平的频率变化Δf和温度T；计算试样的总质量损失。所述方法提高了测量精度，有效避免了装卸样品时大气对测试系统的影响。

说明书

技术领域

本发明涉及一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统及方法，属于 材料特性测试领域。

背景技术

非金属材料，如有机、聚合、无机材料在真空条件下会挥发气体，从而造 成质量损失。非金属材料的质量损失率是材料的重要性能，是航天材料选用的 依据之一。而现有的原位测试方法，利用卡恩型真空微量天平，测量灵敏度仅 为10^-5g，无法满足现在的使用要求。且需要采用非接触的加热和测温方法，样 品温度控制仅能控制到±2.5℃。因此需要一种真空中非金属材料质量损失的原 位监测系统及相应的监测方法，克服现有原位测试方法测量精度低的不足，提 高测试样品的温控精度。

发明内容

本发明提供了一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统及方法，能 够克服现有原位测试方法测量精度低的不足，提高测试样品的温控精度。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统，所述系统包括：主真空 室、连杆、抽气装置、副真空室、高真空插板阀、样品舟、石英晶体微量天平、 低温冷沉；

其中，主真空室为圆柱体结构；在主真空室内壁的顶部和四周位置分别设 有低温冷沉，石英晶体微量天平固定在主真空室顶部的低温冷沉上；样品舟放 置在主真空室底面上，与石英晶体微量天平相对放置；

主真空室和副真空室之间通过管路和高真空插板阀连接；

连杆与主真空室和高真空插板阀相通；连杆一端位于副真空室内，另一端 露出副真空室，连杆的长度大于样品舟到副真空室的距离；所述样品舟、高真 空插板阀、连杆位于一条直线上；

抽气装置分别与主真空室和副真空室连接；

一种真空中非金属材料质量损失的原位监测方法，所述方法步骤如下：

步骤一、将石英晶体微量天平温度设为≤-180℃，设定低温冷沉的温度≤石 英晶体微量天平的温度，向副真空室内通入氮气；

步骤二、将试样称重后放入样品舟中，将样品舟装入副真空室后关闭副真 空室，切断氮气，开启抽气装置，至主真空室内的压强≤7×10^-3Pa，副真空室 内的压强≤5×10^-3Pa；

步骤三、开启高真空插板阀，推动连杆，将样品舟移入主真空室中石英晶 体微量天平的正下方，关闭高真空插板阀；

步骤四、将试样加热至试样的出气温度，每隔设定时间记录一次石英晶体 微量天平的频率变化Δf和温度T；

步骤五、计算试样的总质量损失。

达到预定的测试时间后，打开高真空插板阀，并将样品舟移至副真空室； 向副真空室内通入清洁干燥的氮气，当样品舟温度冷却至35℃以下时，取出样 品舟。

其中，所述试样为非金属材料；

优选将试样在25.0℃±5.0℃，相对湿度为20%~60%的环境下放置24小时以 上后，进行步骤一；

优选步骤三中，样品舟的出气孔位于石英晶体微量天平的轴线上；

优选步骤四中，每隔10s~10min记录一次石英晶体微量天平的频率变化Δf 和温度T；

有益效果

1.本发明提供了一种真空中非金属材料质量损失的原位监测装置及方法， 所述装置采用石英晶体微量天平，将测量灵敏度提高到10^-9g/Hz，提高了测量精 度；

2.所述装置采用双真空室设置，有效避免了装卸样品时大气对测试系统的 影响；

3.所述装置在主真空室内壁设置低温冷沉，可以避免石英晶体微量天平视 角范围外的出气分子经真空室内壁反射凝结在其表面上，从而造成的测量误差。

附图说明

图1为本发明所述的真空中非金属材料质量损失的原位监测装置的结构示 意图。

图2为实施例中，氮化硼质量损失率与测试时间的关系曲线。

其中，1-主真空室、2-连杆、3-抽气装置、4-副真空室、5-高真空插板阀、 6-样品舟、7-石英晶体微量天平、8-低温冷沉。

具体实施方式

实施例

如图1所示的真空中非金属材料质量损失的原位监测系统，所述系统包括： 主真空室1、连杆2、抽气装置3、副真空室4、高真空插板阀5、样品舟6、石 英晶体微量天平7、低温冷沉8；

其中，主真空室1为圆柱体结构；在主真空室1内壁的顶部和四周位置分 别设有低温冷沉8，石英晶体微量天平7固定在主真空室1顶部的低温冷沉8上； 样品舟6放置在主真空室1底面上，与石英晶体微量天平7相对放置；

主真空室1和副真空室4之间通过管路和高真空插板阀5连接；

连杆2与主真空室1和高真空插板阀5相通；连杆2一端位于副真空室4 内，另一端露出副真空室4，连杆2的长度大于样品舟6到副真空室4的距离； 所述样品舟6、高真空插板阀5、连杆2位于一条直线上；

抽气装置3分别与主真空室1和副真空室4连接。

将所述系统用于真空中非金属材料质量损失的原位监测，所述方法步骤如 下：

步骤一、选取氮化硼涂料10g，制样后放入恒温恒湿箱中，在温度为23.0℃ ±2.0℃，相对湿度为45%~55%的条件下，放置24小时；将石英晶体微量天平7 温度设为-183℃，设定低温冷沉8的温度为-183℃，向副真空室4内通入氮气；

步骤二、将0.1g~0.3g试样称重后放入样品舟6中；将样品舟6装入副真空 室4，关闭副真空室，切断氮气，开启抽气装置3，将主真空室1抽至7×10^-3Pa， 副真空室4抽至5×10^-3Pa；

步骤三、开启高真空插板阀5；推动连杆2，将样品舟6移入主真空室1中 石英晶体微量天平7的正下方，样品舟6的出气孔位于石英晶体微量天平7的 轴线上，距石英晶体微量天平7传感表面的距离为150mm；关闭高真空插板阀 5；

步骤四、将试样加热至试样的出气温度125℃，每隔5min记录一次石英晶 体微量天平7的频率变化Δf和温度T；

步骤五、计算试样的总质量损失m_t，计算方法如下：

m_t1＝F·Ks·Δf

式中：

Ks——所用的石英晶体微量天平7在凝结温度下的质量测量灵敏度，单位 为g/cm²·Hz；

F——石英晶体微量天平7对出气孔的视角因子，在本发明所采用的几何关 系下，F＝353.50cm²。

计算得到试样氮化硼在不同时间下的质量损失，并除以其初始质量，获得 质量损失率，绘制质量损失率与测试时间的关系曲线，如图2所示。

达到预定的测试时间后，打开高真空插板阀5，并将样品舟6移至副真空室 4；向副真空室4内通入清洁干燥的氮气，当样品舟6温度冷却至35℃以下时， 取出样品舟6。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保 护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。