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江西省稀土学会第五届学术年会

江西省稀土学会第五届学术年会

  • 召开年：2016
  • 召开地：江西赣州
  • 出版时间： 2016-12

主办单位：江西省稀土学会

会议文集：江西省稀土学会第五届学术年会论文集

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  • 摘要：自从1970年离子型稀土资源在江西发现以来,经历了40余年开发和利用的风雨历程,个中滋味酸甜苦辣,聚集了中国和江西稀土稀土科技工作者、企业家和稀土各界人士的辛勤汗水和不懈追求.使得离子型稀土资源的开发成为中国在世界上最具影响力的一项事业.使中、重稀土的供应量占世界的90％以上.离子型稀土产业的持续发展和进步,主要依赖中国和江西稀土科技工作者不断创新和联合攻关,攻克了一系列离子型稀土开采、提取分离、冶炼加工和应用开发的技术难关,形成了具有国际领先水平的独创性工艺技术路线;依赖于从中央到地方各级领导和管理部门的关注、支持和协调联动;依赖于众多稀土科技企业家的开拓创新和团结一致的创业精神. 不能回避的的是，在快速发展的同时，诸如环境问题、资源浪费利用率低、资源消耗过快、稀土各元素应用不平衡等诸多矛盾也应运而生。面对困境，别无选择，只要依靠行业的技术创新、机制创新和社会主义市场经济运行的不断完善，离子型稀土资源的高效开发与利用和可持续发展一定能实现。
  • 摘要：十年前,一般民众对稀土的概念是很不够的.曾经有一位朋友在南昌要打车去'稀土所',司机却说只知道戒毒所,不知道哪里还有'吸毒所'!但是今天,绝大多数具有学习能力的人都从电视上、报纸上、网络上接受了关于稀土的教育.似乎一夜之间大家都知道稀土,这就是媒体和网络的渗透力.但是遗憾的是,他们中的很多人并不真正知道稀土的概念.笔者问过一些非化学和冶金专业的学生以及普通百姓,从他们口中得知他们的稀土概念往往是这样的:稀土是国家的战略资源、是稀少的、宝贵的;赣州产稀土,但也开得差不多了,环境破坏很严重;而且国家已经把稀土当白菜卖了很多年,让外国佬买去储存起来,埋在海里了;国外的稀土资源人家都不开,都保护起来了,等哪天中国的稀土开完了再以高价卖给中国. 一种元素之所以称之为稀有元素主要是因为该元素在某一历史时期里确实稀少、或虽不稀少，但分散、很难提取，从而导致人们没有很好认识，或者价格高、没有获得大规模提取和应用。在上世纪七十年代，我国的一些稀有稀土金属领域的前辈就曾提出在我国可以把“稀土”元素改成“丰土”元素。因为中国的稀土资源十分丰富，仅内蒙古包头白云鄂博一个地方的稀土资源量就比全世界所有国家的稀土储量都多。稀土“不稀”还有另外一层意思，那就是稀土元素是一个大家族，它们一点也不孤单。稀土的“稀”与“不稀”，不能单看它的实际存量，还要看它们的分布是否是集中的还是分散的，更主要的还是要看提取技术水平的高低和市场需求。稀土的“稀”与“不稀”，还与其年消耗量有关。 再说稀土的“土不土”问题。不是说稀土氧化物的性质没有“土”性，而是指稀土应用的“土不土”。事实上，稀土应用不仅不是不“土”，而且可以说是十分的“高、大、上”。稀土的功能性质及其变化规律与它们的电子层结构直接相关。稀土应用的一个特点是不以量取胜，而是以功能的最优最好称王称霸。换句话说，稀土应用研究是关乎稀土的丰富与否还是稀缺与否的操控手。所以，稀土应用研究一直是全球各国的重点发展领域。这不仅仅是化学家和冶金学家的事，也是物理学家、生物学家、材料学家、机械学家和广大工程师的艰巨任务。化学家和冶金学家能不能为材料研究提供各种规格和类型的稀土产品则是决定稀土“稀”与“不稀”、“土”与“不土”的开关。
  • 摘要：离子吸附型稀土矿床是高新技术发展所需中重稀土的主要来源.围绕这一资源的科学开发,相继发展了多套独具特色的提取技术,并在工业上得到应用,其综合技术水平居国际领先地位.随着科学技术水平的不断进步和资源开发要求的提高,人们对这一稀土资源的提取效率和环境保护问题越来越关注.本文根据近五年来离子吸附型稀土资源开发领域所取得的成绩,从资源绿色高效提取的要求出发,对离子吸附型稀土资源开发的模式和技术内涵展开了讨论,提出了一些可以进一步提高稀土收率,有利于解决环境问题的思路和方法,以及近期的工作重点和拟开展的科技攻关内容与目标.将离子吸附型稀土成矿机理的研究成果用于资源勘探和生产勘探，可以发展一些新的探测方法和技术，这对于保障稀土资源的利用率、减少环境影响非常重要。浸矿剂和浸矿工艺的选择必须同时满足高收率和低污染的基本要求。其中，合理配置不同类型的浸矿剂并与浸矿方式方法相配合是今后的主要发展方向。这需要通过基础和技术研究来解决尾矿的稳定性问题，并确实降低有害废水的产生。从低浓度稀土浸出液和废水中富集回收稀土的技术研究仍然需要加强。
  • 摘要：本文测定了龙南足洞原地浸析多年后的尾矿中不同空间位置上的稀土和铵残留量,以及尾矿中的粘土矿物对稀土和铵的吸附等温线.结果表明:粘土矿物对稀土的吸附符合朗格缪尔等温线方程,对低浓度稀土有强吸附能力;而粘土矿物对铵的吸附等温线呈直线关系,不符合朗格缪尔等温线方程.尾矿粘土中铵的纯水浸出实验证明尾矿中的铵可被水浸出而流失.因此,注液区域矿层内部从全风化层到半风化层方向铵和稀土残留量均呈上升趋势可以用粘土矿物对稀土和铵的吸附特征差别和矿层内部的渗透特征差别来解释.而尾矿中铵和稀土含量的分布可以直接反映原地浸出效果的好坏以及铵的流失情况,用于讨论离子吸附型稀土矿床的内部结构与渗流特征.
  • 摘要：离子稀土是国家重要战略资源,被广泛应用于国民经济生产的各个领域.由于矿点多位于偏远山区,矿区分散,非法开采屡禁不止,高空间分辨率遥感技术为这一问题提供了解决思路.本文从稀土开采过程中沉淀池状态及其空间分布关系入手,构建了面向对象的稀土开采高分遥感影像识别方法,并采用定南县岭北稀土矿区的Pleiades卫星遥感影像和寻乌县河岭稀土矿区航拍遥感影像对该方法进行检验.结果表明:卫星影像和航拍影像对于稀土矿点开采中的沉淀池识别精度分别达到94.17％和90.03％,具有较高准确度.该方法能够用于离子稀土矿区的开采过程监测,为矿区的非法稀土矿区非法开采快速、准确、动态监测提供了良好的技术手段.
  • 摘要：当前中国处于发展经济又迫切需要保护生态环境的关键时期.稀土快速开采的同时,稀土资源地的环境破坏严重、稀土发展难以为继的问题也越来越严重.文章以赣南稀土为视角,以《若干意见》出台为契机,阐述稀土环境治理的现实必要性,分析了赣南稀土环境治理存在问题,并提出赣南稀土市场化治理面临最佳改革期,稀土环境治理应以赣南苏区发展为契机,构建多元市场治理机制.
  • 摘要：离子稀土矿开采过程中对地表植被的破坏导致矿区大面积水土流失及土地沙化,带来严重的生态环境问题,日益引起人们关注.采用26a的多时相Landsat遥感影像数据,以定南县岭北稀土矿区为研究案例,基于Albedo-NDVI特征空间理论,对岭北矿区1990、1999、2008、2013和2016年的荒漠化信息进行提取,定量监测与分析稀土矿区荒漠化动态变化特征和规律,以及不同稀土开采模式和复垦措施对矿区土地荒漠化的影响.结果表明:1)Albedo-NDVI特征空间方法指标简单,容易获取,可利于对稀土矿区荒漠化进行定量的分析及监测.2)1990年至2013年以来所选的研究区域荒漠化的总面积持续在减少,荒漠化的程度不断减轻,不同类型荒漠化土地变化的动态度各不相同.3)虽然不同程度荒漠化土地变化各不相同但总体上来说研究区生态环境趋于好转,主要得益于新的稀土开采技术和一系列积极的治理稀土矿区的政策和措施.4)从典型矿点荒漠化过程分析中可知,稀土开采产生的裸露地表是矿区土地严重荒漠化的主要来源及区域.
  • 摘要：离子型稀土矿的开采导致矿区大面积水土流失及土地退化,造成严重的生态环境问题,日益引起人们关注.采用23a的多时相TM及OLI遥感影像数据,以定南县岭北稀土矿区作为研究案例,利用RULSE模型和GIS技术,通过对模型因子的合理选择,计算出矿区1990年、1999年、2008年和2013年的土壤侵蚀量.定量分析矿区土壤侵蚀的空间分布特征和演变规律,以及不同的稀土开采模式对土壤侵蚀的影响.结果表明:尽管矿区总体侵蚀状况不太严重,但剧烈侵蚀面积较大,是矿区水土流失的主要来源;自1999年后,矿区土壤侵蚀状况向两级化方向发展,池浸/堆浸工艺将植被茂密的山地变成裸露地表,直接改变了矿区的土地利用方式及植被覆盖状况,一定程度上造成矿区地表侵蚀急剧变化;矿点裸露地表区是矿区土壤侵蚀最为严重的区域,在矿区总体侵蚀情况趋向好转的情况下,随着矿点规模持续扩大,矿点裸露地表区的土壤侵蚀有加剧趋势.
  • 摘要：研究了碳酸氢铵与硝酸钇反应形成的碳酸钇沉淀在陈化过程中的结晶生长机理,并提出了通过对沉淀结晶过程的控制来制取纳米小颗粒和几十微米大颗粒氧化钇的基本方法.不同陈化时间和温度下所得沉淀和结晶样品的XRD、SEM、激光粒度仪分析结果表明:在沉淀后的陈化过程中,发生了由无定型沉淀向水菱钇型晶型碳酸钇的相态转变,其外观形貌也相应地由纳米颗粒转变为哑铃状、鸟巢状、球状结晶聚集体.据此,讨论了沉淀的结晶形成机理和规律性,提出了通过沉淀结晶过程和条件的控制来合成不同大小和形貌的碳酸钇和氧化钇粒子的基本方法.采用这一方法,分别制备了中心粒径D50在600nm左右和35μm左右的氧化钇产品.
  • 摘要：本文以NdCl3·6H2O和Na2SO4为原料,采用熔盐法合成了钕系变色珠光颜料.对熔盐合成过程中的熔盐种类、熔盐用量、烧成温度、保温时间等因素进行了研究,并用SEM、XRD、EDAX等检测手段对钕系变色珠光颜料的形貌、物相和成分进行了表征,确定了合成变色珠光颜料的最佳工艺参数.结果表明,这种变色珠光颜料具有良好的耐酸、耐碱性和变色效果.
  • 摘要：采用高温固相反应法制备了Sr09M01Al2O4∶Eu2,Dy3+(M=Mg,Ca,Ba)长余辉发光材料,并对其晶体结构、光谱性质、余辉特性进行了分析.X射线衍射测试结果表明,Mg,Ca2,Ba2+离子部分取代SrAl2O4基质中的Sr后,基质晶体结构并没有发生改变.光谱测试结果表明,Mg2+,Ca2,Ba2-取代后发光材料的激发光谱都是一个从250～450nm范围内的宽激发带,在266,320,360,416nm处各有一个激发峰.发射光谱中Mg2+和Ba2+的取代使波长出现蓝移,而Ca2+的取代使波长出现红移.余辉测试结果表明,Ca2+取代后的余辉时间长于Mg2+和Ba2+的取代.
  • 摘要：以低温熔盐为溶剂,采用熔盐法合成了红色荧光粉CaWO4∶Eu3+.利用XRD、SEM和荧光光谱仪对样品进行表征.XRD结果表明:所合成的荧光粉衍射峰位置和标准卡77-2233一致,为单一四方晶系的白钨矿结构.SEM结果表明:荧光粉形貌规则,粒度分布均匀,分散性较好.光谱结果显示:荧光粉的发射主峰位于614nm处,激主发峰位于393nm处,为近紫外激发,色坐标为(0.661,0.343),且色纯度与商品粉相当,是一种很有潜力的LED用红粉.
  • 摘要：钙热还原稀土冶炼渣中的稀土元素以稀土金属、稀土氧化物、稀土氟化物的形式存在,其中的稀土氟化物难以直接被酸浸出而回收利用.本文研究开发了一种从钙热还原稀土冶炼渣中回收稀土的新工艺,即:九水硅酸钠焙烧-酸浸法.在焙烧温度850℃、焙烧时间2h、九水九水硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)与还原渣质量比1∶1,酸浸温度60℃、酸浸时间1.5h、盐酸浓度4mol/L、液固比(液体体积与固体质量比)11∶1的条件下,稀土的提取率高达99.06％.
  • 摘要：由于稀土荧光粉中的蓝粉和绿粉因晶体结构复杂,这使得Ce、Tb在稀土荧光粉中含量较高却难以高效提取.目前从中提取稀土最佳的浸出率仅有90％左右,稀土循环利用率低下.为了提高稀土荧光粉的浸出率,本研究提出了一种还原碱熔—酸浸高效提取废三基色荧光粉中稀土的新工艺.研究结果表明,在还原铁粉与废料质量比1∶200,氢氧化钠与废稀土荧光粉质量比为2∶1,碱熔温度700℃,碱熔时间3h,盐酸浓度3mol·L-1,酸浸温度为70℃,酸浸时间1h,固液比为1∶7.5的条件下,稀土浸出率高达99.35％,其中的Ce、Eu、Tb、Y浸出率分别为98.12％、99.93％、99.37％、99.60％,结果表明,该工艺可以有效提取废稀土荧光粉中的稀土元素.
  • 摘要：本文对钕铁硼二次资源综合利用的各种工艺方法进行了概述.理论上通过熔炼合金法、主相回用法等火法冶金工艺能全部回用包括铁在内的全部有用资源,资源利用率最高.在实际生产和使用的过程中由于不可避免地引入了杂质且组织结构遭到了破坏,通过直接回用法重新制备的钕铁硼磁材无法获得期望的高磁性能,从而导致资源有效利用率低.只能处理未氧化或氧化轻微的钕铁硼二次资源,受火法冶金工艺的控制,能耗大,稀土元素回收率低且成本降低有限.因此在工业上直接回用法应用不是很广泛,只应用在钕铁硼合金生产单元和各钕铁硼磁材生产厂家.绝大部分钕铁硼二次资源因存在不同程度的氧化从而采用湿法冶金提取法来回收高价值元素,受钕铁硼新材料强烈的市场带动,已经成为了一种新产业.对各种湿法冶金提取法中的资源利用率、原材料消耗及成本和环境保护等方面进行了讨论对比. (1)资源利用率方面:优溶法资源利用率要优于全溶法,并在实际生产上得到广泛应用.尤其是低温优溶法不仅稀土综合收率高达95-96％,并且钴的综合收率也高达80-90％,实现了高价值元素的有效回收与再利用. (2)原材料消耗及成本方面:全溶法因为要把钕铁硼废料中的高价值元素和低价值元素全部用酸溶出,且实际生产中实际酸用量需过量20-30％,这样不仅增加了原材料(尤其是酸碱)的单耗,而且增加了成本(是优溶法的1.3-1.5倍).优溶法经济成本低得益于酸碱单耗低,并取得了良好的经济与社会效益.尤其是低温优溶法,稀土与钴等高价值元素经前处理氧化后都以极易溶出的氢氧化物和|或氧化物的形式存在,较高温优溶法更进一步地降低了原材料消耗和成本,前处理工序的运行成本与初期设备投入成本分别是高温优溶法的86.7％和8％,具有很好的推广应用前景. (3)环保方面:全溶法酸溶过程中,极易产生酸雾、氢气、NOx等气体,作业环境上存在安全隐患,环境污染严重,后续废水处理难度大.而优溶法具有明显优势.尤其是低温优溶法,不仅没有酸雾和废气等污染物的产生,而且采用草酸沉淀并综合利用草沉废酸工艺可进一步降低废水的排放. 建议依据钕铁硼二次资源的综合利用产业现状建立起一套清洁生产工艺标准,其必要性为:(1)为稀土二次资源的绿色利用提供依据;(2)为稀土二次资源的清洁生产提供参考标准;(3)为实现稀土工业循环经济科学发展. 对关于钕铁硼二次资源清洁生产工艺的建议如下:1.建议就钕铁硼二次资源清洁生产制定工艺标准,推荐优溶法工艺,尤其是低温优溶法;2.建议清洁生产工艺的对比指标为工艺工序的资源利用率、原材料消耗及成本、环保;3.对各具体工序的推荐:前处理采用低温自然氧化工艺,萃取分离采取模糊-联动工艺,沉淀采取草酸沉淀并综合利用草沉废酸工艺.
  • 摘要：矿区是各方利益博弈最集中的地方.促进稀土产业与环境协调发展,应该科学认识稀土矿区发展问题,调整矿区发展目标;厘清利益关系,调整利益格局与冲突;重定政府角色,创新服务与监管;寻找产业发展新引擎,加速产业生态转型;开展环境经营等级评价,构建奖惩制度;推进多方参与,发展生态网络组织;发展合作金融,缓解资金困难.
  • 摘要：为了科学评价稀土产业周期波动和深入刻画稀土产业随时序变化的轨迹,本研究利用时序全局主成分分析方法寻找影响中国稀土产业周期波动的主成因,正确反映稀土产业周期波动,为正确做出稀土产业经济决策提供理论依据.通过研究发现,自1990年至2013年,中国稀土产业景气周期大致经历了三个完整的周期.从主成分的综合影响度来看,就国内市场来说,对稀土产业景气周期影响大的因素依次是出口税率、国内消耗量、开采总量控制指标、氧化物价格、出口额、金属价格、生产总量、出口配额,而国外市场对稀土产业景气周期影响大的因素依次是出口量、生产总量、出口配额.其他因素综合影响较小.
  • 摘要：中国稀土产品价格呈周期性波动,为了解其波动规律,选取了2006年1月至2014年12月稀土氧化钕和氧化镝的月度价格数据为样本,应用X12季节调整法和H-P滤波模型对稀土氧化钕和氧化镝价格波动周期进行实证分析,获得了样本期间稀土产品价格的周期波动特征.研究表明,样本期间稀土氧化物产品价格经历了两个价格周期,两种产品的第2个波动周期波谷出现在2012年第四季度,鉴于2011年稀土产品价格的巨幅波动,必然出现一个长周期的价格波动,稀土氧化物产品第2个波动周期的波谷持续时间预计在43个月以上.因此,可以预测从2012第四季度到未来43个月稀土产品价格长期趋势处于下行通道,但稀土氧化钕的价格将率先走出下行通道6.
  • 摘要：稀土是发展高新技术不可缺少的资源,由于中国稀土资源过度开采,资源优势正逐步丧失,如何保护稀土矿种资源、促进稀土产业可持续发展是政府和学术界急待解决的问题.本研究利用储采比关系式对主要稀土生产国以及中国主要稀土矿种的储采比进行了分析计算.在此基础上,利用储采比与开发时间关系预测模型,对中国主要稀土矿种的储采比进行了预测,到2020年,中国稀土资源总体储采比为233.44,其中混合型稀土矿、离子吸附型稀土矿和氟碳铈矿的储采比分别为535.01、37.11和109.78.该研究可作为选择稀土储备矿种的参考7.
  • 摘要：采用硝酸铈为原料,聚乙烯吡咯烷酮为添加剂水热法合成氧化钸前驱体,所得前驱体在不同温度下煅烧制备了氧化铈抛光粉,研究了煅烧温度对产品物性和抛光性能的影响.结果表明:水热合成的前驱体为直径～100nm的类球形均匀颗粒;随煅烧温度的升高,产品结晶度提高,粒度逐渐增大,对K9玻璃的材料去除速率先增大而后降低,在1050℃达到极大值.为此,确定了合成中位粒径在200～400nm之间的氧化铈高效抛光粉的最佳条件.
  • 摘要：采用电渣重熔工艺制备高速钢轧辊材料.借助光学显微镜、扫描电镜、摆锤冲击试验机和三点抗弯试验仪研究La2O3对高速钢轧辊材料微观组织和力学性能的影响.结果表明:在电渣中加入La2O3能明显改变高速钢中共晶碳化物的形貌,大部分鱼网状的共晶碳化物组织发生断裂,颗粒状共晶碳化物增多,共晶碳化物分布更加均匀.在电渣重熔过程中加入La2O3能显著提高高速钢的冲击韧性和抗弯强度,其冲击韧性由原来8.7J/cm2增加到14.3J/cm2,抗弯强度从1470MPa提高到1787MPa.
  • 摘要：AB5型稀土储氢合金是目前最成熟、并被广泛应用的储氢合金.LaNi5是AB5型稀土储氢合金的典型代表,它具有活化容易、分解氢压适中、吸放氢平衡压差小、动力学性能优良、不易中毒等优点,但易粉化是它的最大不足.为应用于实际生产,研究人员对AB5型稀土储氢合金的综合性能的提高进行了大量的研究.本文从合金成分、合金制备工艺、表面改性处理等因素对AB5型稀土储氢合金循环稳定性的影响进行了综述,指出在实际应用中需要考虑合金的综合性能及生产成本.
  • 摘要：为了推动中国稀土资源的平衡利用,加快镧、铈、钇、钐、钆等高丰度富产元素的应用开发与研究,2013年中国稀土行业协会成立了稀土合金分会.该分会成立的宗旨是,规范稀土硅铁合金、稀土中间合金高效清洁生产,开拓市场,发展新品种,推进稀土合金在钢铁、有色、铸造等传统工业领域应用的深度和广度.解决稀土产业镧铈、钇钐等产品的大量积压.推进稀土行业的健康可持续发展.分会成立以来,充分依靠会员单位,努力营造稀土合金生产企业良好生存环境,加强与下游产业的沟通.通过行业和市场调研,对行业现状做分析.稀土硅铁合金生产及其应用举步维艰。稀土在镁、铝等有色金属材料中的应用前景广。
  • 摘要：采用甘氨酸燃烧法制备不同A位稀土离子的Ln2Zr2O7(Ln=La,Y,Pr,Sm)烧绿石载体,通过浸渍法负载Ni,用于甲烷水蒸气重整制氢.在1atm和高压20atm反应条件下,Ni/Y2Zr2O7都表现出最好的活性、稳定性和抗积碳性能.采用XRD、H2-TPR、H2-TPD、N2-BET、TGA-DSC、Raman、SEM和TEM对反应前后催化剂进行了表征,研究了不同A位稀土离子对Ln2Zr2O7烧绿石结构及甲烷水蒸气重整反应性能的影响.研究表明:不同A位稀土离子对Ln2Zr2O7烧绿石结构和重整反应性能有显著影响,其中Y2Zr2O7烧绿石载体具有最多的表面缺位氧,与活性组分Ni具有更强的相互作用,暴露的活性金属Ni比表面积最大,从而表现出最高的活性和抗积碳性能.
  • 摘要：介绍了稀土永磁材料在汽车、风力发电、变频空调、电子信息、医疗设备等领域具有广阔应用前景和巨大的市场需求.论述了江西稀土永磁材料产业面临的重大发展机遇,并指出目前江西稀土永磁材料产业存在生产企业规模小、产品档次低、科研创新能力薄弱、产业链不完善等问题.最后从产业基地建设、科研创新平台打造以及人才引进等方面提出了相应的发展建议.
  • 摘要：采用水热法合成Tb3+掺杂碱土钨酸盐AWO4(A=Ca,Sr,Ba)球形绿色荧光粉.通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM),能量色散光谱(EDS)能谱来表征荧光粉的晶体结构和颗粒大小,形貌及成分;激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来研究荧光粉的能量传递机理.AWO4∶Tb荧光粉样品激发光谱存在220-280nm处有强的激发宽谱带.通过对其光谱分析表明:在CaWO4∶Tb中宽谱带归功于WO42-根吸收峰,SrWO4∶Tb中宽谱带归功于WO42-根吸收峰和Tb3+离子的4f-5d电子的跃迁的共同作用,BaWO4∶Tb中宽谱带归功于Tb3+离子的4f-5d电子的跃迁.
  • 摘要：以氯化镧铈铽为原料,磷酸或磷酸盐为沉淀剂,通过XRD、SEM及粒度分析研究了不同pH下反应形成的磷酸盐沉淀及其在陈化过程中的结晶生长行为.结果表明:在酸性条件下,形成的沉淀易于以一维方向结晶生长,随pH上升,其一维生长将受到限制,形成类球形颗粒.因此,通过pH和陈化时间的控制可以调控LaPO4∶Ce,Tb颗粒的大小和形貌.通过该方法,前驱体在还原气氛中高温煅烧得到了尺寸约1um且性能优异的LaPO4∶Ce,Tb球形荧光粉.最后对比研究了棒状、球形形貌LaPO4∶Ce,Tb的荧光性能以及添加助溶剂对其荧光性能的影响.
  • 摘要：稀土皂化P507-煤油有机相正在替代钠皂或铵皂有机相用于稀土萃取分离过程,以达到降低碱消耗目标.本研究的目的是提供一种以碳酸稀土为皂化剂的稀土皂化P507-煤油有机相的制备方法.为此,系统考察了多种因素,例如,碳酸稀土用量、杂质离子硫酸根浓度、游离稀土离子浓度、相比和接触时间等,对稀土萃取率、分相性能和稀土负载浓度的影响.结果表明:当P507-煤油有机相与含游离稀土浓度在1mmol/L以上的水相接触混合时,P507-煤油有机相的皂化可以快速地与加入的固体碳酸稀土反应,形成稀土皂化有机相.其皂化反应可以在几分钟之内完成,比水相中不舍游离稀土离子时要快很多,这是因为受动力学条件限制的直接皂化反应已经变成了两个分立的反应:P507-煤油有机相与游离稀土离子的皂化反应以及该皂化反应析出的质子与碳酸稀土的溶解反应.基于这一特征,把P507-煤油有机相的稀土皂化设计成了多级逆流萃取皂化过程,该过程可以连续产出合格有机相并使水相在体系中保持循环.分液漏斗模拟结果证明了多级逆流皂化的可行性,确定了最佳的萃取相比为1∶1,皂化有机相的稀土负载浓度在0.12mol/L以上.
  • 摘要：采用萃取法从低浓度稀土溶液中回收稀土需要解决的关键技术问题是如何降低有机相的水溶和乳化损失并确实降低萃余水相的油含量.本研究建立了萃余水相中煤油含量的测定方法,并用于研究P507—煤油萃取稀土时萃余水相的油含量随相比A/O、振荡时间、振荡强度、分相时间的变化,评价了混凝—沉淀法去除水中油的效果及随主要条件的变化.结果表明:萃余水相油含量随A/O的减小和分相时间的延长而降低,而其他条件影响不大;确定了常温下以Al2(SO4)3作为混凝剂的混凝—沉淀法去除水中油的最佳条件是:进水pH在9-10之间、Al2(SO4)3投加量9.0mg/L、以600r/min的速度搅拌90s,静置30min.此时,萃余水相中油含量可由450mg/L去除到63.0mg/L,去除率为85.90％.
  • 摘要：对P507-N235双溶剂无皂化萃取体系的直接沉淀工艺进行研究,将传统先反萃后沉淀工艺合二为一,从酸度、流比、草酸用量及搅拌时间等方面,考察了盐酸-草酸水溶液作为P507-N235-磺化煤油体系沉淀剂直接沉淀的效果.实验以稀土钕直收率来表征实验效果的差异性.研究结果表明:通过加入盐酸调节酸度并控制一定的流比、草酸用量和搅拌时间,可大大提高沉淀的效果.最优草酸沉淀条件为:酸度0.40mol/L、流比1∶1、草酸理论用量的120％,搅拌时间5min,其单级钕直收率可达97％以上.反萃后有机相结构未发生改变,萃取能力可达到新有机相的90％.
  • 摘要：本文研究了镧石型碳酸镨钕[(PrNd)2(CO3)38H20,LPN]在95℃的不同起始pH的溶液中陈化不同时间所得样品的XRD衍射图,证明所得样品为碱式碳酸镨钕[(PrNd)OHCO3,BPN].为此,详细研究了这一相态转变的反应条件以及粒子特征变化.结果表明:LPN是由片状或条状结晶连生而成的聚集体,具有大的粒度和小的堆密度.当在热的水溶液中陈化时,由于水解反应而发生由LPN向BPN的相转变.这一相转变可以在95℃下pH7以上的溶液中发生,其转化率随起始溶液pH的升高和陈化时间的延长而增大.随着相转变的进行,溶液的pH开始下降明显,而后趋于平缓.相应地,大的团聚体颗粒解散成小的单个粒子,导致粒度减小,分布变窄,氯根含量降低和堆密度的增大.而且,这些变化直接与溶液pH和陈化时间相关.据此,发展了一种新的制备具有高堆密度、低氯根含量、细粒度和窄分布的新方法.而且,通过改变相转变条件可以方便地调谐颗粒特征.
  • 摘要：随着稀土原生资源的不断消耗，其二次资源的利用成为社会关注的热点。稀土湿法冶炼生产过程中会产生大量的废水，冶炼企业通常需配备专门的废水池收集废水。针对目前草酸沉淀法处理含钙的稀土料液时,难以实现钙和稀土有效分离的问题,本实验以酸溶废水沉淀渣所得酸浸液为研究对象,通过在酸浸液中添加适量的硫酸铵和草酸,生成可溶性的(NH4)2[Ca(SO4)z]和草酸稀土沉淀的方法实现稀土与钙的分离;系统考察了(NH4)2SO4浓度、草酸用量、搅拌时间、温度、溶液初始pH值、初始稀土浓度等条件对溶液中稀土和钙分离的影响.实验结果表明:在不搅拌,(NH4)2SO4浓度为80g/L,草酸与理论用量比为1.2∶1,反应温度30℃、溶液初始pH值为2,初始稀土浓度为20g/L时,稀土沉淀率为99.02％,除钙率为99.35％.
  • 摘要：通过对金属铈电解工艺参数的优化以及对非稀土杂质的有效控制,生产出非稀土杂质总含量＜0.1％的超高纯金属铈,其中C＜0.02％、Fe＜0.03％、Al＜0.01％、Si＜0.01％,生产的一次合格率＞97％、收率＞95％、电效＞87％、单位电耗＜8000度/吨,产品供不应求,取得良好的经济和社会效益.
  • 摘要：通过选用新型筑炉材料、改进筑炉工艺,从而使电解炉的密闭性和保温性能大幅提升,电解炉寿命由原来的不足3个月提高到12个月以上、单炉月产量由原来的3.6吨提高到4.2吨、单位电耗由原来的9600度/吨下降到8300度/吨、Si、Al杂质含量由原来的300ppm以上降到现在的100ppm以下.
  • 摘要：本研究是在虔东稀土集团股份有限公司院士工作站和江西省稀土功能陶瓷重点实验室(筹)、中国科学院上海硅所-虔东精细陶瓷及粉体工程中心'进行的.钇锆基功能陶瓷粉体及器件,是国家战略性新兴产业中节能环保、新能源和新材料产业中的亟待发展的关键基础材料.通过前期承接国家863计划等技术积累基础上,采用多元复合技术研制了面向电子陶瓷器件的具有自主知识产权的低比表面积高烧结活性并抗老化的钇锆功能陶瓷粉体,并结合基于国产有机物原材料的流延成型技术,开发出达到国外同类产品先进水平的耐高温、高精度和快响应的片式氧传感器器件批量化制备技术.该传感器的产业化对中国环保水平的提高具有重要影响,对促进国民经济可持续绿色发展有显著效果. 常规方法制备的氧化锆原料粉体尽管成本低，但是比表面积高，难于进行注射、流延等柔性成型，或者成型后收缩大，易造成制品变形，所以不仅成品率低，而且烧结后加工效率低，极大地增加了成本，限制了氧化错的应用。虔东稀土集团自主开发的低比表面积高烧结活性氧化锆粉体制备与处理技术，在保持粉体低成本的同时，克服了高比表面积粉体难以柔性成型，低比表面积粉体难以烧结的矛盾，使原有的高比表面积粉体在保持其高烧结活性的同时大大降低其比表面积，并在此基础上，利用该粉体开发了国产注射成形和流延成型用有机物配方，薄壁件近净尺寸成型技术和烧结技术，在光纤插芯、套筒、氧传感器等产品和相关领域得到了广泛应用。 在汽车氧传感方面，采用自主知识产权的低比表面积高烧结活性钇锆功能陶瓷粉体，使用注射成型方法，制备了高质量的管式氧传感器，提高了产品的生产效率。同时，采用该粉体，制备了高固含量的流延浆料，研制了片式氧传感器。在提高氧传感器寿命方面，系统研究了老化对氧传感器寿命影响规律，优化粉体性能，提高了钇锆功能陶瓷敏感元件的抗老化性能，提高了钇锆功能陶瓷敏感元件的寿命和可靠性。
  • 摘要：钇铝石榴石(YAG)由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，以及高热导率和光学各向同性等特点而被广泛用作发光材料基质。例如:Nd、Ce、Tb、Eu、Ho等稀土离子掺杂的YAG可以作为性能优良的荧光材料和固体激光材料以硝酸铝、硝酸钇为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,利用共沉淀法制备了能够在较低煅烧温度下形成纯YAG相的前驱体碳酸钇铝铵粉体.采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等技术对不同沉淀条件下所得沉淀的组成和过滤性能以及烧成YAG粉体的相纯度和颗粒特征进行了表征.研究了温度、加料方式、陈化和搅拌时间等条件对过滤效率和颗粒表面电位的影响.结果表明:采用简单的将钇铝混合硝酸盐溶液加入到碳酸氢铵溶液中的反向沉淀法,可以获得易于过滤的碳酸钇铝铵无定型沉淀.这种无定型碳酸钇铝铵前驱体在高温煅烧下形成纯YAG相所需的温度比陈化后的结晶碳酸钇铝前驱体要低200℃.在1100℃下煅烧2小时所得产物为直径在60nm左右的纳米球形颗粒材料.
  • 摘要：以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体,通过机械化学反应法制备了中位粒径为-100nm的单分散纳米氧化铈抛光粉.研究表明,产物粒径随煅烧温度的升高而增大,盐溶液作为球磨介质可以改善颗粒间的团聚现象.其中,氯化钠溶液为球磨介质、900℃煅烧所得纳米CeO2粉体球形度好,粒度分布均匀,Zeta电位绝对值大,在水中有较好的悬浮稳定性,其对K9玻璃抛光表面RMS粗糙度可达0.482nm.

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