一种电喷雾质谱传输毛细管的加热装置

摘要

一种电喷雾质谱传输毛细管的加热装置，涉及质谱分析领域。设有柔性加热膜、热电偶和固定套管组件；所述柔性加热膜为金属电加热膜，柔性加热膜的外部为聚酰亚胺制绝缘薄膜，柔性加热膜的内部为金属箔制电阻性电路；所述热电偶用于测量传输毛细管受热温度；所述固定套管组件由两个相同的铝制半圆形柱体杆组成，固定套管组件的轴向截面上设有两个半圆形凹槽，所述两个半圆形凹槽用于固定传输毛细管和热电偶；固定套管组件对齐安装，固定套管组件将两片柔性加热膜夹在中间，传输毛细管和热电偶被固定在半圆形凹槽中，并被两片柔性加热膜包裹受热。

说明书

技术领域

本发明涉及质谱分析领域，尤其是涉及一种电喷雾质谱传输毛细管的加热装置。

背景技术

质谱([1]El-Aneed,A.；Cohen,A.；Banoub,J.Applied Spectroscopy Reviews2009,44,210)是一种广泛应用的仪器分析手段，主要结构包括离子源、离子传输装置、质量分析器、信号检测系统及真空系统等。样品首先进入离子源被电离，经过离子传输装置进入质量分析器，离子按照质荷比依次分离并被检测，产生质谱图。电喷雾电离技术(ESI)是一种大气压液体样品电离技术。在电喷雾过程中，样品被引入一个带有高电压的毛细管中，从另一端喷出，形成带电小液滴进入传输装置，逐渐离子化后被分析检测。由于电离过程温和，可形成多电荷离子，电喷雾技术被广泛应用于生物大分子、团簇物质等的分析检测。

离子传输装置对电喷雾质谱十分重要。一方面，离子传输装置需要通过多级差分保证从质谱入口到质谱分析器间的真空度过渡；另一方面，离子传输装置承担对进入质谱的带电液滴进行去溶剂化以及离子化的任务。样品在离子传输装置中的损失情况以及动能分布情况对仪器检测灵敏度以及分辨率都可产生直接影响。常见的离子传输部件主要有加热毛细管、Skimmer、环电极组、射频多极杆、离子漏斗等。其中，加热毛细管是一根可进行加热的毛细管装置。样品液滴进入毛细管中，在加热作用下溶剂加速挥发，促进样品离子化。加热毛细管因其良好的去溶剂化作用，常常用于质谱入口到一级真空腔室的真空过渡及样品传输。毛细管的尺寸直接影响腔室的真空度([2]郭长娟；黄正旭；高伟；粘慧青；周振；Huang,Z.；Gao,W.；Zhan,H.；Zhou,Z.分析测试学报2008,339)；调节毛细管的温度则可有效改善样品在毛细管中的传输效率，从而影响质谱检测的灵敏度([3]Page,J.S.；Kelly,R.T.；Tang,K.；Smith,R.D.Journal of the American Society for Mass Spectrometry2007,18,1582)。

完整的加热毛细管装置包括毛细管、金属套管及加热温控部件。金属套管套在毛细管外，以方便对毛细管进行固定以及加热。常见的加热温控设置是在金属套管横截面上沿毛细管周围打孔，分别插入加热管及热电偶。该设置易造成毛细管受热不均，且热电偶处与毛细管处存在一定温差，造成温控不准确。另一种设置是将加热带绕在金属套管上，使毛细管受热更加均匀，但这种处理依然无法有效解决前者温控不准确的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供可解决电喷雾质谱传输毛细管受热不均以及温控不准问题的一种电喷雾质谱传输毛细管的加热装置。

本发明设有柔性加热膜、热电偶和固定套管组件；所述柔性加热膜为金属电加热膜，柔性加热膜的外部为聚酰亚胺制绝缘薄膜，柔性加热膜的内部为金属箔制电阻性电路；所述热电偶用于测量传输毛细管受热温度；所述固定套管组件由两个相同的铝制半圆形柱体杆组成，固定套管组件的轴向截面上设有两个半圆形凹槽，所述两个半圆形凹槽用于固定传输毛细管和热电偶；固定套管组件对齐安装，固定套管组件将两片柔性加热膜夹在中间，传输毛细管和热电偶被固定在半圆形凹槽中，并被两片柔性加热膜包裹受热。

所述柔性加热膜的长度可为100mm，宽度可为15mm，厚度可为0.2mm，能实现较大弯折，并可在最高200℃下稳定工作。

所述热电偶可采用直径为3mm的K型热电偶。

所述两个相同的铝制半圆形柱体杆的柱体长度可为100mm，半圆直径可为10mm。

本发明的有益效果是：本发明对电喷雾质谱的传输毛细管可进行均匀加热，且温控准确。已有的加热装置通过固定套管对传输毛细管进行间接加热，本发明使用柔性加热膜包裹传输毛细管进行加热，加热膜表面与传输毛细管紧密接触，使传输毛细管受热更加均匀。此外，本发明将热电偶靠近传输毛细管放置，并被同样的柔性加热膜包裹，柔性加热膜发热较为均匀，故热电偶的测温结果与传输毛细管的实际温度十分接近，有效改善了已有装置测温不准的状况。

附图说明

图1为本发明实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

固定套管组件1、第1柔性加热膜2、第2柔性加热膜3和热电偶4。

如图1所示，本发明实施例设有固定套管组件1、第1柔性加热膜2、第2柔性加热膜3、热电偶4和传输毛细管5；所述第1柔性加热膜2和第2柔性加热膜3为金属电加热膜，第1柔性加热膜2和第2柔性加热膜3的外部为聚酰亚胺制绝缘薄膜，第1柔性加热膜2和第2柔性加热膜3的内部为金属箔制电阻性电路；所述热电偶4用于测量传输毛细管5受热温度；所述固定套管组件1由两个相同的铝制半圆形柱体杆组成，固定套管组件1的轴向截面上设有两个半圆形凹槽，所述两个半圆形凹槽用于固定传输毛细管5和热电偶4；固定套管组件1对齐安装，固定套管组件1将第1柔性加热膜2和第2柔性加热膜3夹在中间，传输毛细管5和热电偶4被固定在半圆形凹槽中，并被两片柔性加热膜包裹受热。

所述第1柔性加热膜2和第2柔性加热膜3的长度为100mm，宽度为15mm，厚度为0.2mm，能实现较大弯折，并在最高200℃下稳定工作。

所述热电偶4采用直径为3mm的K型热电偶。

所述两个相同的铝制半圆形柱体杆的柱体长度为100mm，半圆直径为10mm。

所述传输毛细管5的长度为100mm，外径为1.6mm，内径为0.5mm，不锈钢制，位于加热装置的中心位置。固定套管组件1由一根长100mm，直径10mm的铝制金属杆制成。为固定安装传输毛细管5及热电偶4，在金属杆径向截面的中心及偏心位置分别加工直径为2mm及3.4mm的贯穿通孔，通孔中心间距3mm。将金属杆沿两通孔中心轴向切割分开，即得到用作固定套管组件1的一组半圆形柱体杆。在一根半圆形柱体杆的切割截面上覆盖第1柔性加热膜2，将传输毛细管5与热电偶4放在第1柔性加热膜2上，分别卡入半圆形柱体截面上的凹槽，传输毛细管5位于中间，热电偶4紧挨在传输毛细管5一侧。在传输毛细管5与热电偶4上方再覆盖第2柔性加热膜3，将固定套管组件1的另一根半圆形柱体杆压在第2柔性加热膜3上，对齐并紧固两根半圆形柱体杆，将第1柔性加热膜2、第2柔性加热膜3、传输毛细管5和热电偶4固定在固定套管组件1之间，整个加热装置便安装完成，通过第1柔性加热膜2、第2柔性加热膜3和热电偶4可实现对传输毛细管5的均匀加热和准确控温。