• 主题
高级搜索  >
历史搜索 清空历史
首页>中文会议>工业技术>第一届全国石油化工分析测试技术暨第十一届全国石油化工色谱学术报告会
第一届全国石油化工分析测试技术暨第十一届全国石油化工色谱学术报告会

第一届全国石油化工分析测试技术暨第十一届全国石油化工色谱学术报告会

  • 召开年：2018
  • 召开地：山东潍坊
  • 出版时间： 2018-10-23

主办单位：中国石油学会

会议文集：第一届全国石油化工分析测试技术暨第十一届全国石油化工色谱学术报告会论文集

会议论文

热门论文

全部论文

相关中文期刊

更多>>

相关中文会议

更多>>

热门会议

更多>>

最新会议

更多>>

全选（0）
  • 摘要：随着汽车行业的飞速发展和汽车保有量快速增加,车用汽油的需求量也逐年增长.2013年中石化境内汽油经营量5728万吨,同比增长9.9％.车用汽油供应市场的壮大与繁荣,得益于中国汽车工业的迅速发展与车用汽油的升级换代,在车用汽油市场蓬勃发展的同时,也带来了成品油市场鱼龙混杂的局面,部分不法商贩为了降低汽油成本,谋取暴利,利用化工原料调合生产车用汽油,扰乱了市场,损坏车辆,损害了消费者的利益.为了确保中石化品牌形象，维护消费者合法权益，中石化销售企业对外采车用汽油进行风险防控，制定符合汽车实际运行要求的车用汽油内控指标非常必要。汽油的产品质量控制不仅涉及汽油组分，而且涉及添加剂，同时还涉及对组分和添加剂的检测技术，因此，汽油的产品质量判定是一项复杂的系统检测工程。针对目前汽油的质量特性，在产品质量检验过程中，除了按照GB 17930《车用汽油》国家标准进行检验外，还应制定满足当前汽油质量要求的内控指标，中石化销售企业外采汽油内控指标经过四次修订，不断扩充检测项目和检测方法，以力求满足不断变化的汽油质量控制要求。
  • 摘要：在当前全球能源形势深刻变革,技术发展日新月异的背景下,炼油化工生产及技术开发正发生着一系列变化.作为炼油化工生产研发的重要服务与支持,分析检测工作也必须做出适应形势的变化.在炼化技术研发中，有两个影响分析工作发展的新趋势。首先是高通量技术的广泛成熟应用，主要是在高通量催化剂制备，筛选和评价中，实现了平行高效的制备少量相应催化剂用于平行微反评价，生成大批次微量样品。这些微量样品往往沸程分布宽，但因量少无法蒸馏。如何通过分析手段分析其沸程分布，组成和产品性质，是一个能够加速工艺开发，但在分析方法上相对空白的领域。其次是随着对于石油炼制转化过程认识的不断深入，新工艺开发已经从经验导向逐渐向机理导向转变，这对于分析工作提出了新的要求。例如，在催化过程中的活化，失活，中毒机理，以及油品的分子反应动力学研究等。针对前者，催生了真实原位条件下的催化剂表征技术(Oppenrando)，针对后者，大量在分析数据基础上的分子反应动力学模拟技术也己开展。总的来说，在炼油化工新形势下对分析工作提出了几个新的要求，并带来了新的发展机遇。首先，针对原料多元化，开发分子层面的原油及重油定性/定量表征方法;其次，针对化工型/综合型炼化企业原料选择中的新问题开发原料中特定组分及特殊性质，开发专有分析方法;第三，针对过程控制中物料性质的快速变化，开发在线过程分析技术及相应的过程控制成套技术;第四，针对高通量制备及评价技术产生的大批次少量样品，尤其是混合沸程样品开发相应的分析手段;最后，针对工艺开发机理探索的要求，开发真实原位条件下的物料/催化剂分析表征技术。
  • 摘要：截止2017年底,中国机动车保有量已达3.10亿辆,其中汽车2.17亿辆.仅2017年,汽车销量就近2889万辆.国内24个城市汽车保有量超200万辆,7个城市超300万辆.全国汽车驾驶人已达3.42亿人.因此,作为机动车主要动力燃料的汽、柴油已成为名副其实亿万消费者的日用消费品,其质量状况和使用性能也就直接关乎亿万消费者的切身利益和人身安全.近年来,涉及车用燃料质量安全的事故时有发生,在给消费者带来损害的同时,也对涉事企业的声誉带来不良影响,并带来巨大的经济赔偿责任. 结合以往发生的事故，油品质量安全体系的建立需考虑以下几个因素:一是有害元素存在带来的问题，目前看主要是氯和硅，前者在高温燃烧时生成的HCl会对汽车系统带来严重的腐蚀，后者则是在燃烧过程中形成SiO2沉积在汽车部件上直接影响汽车的性能;二是一些非常规添加剂的使用，如苯胺类物质、二甲氧基甲烷(甲缩醛)、酷类化合物等，会对汽车的使用性能产生影响。经过近5年相关单位开展的大量工作和努力，一批涉及上述相关组分和元素的标准分析方法己基本建立。车用燃料质量安全规范或标准的制定奠定了基础。
  • 摘要：全二维气相色谱仪(GC×GC)被色谱界称为'革命性'的仪器,由分离机理不同、相互独立的两根色谱柱通过调制器连接组成,与普通色谱相比具有峰容量大、分辨率高等特性,是分析石油样品的有效工具.中国石油油气地球化学重点实验室自引进该仪器以来,建立了系列新技术、新方法,解决了一些世界级难题,取得了多项创新性成果.GC×GC的图谱完全不同于传统的色谱图谱，石油样品中化合物种类繁多，对石油样品的GC×GC图谱识别是极为繁琐的基础工作。利用飞行时间质谱仪(TOFMS)的超强采集功能，与GC×GC连接，建立了饱和烃、芳烃同时分析的GC×GC-TOFMS分析方法，简化了样品前处理，使饱和烃和芳烃中的生物标志化合物可在同一张谱图中展示，方便了参数的使用。利用GC×GC-TOFMS有效识别了传统色谱中的“共馏峰”，发现了传统方法地化学参数异常的原因，为可靠使用地化参数奠定了基础。发现了新的系列化合物，有望成为烃源岩评价新的参数。稠油在传统色谱分析时会有“基线鼓包”，其成分一直无法识别。利用GC×GC-TOFMS对辽河、新疆油田严重生物降解原油进行分析，发现饱和烃“基线鼓包”是由大量的含量极低、性质接近的环状化合物组成，这些化合物的总量超过了饱和烃总量的70%．对稠油组分的这一认知将有助于开采、炼制以及环保方案的优化。利用GC×GC与FID检测器相连，实现了石油样品中低含量化合物的色谱定量，突破了传统质谱定量需要大量标样的局限，极大地提高了定量准确度。分别建立了原油组分、生物标志化合物、金刚烷等的色谱定量新方法，并申报了国家发明专利，为油气成因分析、复杂盆地油源判识、CO2驱和微生物驱采油方案精确制定提供了可靠的技术手段。建立的生排烃模拟实验产物定量方法，解决了过去长期以来轻烃无法计入生烃总量的难题，为资源评价等研究提供了更为科学的数据基础。
  • 摘要：含硫化合物(简称硫化物)是石油中最为常见的一类杂原子化合物,在不同原油中其含量差异很大,对于高硫原油,其中的硫化合物含量可能超过烃类,是原油的最主要成分.硫的存在带来石油加工和使用中的腐蚀与环境问题,硫化物的组成与转化早已成为石油化工的重要研究内容.硫化物分子组成对石油有机地球化学研究具有更为重要的意义,包含重要的有关母质来源、沉积环境、成熟度、运移及次生改造作用等地球化学信息,对石油勘探具有重要意义.
  • 摘要：本文主要介绍《石油炼制工业污染物排放标准》(GB31570-2015),《石油化学工业污染物排放标准》(GB31571-2015)两个污染物排放标准中标准的适用范围,名词解释,标准控制的水污染物污染因子,水污染物达标控制技术,标准控制的大气污染物污染因子,大气污染物达标控制技术,生产设施污染控制要求主要内容和起草过程的思考.《排污单位自行监测技术指南总则》(HJ819),《排污单位自行监测技术指南石油炼制工业》(HJ880),《排污单位自行监测技术指南石油化学工业》(HJ947)三个监测技术指南中自行监测的一般要求,监测设施的设置和维护要求,监测资质的要求,监测质量保证与质量控制要求,监测数据记录和保存要求.
  • 摘要：航空燃料,主要是航空汽油和航空涡轮煤油型燃料(简称航煤或喷气燃料).我国在近几年己经意识到发展低铅航空汽油的必要性，但从实际使用的情况看来，和成熟的低铅航空汽油相比稳定性还有差距。目前国内主要采用高铅航空汽油，国际上则是更环保的低铅航空汽油100LL或100VLL。航空汽油无铅化是发展的必然趋势，特别是欧洲和美国近年来一直在致力推动，国内除了兰州炼油厂，中国民航局己经向山东东营华亚国联航空燃料有限公司、广汉天舟航空发动机燃料科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司三家企业颁发了生产低铅航空汽油适航批准书。喷气燃料的工艺技术总得来说分为加氢技术和非加氢技术。加氢工艺分为:加氢裂化、加氢精制，其中加氢精制分为高压加氢精制(>7.0Mpa)、普通加氢精制(2.0~7.0Mpa),低压加氢精制(<2.0Mpa)和液相加氢精制。
  • 摘要：精对苯二甲酸(PTA)是一种重要的有机化工原料,主要用于生产聚酯(PET)及后续产品,包括纤维、瓶片、薄膜以及工程塑料等.目前中国为世界上最大的PTA生产国和消费国,2017年中国PTA产能约为4920万吨/年,占全球PTA总产能的55％以上.PTA生产主要采用PX氧化和CTA加氢精制两步法工艺,主要专利商包括BP、英威达、三井等,生产能力约占PTA总产能的80％以上.近些年来国内PTA行业实现了跨越式发展，同时也推动PTA分析技术的不断进步。本文介绍了PTA分析技术的主要进展，并对如何进一步完善PTA产品指标提出了建议。包括PTA中4-羟基苯甲醛(4-CBA)和对-甲基苯甲酸(p-TOL)的测定，PTA金属含量的测定，PTA水含量的测定，PTA中痕量有机杂质的分析-液相色谱／高分辨质谱技术等。
  • 摘要：聚合级烯烃原料通常指C2～4烯烃,其中最为重要的原料单体为乙烯、丙烯、1-丁烯、异丁烯、1,3-丁二烯.作为聚烯烃工业重要的均聚和共聚单体,聚合级烯烃原料单体的纯度、杂质种类和含量是影响聚烯烃催化剂的重要指标.随着聚烯烃工艺的发展,特别是聚烯烃催化剂聚合活性的提高,对聚合级烯烃原料单体质量的要求越来越严格另一方面,食品包装、医疗、绝缘材料等聚烯烃树脂的快速发展,对聚合级烯烃原料中产生异味、影响人体健康及材料性能的硫化物、氮化物和氯化物等杂质的含量提出了更为苛刻的要求.在世界范围内,聚合级烯烃原料一直以石油工艺路线为主:蒸汽裂解工艺、催化裂化工艺、烷烃脱氢工艺等.由于我国能源源的特点是煤储量丰富,近年来煤化工工业在我国的发展十分迅速.煤制甲醇、甲醇制烯烃己占据了聚合级烯烃原料1/5的产能.与石油工艺路线以原油为原料生产的烯烃单体不同,煤化工路线以甲醇和二甲醚为原料生产的烯烃单体引入了氧化物这一类新杂质,导致聚合级烯烃原料监测更为复杂.准确、快速、高效地监测聚合级烯烃原料单体中杂质的种类和含量已成为聚烯烃工业发展的重要指标和必要手段.经过半个多世纪的发展，气相色谱技术已经是一项十分成熟的技术。由于气相色谱技术具有出色的分离及定量能力，加之不断开发出来的新型选择性检测器和低吸附性能色谱柱的使用，非常适合分析石化产品，在石化领域应用的普及性还没有其他同类型的仪器能与之相比。现有气相色谱检测器超过50余种，在聚合级烯烃原料分析方面使用较普遍的有：热导检测器(TCD)分析烯烃原料纯度；氢火焰离子化检测器(FID)分析烃类组成：电子捕获检测器(ECD)分析氯化物；硫化学发光检测器(SCD)和脉冲火焰光度检测器(PFPD)分析硫化物；氮化学发光检测器(NCD)分析氮化物：脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)分析痕量CO、CO2;质谱检测器(MSD)和原子发射检测器(AED)分析砷、磷、镍等。气相色谱使用的毛细管PLOT色谱柱（多孔层开管柱）具有高效、快速、重复性好的优点，其分析对象从永久性气体到挥发性液体、从非极性有机化合物到强极性无机化合物、从惰性物质到强活性物质。使得这种气-固吸附型毛细管PLOT色谱柱特别适合C2-4聚合级烯烃原料杂质的分析。
  • 摘要：重整装置催化剂氯含量是反应其酸性功能的重要指标,因此,如何准确测定重整催化剂中氯离子的含量对重整装置催化反应质量与收率方面都具有重要意义.目前测定氯离子的分析方法有:分光光度法、硝酸银滴定灼烧后的残渣的滴定法、电位滴定法、离子选择电极法等.重整催化剂呈球形小颗粒状,需要前处理后,方能进行试验,不利于用分光光度法进行检测,手动滴定重点观察容易受影响,目前炼厂化验室实际分析中主要采用自动电位滴定法测定重整催化剂中氯离子的含量.通过实验，自动电位滴定法准确性提高，标准偏差由原来的0.09-0.23减少为0.02-0.08，确保重整催化剂中氯含量测定结果的精准性，本方法是一种比较可靠的分析重整催化剂中氯离子含量的分析方法。
  • 摘要：美国试验与材料协会在2002年制定了ASTM D6751《馏分燃料调合用生物柴油(B100)标准》,到目前为止,此标准共被修订了近30次之多,可见对生物柴油产品指标的重视.其中,规定生物柴油中钠加钾、钙加镁的总量分别不能超过5mg/kg,测定方法为EN14538:2006.为规范我国生物柴油的产品指标,填补国内空缺,本研究首先验证EN14538:2006,之后修改采用该方法来建立我国石化标准《脂肪酸甲酯中钠、钾、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》.
  • 摘要：使用联合分析系统公司(JAS)新开发的气相色谱-高解析度第三代原子发射光谱仪(GC-AED3-HR)检测汽油和柴油里的有机硅,反应气体的组合氢气加氧气要比氢气加氮气佳.使用氢气加氧气,单峰的检测极限(分馏比20∶1,0.5微升进样量)可以达到0.1ppm.在优化硅的检测条件下,硫的检测极限也可以达到0.1ppm.当分馏比是1∶1,0.5微升进样量,单峰的检测极限可以达到18ppb.使用6种不同的硅氧烷,不同的硅的浓度,在0.1-27ppm之间,硅222原子发射光谱线与色谱峰面积的线性回归系数0.9905.表示不随化合物改变的校准(Compound Independent Calibration,CIC)可以应用在GC-AED3-HR的校准和定量.
  • 摘要：石科院开发并改进了几代可变硅铝比、高活性稳定性的具有CHA结构的SRM-8系列分子筛,由此基础制备的催化剂已经广泛用于甲醇制烯烃(MTO),并取得良好的经济效益.SRM-8为八元环小孔分子筛,其八元环窗口直径约为0.43nm.孔的形状和扩散限制是决定催化活性和选择性的控制因素,其分子筛内表面的酸位很大程度地影响着其催化反应的选择性.目前国内外报道表征分子筛酸性和酸量的方法主要是吡啶探针红外和NH3-TPD方法.NH3-TPD方法给出分子筛内外孔道总体的酸量,但无法区分L酸B酸;吡啶红外能给出确切的L酸B酸信息,但由于吡啶分子动力学直径为0.585nm,很难进入八元环内,不能准确表征小孔分子筛内表面酸性特征.由此,需要开发以CO(分子动力学直径分别为0.376nm)为探针分子的原位红外方法来表征小孔SRM-8系列分子筛表面的L酸和B酸.本课题表征选用美国Thermo Fisher公司NICOLET 6700傅里叶变换红外仪，分辨率4cm-1，扫描次数64。压制10mg左右催化剂自撑片，放入自制的低温石英红外原位池，高温真空脱附净化样品后降至液氮温度下吸附净化的CO。得到CO吸附的红外特征光谱，并进行质量归一化。为深入研究酸性中心与分子筛催化剂活性的关系，对红外谱图进行分峰处理，采用2171cm-1的峰面积代表B酸的酸量进行半定量研究。发现S1～S3系列分子筛的强B酸酸量没有随化学硅铝比的增加而下降，而CO表征的强B酸中心数量与甲醇的转化率和焦炭产率正相关，而与三烯收率负相关。S1与S1617、S1817系列分子筛的CO表征结果比较，可见经水热老化后强B酸酸量下降，其与副反应的焦炭产率正相关，而与三烯收率负相关。生焦一般为烯烃在高密度酸中心上发生氢转移反应所致，因此强B酸增多导致生焦增多，而低碳烯烃减少。所以此相关性一定程度上可作为SRM-8分子筛催化剂活性和选择性指示的光谱特征，为催化剂的研发提供依据。
  • 摘要：石油炼化生产中使用的催化剂种类繁多,在多年生产应急分析中,涉及的催化剂中毒事件多发生于聚丙烯、聚乙烯和裂解汽油加氢生产,其中炼厂丙烯聚合生产聚丙烯最多.引发催化剂中毒失活原因非常复杂,除了与催化剂自身结构改变、活性组分流失、工艺条件改变等有关外,多与原料、溶剂等的变化有关,主要是因原料、溶剂中致毒性物质含量过高所致.石油化工生产用原料多为低碳烃,这给气相色谱分析提供便利.
  • 摘要：在石油炼制过程中,酸催化是一个研究最为广泛、实际应用最多的一个分支领域;催化裂化、催化重整、加氢裂化、聚合、烷基化、异构化和烯烃叠合等均是酸催化过程,酸性表征尤为重要.酸性的表征包括酸类型和酸量.目前表征酸类型最普适的方法是吡啶-红外;表征酸量和酸强度分布的方法是NH3-TPD;其中NH3-TPD法甚至被国际催化组织认为是表征酸强度分布和酸量最有效的方法.但该方法存在一些不确定性因素.本文给出了一些样品实例并探索了氨脉冲新方法.希望在此基础上加深同行对固体催化剂酸量及酸强度分布的NH3-TPD表征方法的认识.
  • 摘要：[目的]采用顶空气相色谱(HS-GC)法,对油基金属加工液中10种挥发性有机物(VOC)含量的进行定性和定量分析.[方法]使用参GC-MS对10种挥发性有机物进行分析,确定10种挥发性有机物在色谱出峰顺序,见图1.然后对项空-气相色谱平衡温度、平衡时间以及分流比进行优化,结果见图2和图3.采用外标法对金属加工液中挥发性有机物进行定量分析.[结果]10种挥发性有机物实现良好分离,见图4.在各自浓度范围内,10种挥发性有机物线性关系良好,定量限(LOQ)为1.0mg/kg～18.0mg/kg,加标回收率在88.0％～107.0％之间,相对标准偏差(RSD)在4.3％～5.8％之间.[结论]该方法具有准确灵敏、简单高效等特点,将其应用于油基金属加工液中挥发性有机物的检测取得了良好效果.
  • 摘要：低温煤焦油是低阶煤在500～600℃温度条件下干馏时产生的一种副产物,采用适宜的加氢技术可以以其为原料生产清洁石脑油和清洁车用燃料油或调和组分,是改善环境、综合利用煤炭资源,提高企业经济效益的有效途径之一.但在其全馏分加氢转化过程中易出现结焦、催化剂失活、换热器降低换热效率等严重影响装置正常运行的问题.本工作通过GC/MS等技术分析研究低温煤焦油的化学组成和性质特点，结合已有文献研究结果认为低温煤焦油是一种成分非常复杂的混合物，与劣质原油相比，具有重芳烃、酚、含硫含氮组分、机械杂质、灰分含量高等特性，其中所含的苯乙烯系、茚系、氧茚系、茚酚系、苯并异呋喃系、吡啶并环戊二烯系衍生物和共轭二烯烃等高活性组分在加氢条件下极易生成均聚物和共聚物，是生焦的主要原因，由这些组分聚合生成的共聚树脂极性较强，当聚合产生的此类树脂与反应器的金属表面或者加氢使用的催化剂载体表面接触后，其结构中的含氧或者双建等极性基团与反应器、换热器表面的金属或者金属氧化物，催化剂载体金属氧化物之间产生很大的亲和力，树脂极易粘接在金属反应器、热转换器和催化材料的表面，经长时间热处理即会转变为焦炭（积碳）导致催化剂失活和换热效率降低。理论分析认为这些高活性物种的沸点分布很宽，各馏分段中均有分布，只有量多量少的差别，反应性、活性方面基本相近或者相似，从传统角度采取措施改善生焦问题，效果不会很大，但根据这些物种的化学性质在加氢转化的过程中参考焦化油或者乙烯裂解油的加氢提质路线、通过改变催化剂载体材料、降低加氢操作温度或者采用阶梯式升温加氢操作、经蒸馏切割分出大部分高活性组分有可能会延缓催化剂结焦失活甚至避免结焦。
  • 摘要：苯并(α)芘(BαP)是一种多环芳烃,在300℃到600℃之间的不完全燃烧状态下产生,属于1类致癌物,对人的致癌影响明确.电缆绝缘与护套材料属于高聚物,在热解燃烧过程中会产生大量的烟油以及烟颗粒,而BαP则存在于其中,对长期进行灭火救援以及火灾调查的消防人员的职业健康有着巨大的危害.本文利用高效液相色谱法(HPLC)对不同温度下三种电缆烟气中的BαP进行检测分析及并对其致癌风险进行了探讨.
  • 摘要：以硫氰酸钠(NaSCN)为溶剂的湿法纺丝工艺是目前国内外腈纶生产中普遍采用的工艺,虽然系统中NaSCN一般都净化后循环使用[1-2],但不可避免仍在各阶段产生一定的含SCN-废水.根据各点工况可以推测这些腈纶废水中还包含其他的阴离子包括氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、硝酸根(NO3-)、亚硫酸根(SO32-)、硫酸根(SO42-)、和柠檬酸根(CA-).为此本研究本研究建立了一种定量分析腈纶废水中F-、Cl-、NO3-、SO32-、SO42-、CA-和SCN-的离子色谱方法.
  • 摘要：煤间接液化制取液体燃料是解决我国石油短缺问题的重要工艺过程,其中合成气(CO+H2)在催化剂作用下进行费托合成(Fischer-Tropsch synthesis,以下简称F-T合成)反应是最为关键的一步.铁基催化剂因具有较高的水煤气变换反应活性,更适合于低氢碳比的煤基合成气的转化,且价格低廉,因而被广泛工业化应用.工业在线色谱解决了工业生产过程中复杂样品关键指标的快速检测需求，对于工业生产来说是不可或缺的一部分。实验室在线气相色谱针对各种不同实验方案的分析需求可以进行分析方法的二次开发，体现了在线色谱的多样性和灵活性，拓展了在线色谱的应用领域和范围。
  • 摘要：炼油厂在原油加工过程中会产生大量气体,其主要组成包括氢气、氧气、氮气、C1-C4烷烃,C2-C4烯烃和少量C5烷、烯及C6以上重组分,另外还有少量二氧化碳、一氧化碳、硫化氢.在一些特殊加工过程中还会产生少量二烯和炔烃,这些气体统称炼厂气.炼厂气作为非常重要和宝贵的石油化工产品的原料,根据其来源的不同分为催化重整气、催化裂化气、焦化气、蒸汽裂解气等.对炼厂气进行分离加工,可进一步得到供化工应用的各类化工原料气,如:乙烯、丙烯、丁二烯等.这些气体是石油化工的基本有机原料.炼厂气的分析主要涉及常量组成分析，而化工原料气的分析除了对其纯度的分析是属于常量分析外，还有许多针对气样中不同杂质的痕量分析测试。
  • 摘要：在石油加工过程产物中,除主要含有各种烃类化合物之外,还含有少量含S、N、O等杂原子的非烃化合物,这类化合物是存在于各工艺产物中的重要杂质,对炼油工艺过程参数选择、催化剂性能及产品的质量都有严重的影响,研究非烃化合物的组成及分布规律,对炼油工艺及催化剂的研究,有重要的价值.但由于大量烃类组分的存在,在采用常规的气相色谱进行分离测定时,微量的非烃化合物组分的色谱峰淹没于大量的烃类化合物的色谱峰中,使得分离和检测都变得非常困难. 为此，采用多柱多阀、全二维色谱(GC×GC)、中心切割(Deans switch)等技术，结合特殊类型检测器，建立了一套较为完整的测定小于350℃轻质石油馏分中微量非烃杂质的系列测定方法，主要包括：(1)采用多柱多阀模式，用于气体中微量含氧化合物分析测定的方法，用于测定各类炼厂气中醇、醚、醛、酮等含氧化合物；(2)采用硫化学发光检测器(SCD)，结合在线稀释系统的用于气体中微量含硫化合物的分析方法；(3)采用GC/SCD、全二维(GC×GC) /SCD，测定汽油和柴油馏分含硫化合物组分和分布的方法；(4)结合合适的预处理，及氮化学发光检测器( NCD)测定汽油和柴油中含氮化合物的分析测定方法；(5)采用带中心切割(Deans Swich)的双柱系统，用于汽油馏分中醇、醚、醛、酮等小分子微量含氧化合物的分析测定方法；(6)采用液液萃取富集结合氧选择性检测器(GC-OFID)测定柴油中微量酚类含氧化合物的方法。
  • 摘要：原油中的氯化物包括无机氯化物和有机氯化物两大类.无机氯化物可通过电脱盐工艺脱除,对炼油装置的危害作用可控;有机氯化物主要来源于油田化学剂,不能通过常规电脱盐工艺脱除,可导致炼油装置的氯腐蚀问题.炼油过程中可能发生酸腐蚀、NH4Cl结垢堵塞及垢下腐蚀、氯离子应力腐蚀开裂等三种氯腐蚀问题.大部分炼油装置均可能受到氯的影响,且有机氯化物、特别是高沸点有机氯化物的危害作用更大!故必须对原油有机氯含量严格管控,以保护炼油装置.中石化2013年发生的胜利原油有机氯事件影响面大、危害性大、经济损失大、问题原油难于处理！主要污染物为氯甲基苯胺类物质，主要危害特征为煤柴油加氢装置出现严重的NH4CI结垢堵塞问题，进而影响上下游装置的正常运转。为彻底解决原油有机氯的管控难题，中石化及时颁布实施《自产原油》标准及成品油氯含量控制指标，确保了炼油装置免受氯腐蚀困扰、确保了成品油的使用安全。GB/T 18612原油有机氯含量分析方法，通过测定石脑油中有机氯含量得到原油有机氯含量，通常情况下可以有效监控原油有机氯含量的变化趋势，但对于非常规添加的高沸点有机氯化物不能有效监控。针对常见的来源于油田化学剂的低沸点有机氯化物，利用GC-ECD方法，通过分析石脑油中的有机氯化物，可以较好地实现对原油有机氯化物的定性定量分析。针对非常规原油有机氯化物，石科院建立了适合宽馏分油中有机氯化物的定性半定量分析方法（GC×GC-TOFMS方法）。石科院利用该方法为胜利原油有机氯污染事件的调查工作提供了大量数据信息，为中石化决策提供了重要依据。
  • 摘要：石油的主要元素组成是碳氢,两者合计约96～99％,其余为非烃元素,包括硫、氮、氧以及微量元素.非烃元素的含量虽然很少,但是所组成的非烃化合物的量却是很可观的.一般来说,微量元素含量随着馏分油沸点的升高而迅速增加,尤其是在胶质、沥青质中得到最大程度的富集.微量元素在油品中的存在不仅对油品性质和质量有较大影响,且不同金属在石油炼制过程中对催化剂的毒害程度以及方式也各不相同;油品中的杂原子,特别是一些非常规组分的添加对后续油品在使用中也会造成各类问题;同时在炼油过程中还会造成设备的腐蚀以及环境污染的问题等,因此在整个石油加工过程中均涉及到对微量元素的存在而进行的严格分析监控.为了提高油品的质量、实现原油提炼的经济优化，深入和广泛地研究微量元素的存在状况非常迫切。对于微量元素的研究主要涵盖以下几个方面：(1)石油中存在有哪些微量元素；(2)微量元素的含量分析；(3)微量元素的化学状态与结构；(4)物理-化学稳定性，脱金属的新途径、新方法与动力学问题以及由此带来的问题。
  • 摘要：本文建立了石油基喷气燃料和生物航煤的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析方法,该方法不仅可以得到链烷烃、单环-三环环烷烃、单环-二环芳烃等族组成信息,还可得到链烷烃正异构分布及各族碳数分布信息.分析结果表明,石油基喷气燃料和生物航煤在烃组成和碳数分布上均存在明显差异.
  • 摘要：利用GC-OFID仪器建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)含量和高级酚总含量.方法的重复性较好,RSD＜5％;加标回收率在97％～104％之间;线性相关系数R2＞0.99,符合色谱分析的一般要求.该方法可以准确测定煤焦油中的酚类物质,对煤焦油加工工艺具有较好的指导意义.
  • 摘要：本文用离子淌度飞行时间质谱对VGO馏分油中碱性氮化物的分布情况进行了表征.采用电喷雾离子源在正离子模式下对VGO馏分油进行测定,根据精确质量数得到分子式,利用离子淌度分离和石油组学软件去除所得质谱图中的杂质.该方法不受样品沸点的限制,所需时间短,适合于对VGO馏分油中的碱性氮化物的总体分布情况进行快速表征.
  • 摘要：车用汽油国Ⅵ标准实施和2020年全面实施乙醇汽油后,组分汽油调合将面临着重大挑战.国内石化炼厂汽油池中主要的高辛烷值组分是催化裂化汽油、MTBE、醚化汽油,而国Ⅵ标准中烯烃和芳烃含量限值进一步降低,限制了催化裂化汽油的调和比例,乙醇汽油标准中对氧含量的限制,使得MTBE和醚化汽油不能进入调和组分.但是又要保证调合成品汽油的辛烷值不下降,因此调合组分中将不得不引入烷基化汽油等高辛烷值组分.烷基化油因其辛烷值高,硫含量低,不含烯烃和芳烃,且能平衡乙醇汽油蒸气压等特点,成为高辛烷值汽油调合组分的首选.实施乙醇汽油方案将提升烷基化油的需求量.美国烷基化油在汽油池中的比例一直较高,而且仍表现出日益迫切的需求.因此全面了解烷基化汽油的组成分布,把握烷基化汽油主要指标与组成分布的关系有着重要的现实意义.本文旨在建立一套快速准确的测定烷基化油单体烃组成及辛烷值的方法,以便为建立乙醇汽油调合规律研究提供参考,更好的推进乙醇汽油的推广.
  • 摘要：传统的紫外荧光硫分析仪需要氩气作为载气、氧气作为助燃气,诺德泰科采用催化燃烧技术,仅仅使用合成空气同时作为载气和做燃气,解决偏远地区的用气问题,同时降低了仪器的维护成本.仪器采用全自动进样器减少了人为误差;通过体积差法进样技术避免了气泡干扰;软件自动生成双段标准曲线,配合高灵敏度检测器,保证了低含量样品测量的准确性.
  • 摘要：馏程是评定液体燃料蒸发性最主要的质量指标.在油品的生产过程中,馏程常作为重要的控制指标来调节炼制工艺条件;在鉴别未知燃料时,可以测定燃料的馏程作为主要依据;馏程检测也是遂行平战时油料质量保障任务的基本技术手段之一.研制符合ASTM D7345方法的野战油料快速微量馏程测定仪是高效遂行军队野战油料质量保障的可靠技术途径.野战油料快速微量馏程测定仪的基本组成原理为：其核心传感器主要包括5个：一是差压检测传感器，其用于检测油品加热蒸发过程中定制的蒸馏烧瓶中油蒸汽与外界大气的压力差值，其值大小代表了流出烧瓶的油蒸汽量的多少；二是实时检测环境大气压值的绝对压力传感器，其值主要用于馏程计算的温度大气压修正和环境条件监控；三是环境温度传感器，主要用于热电偶冷端补偿和环境条件监控；四是油蒸汽（气相）温度热电偶传感器，其用于实时检测定制蒸馏烧瓶支管出口油蒸汽温度值；五是液体样品（液相）温度热电偶传感器，其用于实时检测定制蒸馏烧瓶中液体样品温度。试验过程为：操作人员将10mL样品加入定制的蒸馏烧瓶中，仪器内置的PID加热算法自动对样品进行加热蒸馏，并实时记录以上5个传感器检测数值，直至样品蒸馏完毕。PID加热算法根据以上5个传感器的实时检测数据动态进行调整，无需人工设定相关参数。试验完毕的判断依据主要是差压传感器和油蒸汽温度传感器的实时检测值。微型真空泵通过持续稳定地往差压检测管路输入空气流，主要作用是维持差压基线稳定。
  • 摘要：采用自行研制的油品综合快速分析仪采集汽油中控样品的光谱,使用辛烷值机采用标准方法测定样品的辛烷值作为基础数据,利用自行开发的化学计量学软件建立汽油辛烷值数学模型,通过测定未知中控样品的近红外光谱,即可快速、准确的测定该汽油样品的辛烷值.实验结果表明,自行研制开发的油品综合快速分析仪与标准方法测定的辛烷值具有良好的一致性,可以较好满足中控环节汽油组分辛烷值的测量需求.
  • 摘要：采用自行研制的油品综合快速分析仪采集重整工艺原料石脑油的光谱,使用气相色谱仪采用标准方法测定样品的PONA与芳潜作为基础数据,利用自行开发的化学计量学软件建立PONA与芳潜的数学模型,即可快速、准确的测定重整工艺原料石脑油的PONA与芳潜含量,实验结果表明,自行研制开发的油品快速分析仪与标准方法测定的PONA与芳潜含量具有良好的一致性,可以较好满足重整工艺原料石脑油的PONA与芳潜含量的测量需求.
  • 摘要：多元化实验室装配式建设旨在构建科学合理的实验室功能,形成新的实验室模块系统,优化整合原有实验室工艺布局,同时将数据监控平台,节能技术结合使用,让实验室在未来几十年满足可持续应用在实验室整体工程上,产品秉承'定制当下,应对未来'的基本原则,搭建一整套包含机电模块系统、功能服务系统、定制收纳系统等在内的极具拓展性的系统工程,让实验室完美满足当下复杂的工艺需求之外,更能够灵活应对未来可能由于课题迭代、工艺变更、操作行为改变而引起的实验室功能的重塑.模块化装配式的理念极大程度的让实验室在人、机、料、法四大核心要素中起到合理的承载作用，并且将这种承载作用无限延长，赋予实验室更新迭代的生命力，这里引用对世界化学界有奠基作用的俄罗斯化学家德米特里·门捷列夫的事迹，伟大的门捷列夫用63种元素（如今更新至170余种）将这个世界物质化、数量化，定义了世界万物均由元素周期表中的元素以特定形式相互关联而组成。而沃柏斯研发的模块化产品创造性的将实验室元素化，以复杂的机电系统模块、水／电／气／风服务模块、收纳模块重新编码，并按照实验室不同的工艺需求作为导向，按照既定的规则（国标、行标、企标）翻译成针对性极强的功能系统。另外，石化类的实验室，由于实验内容常涉及轻质烷烃，所以需要大面积、大风量的通风以保证运行安全，而在运行过程中会产生巨大能耗，沃柏斯提出针对环境污染物浓度确定空调性能的设计理念搭配能源回收系统极大程度降低运行能耗。同时智能监控系统对实验室运行各个环节的的能耗进行大数据分析，提出节能运行建议。
  • 摘要：一个良好先进的实验室,不仅仅拥有高精尖的分析设备,而是同时具备过程可追溯、结果可重复、进程可验证的环境安全、方法可靠的完善管理体系.现代化实验室清洗单元的设计理念;一切为了安全、可靠;一切为了效率、结果可重现.凭借丰富的经验、可靠的产品助您前,让您避免争论和挫折,即获得需要的数据及便利,将宝贵的时间和精力专注于核心工作.
  • 摘要：该法采用图1模式可检测甲烷中的硫化物和质量数丰度值与比值(见图2、表1、表2)可看到甲烷长什么样,也就是单位甲烷中不同质量数原子、分子的分布.从图2MSD离子流图可看出主要成分为甲烷(CH4),还有一点氩+氧(Ar+O2)、氮(N2);FID烃化物色谱图中可看出甲烷是平顶峰;FPD硫化物色谱图中甲烷有硫化物.说明从分子筛柱馏出的是含有硫化物的甲烷峰而不是纯甲烷16分子峰.
  • 摘要：摩特伟希尔.是从2010年起在国内最早研发提供实验室全自动洗瓶机、专用清洗剂、清洁验证、实验室废液废水处理解决方案的生产厂家,其研发生产的全自动洗瓶机应用于石油化工、疫苗生物制药、第三方检测、环保、检验检疫等行业分析实验室.尤其是石油分析检测中,我们的全自动洗瓶机可以帮助分析实验室客户实现40多种器皿(包括小至1.5ML的色谱进样小瓶)从预洗、清洗、漂洗、消毒、干燥全自动完成.为行业用户提供了极大便利,降低了实验室安全风险,节省清洗时间同时确保器皿清洗的洁净度,降低了色谱、质谱、光谱分析中常见的鬼峰、油峰的出现概率,极大提高检测的效率和准确度,帮助科研提速和研究成果输出提速.
  • 摘要：碳八芳烃,包含邻二甲苯(OX)、间二甲苯(MX)、对二甲苯(PX)和乙苯(EB),是一类重要的基本有机原料.其中,PX的产能及消费量最大,主要用于生产精对苯二甲酸(PTA),是生产聚酯的主要原料之一;其次是EB,主要用于生产苯乙烯,进而生产苯乙烯树脂、ABS塑料等;OX主要用于生产苯酐(邻苯二甲酸酐),是生产增塑剂的重要原料;MX通过氧化生产间苯二甲酸(IPA),主要用于生产醇酸树脂、不饱和聚酯等.碳八芳烃的下游产品涉及到人们生活中的方方面面,在提高生活质量、社会进步方面具有十分重要的意义.基于健康、环保的发展需求，借鉴国外先进标准的思路，对现有的碳八芳烃的行业标准进行了修订。在色谱方法开发过程中，针对PX、MX、EB三者沸点接近，参考文献和相关资料，选择了极性聚乙二醇柱进行分离，并试验了不同型号和规格的色谱柱，以优化分离为目标筛选出了性能最佳的色谱柱—HP-INNOWAX(60m×0.32mm×0.5um)。在此基础上，对色谱条件进行优化，根据不同产品的组成特点，分别采用恒温或程序升温的方式对柱温进行了优化，使杂质与主组分最大程度的分离；同时对进样量、分流比等参数进行了研究，保证能得到较高的检测灵敏度。
  • 摘要：赛默飞世尔以模块化Trace1300/1310系列气相色谱仪为平台开发气相色谱分析方案,最大程度满足不同领域气相色谱用户对复杂样品分析的需求.赛默飞世尔气相色谱专用仪及定制方案特点:专用仪及定制方案仪器所使用的机械阀和膜阀由专业的VICI公司和AFP公司分别提供,不同的转子类型和阀体材料满足包括酸性,碱性以及低含量硫化物等样品的分析要求.定制化特殊接头实现了阀与毛细管色谱柱及填充柱的快速连接,避免了普通连接方式产生较大死体积,同时还方便了色谱柱的更换和维修.系统中的所有连接管线均采用惰性化管线,从根本上消除分析组分吸附引起峰拖尾的现象.
  • 摘要：烃类组成是评价油品质量,优化石油加工过程工艺参数的一项重要基础数据.随着环保法规的日趋严苛以及生物柴油等可替代能源的广泛使用,柴油和生物柴油调合燃料中的详细烃类组成的准确测定成为油品生产和环境保护的迫切要求.现有的测定柴油详细烃类组成国际标准方法为ASTM D2425,该方法分析步骤繁琐,消耗溶剂量大,耗时较长,且不适合生物柴油调合燃料样品的烃类组成测定.因此,亟需开发新的分析方法,实现柴油和生物柴油调合燃料样品的详细烃类组成分析.针对这一问题，石油化工科学研究院首次提出将固相萃取技术与内标气相色谱法相结合，可以在30 min内实现柴油和生物柴油调合燃料中饱和烃、芳烃和脂肪酸甲酯组分的高效分离与测定。利用自行构建的双柱GC-MS系统，可以实现一针进样，同时得到气相色谱和质谱的定量结果。基于自行开发的软件平台，可以得到中间馏分油样品的详细烃类组成信息。该方法具有分析速度快，操作简单，环境友好等特点，且很好地解决了生物柴油调和燃料中详细烃类组成测定方法缺失的问题，在国际上具有领先的技术优势。
  • 摘要：随着社会对环境保护要求的不断提高,车用燃料的质量标准也在不断升级.多环芳烃含量是柴油质量升级控制的主要指标之一,这主要是由于多环芳烃不仅会影响柴油的燃烧性能,还会增加尾气中固体污染物和氮氧化物的含量.因此,对柴油中芳烃类化合物的含量进行准确测定,对于控制油品质量,减少空气污染具有非常重要的现实意义.基于此，石油化工科学研究院选择有代表性的柴油样品（直馏柴油、催化裂化柴油、加氢精制柴油、加氢裂化柴油以及国Ⅴ、国Ⅵ成品车用柴油），分别采用HPLC法(SH/T 0806)和GC-MS法(SH/T 0606)对柴油中不同类型芳烃的含量进行测定，并对测定结果偏差产生的原因进行分析。
  • 摘要：二甲基亚砜是极为重要的非质子极性溶剂,作为一种重要的精细化工产品,广泛应用于医药、农药、石油加工、有机合成等行业.由于其新用途的不断出现,全球二甲基亚砜的产量每年递增,随着我国经济的快速发展加上出口前景看好,其市场潜力巨大.以硫化氢为原料制备精细化工产品二甲基亚砜,不仅可以处理炼油产生的废气硫化氢,还可以增加企业的效益,有助于炼油企业向炼油、替代能源、化工等多方位综合发展.中石化与我公司正在开展硫化氢资源综合利用的相关研究工作,合成的二甲亚砜产物中过氧化氢的残留量需要量化,必须找到一种合理的检测方法对合成产物和产品中过氧化氢进行有效监控.对常规过氧化氢分析，化学滴定法是最为简捷有效的手段，但由于此类样品的主体是二甲亚砜同样具有弱氧化性，测定干扰大，分析结果失真。本文利用高效液相色谱法，将样品稀释处理后以乙睛-水（10:90，体积比）为流动相，在200nm波长下检测，对二甲亚砜中残留的过氧化氢进行分析，在几分钟内即可得到过氧化氢的残留量。
  • 摘要：焦化柴油作为延迟焦化的重要产品,烯烃、硫和氮含量较高,是一类较为劣质的调和组分.在柴油调和过程中,一般需要对焦化柴油进行加氢精制处理,而这一过程氢耗较高并且催化剂极易中毒失活,经济性较差.另外,随着消费柴汽比的不断降低,急需开发以焦化柴油为原料的生产高价值油品如汽油、航煤等新工艺,从而提高炼厂经济效益,减轻焦化柴油库存压力.因此,研究焦化柴油的分子组成,尤其是烯烃、硫和氮的分子形态极为迫切.本文采用气相色谱-场电离-飞行时间质谱(GC-FI-TOF MS)，借助于气相色谱的高分辨能力、场电离离子源的软电离能力、飞行时间强大的质量分辨能力，对焦化柴油含氮化合物进行了详细的分子水平的表征，得到了焦化柴油含氮化合物的碳数分布。
  • 摘要：航空煤油主要由直馏馏分、加氢裂化和加氢精制等组分及必要的添加剂调合而成,一般沸点范围在150℃～290℃,主要用作航空涡轮发动机的燃料.航空煤油的组成十分复杂,含有大量链烷烃、环烷烃、芳烃等烃类化合物.烃类组成信息是其重要质量指标之一,例如,芳烃含量影响其燃烧性能,我国3号喷气燃料GB6537标准中,就对芳烃总量以及萘系烃含量有严格规定.另外,航空煤油的烃类组成数据对了解和评价其生产工艺过程及催化剂评价具有重要的实际意义.本研究采用GC×GC-FID研究建立了航空煤油中的烃类组成分析方法。考察了多个色谱参数对各烃类化合物分离的影响，对航空煤油的烃类组成进行了详细的定性定量研究，初步建立了航空煤油烃类组成的全二维气相色谱分析方法。
  • 摘要：石油冶炼过程中,原油携带及生产所生成的硫、氮、氯等杂质,可造成设备腐蚀,催化剂中毒,管路堵塞,影响二次加工,及油品质量.除此之外,油品中的硫和氮元素在燃烧过程中可生成硫氧化物及氮氧化物,对环境造成污染,形成酸雨,危及人类健康.因此,在石油冶炼的整个过程中,硫氮氯三种元素的分析及监控一直都备受重视.从目前的分析手段来看，总硫测定多采用紫外荧光法或氧化微库仑法，总氮采用化学发光法，而总氯则采用氧化微库仑法。以上测试方法的实验室设备均可由荷兰TE仪器公司提供，帮助实验人员快速，并精准分析待测样品。荷兰TE仪器公司的XPLORER设备可分析测量ppb级别硫氮氯含量，旗下产品主要包括：XPLORER NS总硫总氮分析仪，以及XPLORER TX/TS总氯／总硫分析仪。其产品符合国标、ASTM、ISO、DIN等相关标准要求，模块化的设计可以为石化领域客户提供痕量硫氮氯元素分析的解决方案。
  • 摘要：纯苯是重要的基础有机化工原料,主要用于生产合成树脂、合成橡胶、合成纤维、染料、农药等.苯的产量和生产技术水平是石油化工发展水平的重要标志之一,目前苯主要来源于催化重整、煤焦油、乙烯装置的裂解焦油及甲苯脱烷基反应.催化剂对苯中的碱性氮化物非常敏感,痕量碱性氮化物会和催化剂的酸性活性中心发生反应,造成催化剂的活性中心减少,催化剂失活,影响装置转化率,甚至会造成反应的终止,影响下游装置的生产.因此,建立苯中氮化物形态分析的方法具有重要的意义.目前测定芳烃类样品中氮化物的分析方法主要采用化学发光法测定苯的总氮含量，该方法分析速度快，灵敏度高，但无法确定氮化物的类型，无法提供碱性氮化物的含量。气相色谱—氮化学发光联用技术的发展，为氮化物形态分析提供了技术手段。本文采用吸附剂将工业用纯苯中的氮化物进行富集，气相色谱-质谱对富集后样品中的氮化物进行了定性，确定了12种氮化物的形态；采用气相色谱-氮化学发光联用技术对苯中的氮化物进行了定量，定量方法为外标标准曲线法，方法检测限为0.03N mg/kg。
  • 摘要：随着经济的快速发展,汽车的数量与日俱增,汽油的需求数量也越来越大,对汽油的品质要求也越来越高.汽油中硅元素的来源主要有两种,一种是在调和汽油中掺入一些含有硅化合物的试剂或是在燃油炼制完成后将一些废溶剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅;另一种是在练制过程中引入的含硅元素的消泡剂.硅元素在汽油气化燃烧过程中生成二氧化硅的白色粉末附着在氧传感器上,导致传感器失效.同时在发动机中和催化转换器上产生大量沉积物,导致汽车'瘫痪'.x射线荧光法在元素分析中具有制样简单、无损、快速、不破坏样品、且多元素同时分析等优点，制约其发展的难点是灵敏度不够高，对于石化产品中微量的硅元素分析难以达到检出限的要求，美国ASTM D7757采用单波长对石化产品中硅含量的定量范围是3mg.Kg-1到100mg.Kg-1。随着仪器技术的快速发展，单波长激发-能量色散x射线荧光光谱仪，单色化入射激发样品，同时采用高分辨率硅漂移探测器，大大提高检测的灵敏度，应用于在轻燃料油中硅含量的分析，可实现对油品质量快速、便捷、有效的监控。

客服邮箱：kefu@zhangqiaokeyan.com

京公网安备：11010802029741号 ICP备案号：京ICP备15016152号-6 六维联合信息科技 (北京) 有限公司©版权所有 出版物经营许可证

  • 客服微信

  • 服务号