气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测桑叶和人参中35种农药残留量

摘要

目的 采用直接处理和固相萃取前处理方法联合气相色谱-串联三重四极杆质谱法(Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC/MS/MS),建立了同时测定中药饮片桑叶、人参中农药残留的分析方法。方法 桑叶使用固相萃取法对其进行前处理,选用乙腈为提取剂,乙酸乙酯为定容溶液、石墨化炭黑氨基复合固相萃取小柱(以下简称GCB/NH_(2)柱)过柱;人参饮片采用直接处理法,选用乙腈提取,最后乙酸乙酯定容。两种样品经色谱柱分离后在多反应监测模式(Multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定,基质加磷酸三苯酯(内标液)内标法定量。结果 该方法在2~40 ng·m L^(-1)(标准储备液4μg组),3~60 ng·m L^(-1)(标准储备液4μg组),5~100 ng·m L^(-1)(标准储备液4μg组)的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,加标回收率大部分在60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)为0.3%~17.2%。结论 利用该方法对市售桑叶、人参进行35种农药的检测,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于桑叶、人参中多残留检测。