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【24h】

Intoxication fatale par le carbofurane et le metaldehyde :analyse par spectroscopie RMN ~1H et par CLHP-SM

机译:呋喃丹和甲醛造成的致命中毒:〜1H NMR光谱和HPLC-MS分析

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摘要

Objectifs : Suite a un acte suicidaire, une femme de 54 ans est retrouvee morte a son domicile. Dans un premier temps, seul un echantillon de sang a ete preleve et envoye au laboratoire. En fait, a proximite du corps avaient ete retrouves une bouteille d'alcool et deux types de granules, les uns de couleur verte et les autres de couleur bleue. Ces granules parvinrent ulterieurement au laboratoire afin de determiner l'origine de l'intoxication. Methodes : L'echantillon de sang et les deux types de granules ont ete analyses par spectroscopie RMN ~1H a 500 MHz. Une recherche d'alcoolemie par CPG - espace de tete - DIF et un screening dans le cadre d'un protocole medico-legal ont ete effectues. Pour les analyses en CLHP-SM, l'echantillon de sang a ete extrait en milieu basique avec du methylclonazepam comme standard interne et Un suivi des ions specifiques de chaque compose est effectue. Les granules verts et bleus sont mis en solution aqueuse avant analyse. Resultats : L'analyse du sang de cadavre par spectroscopie RMN ~1H a revele des composes endogenes : lactate, alanine, acetate, succinate ainsi que de l'ethanol, quantifie a 1,87 g/L alors que la CPG-HS-FID le mesurait a 2,15 g/L. L'etude ulterieure des granules a revele les pics caracteristiques du carbofurane dans ceux de couleur verte, ainsi que confirme par CLHP-SM. Le metaldehyde, matiere active des granules bleus, a ete caracterise par ses parametres RMN~1H. Seule l'analyse CLHP-SM du sang a permis la quantification du carbofurane a 1,4 mg/L. Par contre, l'analyse RMN ~1H de ce meme echantillon sanguin a revele un doublet a 2,24 ppm et un quadru-plet a 9,67 ppm. Ces signaux ont ete attribues a l'acetaldehyde, quantifie a 5,7 mg/L. Conclusions : Ce travail illustre bien la complementarite entre la spectroscopie RMN ~1H et la CLHP-SM pour l'analyse de produits supposes ingeres et d'un echantillon de sang afin d'y detecter le carbofurane et des composes aldehydiques. En effet, l'acetaldehy de mis en evidence par la premiere technique, peut resulter de l'hydrolyse du metaldehyde a pH acide. La concentration mesuree va dans le sens d'une ingestion de granules bleus par la defunte.
机译:目标:自杀后,发现一名54岁的妇女死于家中。首先,仅采集血液样本并发送到实验室。实际上,在人体附近发现了一瓶酒精和两种颗粒,一种是绿色,另一种是蓝色。这些颗粒随后到达实验室以确定中毒的起源。方法:在500 MHz下通过〜1H NMR光谱分析血液样本和两种类型的颗粒。通过CPG-顶空-DIF搜索酒精,并在法医学协议框架内进行了筛查。对于HPLC-MS分析,将血液样品在以甲基氯硝西as为内标的碱性介质中提取,并监测每种化合物的比离子。在分析之前,将绿色和蓝色颗粒置于水溶液中。结果:通过〜1H NMR光谱分析尸体血液,发现内源性化合物:乳酸,丙氨酸,乙酸盐,琥珀酸酯以及乙醇,定量为1.87 g / L,而CPG-HS-FID经测量为2.15 g / L。随后对颗粒的研究显示了绿色中的呋喃丹的特征峰,通过MS-HPLC证实。甲醛(蓝色颗粒中的活性物质)的〜1H NMR参数进行了表征。只有对血液进行HPLC-MS分析才能对呋喃丹进行定量,定量为1.4 mg / L。另一方面,相同血样的NMR分析〜1 H显示,在2.24 ppm处有两倍峰,在9.67 ppm处有四重峰。这些信号归因于乙醛,定量为5.7 mg / L。结论:这项工作清楚地说明了〜1 H NMR光谱学和MS-HPLC之间的互补性,用于分析假定摄入的产品和血液样本,以检测其中的呋喃丹和醛类化合物。实际上,由第一种技术曝光的乙醛可能是由于乙醛在酸性pH下的水解所致。死者摄取的浓度是沿蓝色颗粒的摄入方向。

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