一种减少羟苯双磺酸钙杂质含量的羟苯磺酸钙制备方法

摘要

一种减少羟苯双磺酸钙杂质含量的羟苯磺酸钙制备方法包括磺化反应、中和反应、粗品冷却析晶；磺化反应，选用89‑91％的硫酸，按硫酸与对苯二酚摩尔比为1：1.38‑1.43混合，在78—80℃下保温反应3‑3.5小时后，加入对苯二酚二倍水量；中和反应，将磺化反应的物质加碳酸钙进行中和反应，调pH值为4；过滤除去固体产物，收集滤液；将滤液移至减压蒸馏装置中，加热至58‑60℃，结晶析出时停止加热，冷却到4℃放至初结晶体析出，加热过程不小于2小时，冷却过程不于小7小时；精制后冷却析晶，将初结晶体与水混合溶解，加热至60℃停止加热，冷却至4℃放至精结晶体析出，干燥得到羟苯磺酸钙，测得羟苯磺酸钙中羟苯双磺酸钙含量小于0.15‰，羟苯磺酸钙纯度达到999.6‰。