近红外光谱用于甲基苯丙胺快速定量分析方法研究

摘要

采用近红外光谱和偏最小二乘法(PLS)建立了涵盖7种掺杂物、纯度范围为10％ ～100％ 的甲基苯丙胺定量分析模型.甲基苯丙胺缴获样品中检出频率较高的掺杂物为二甲基砜、异丙基苄胺、蔗糖、环己胺、明矾、吡拉西坦、麻黄碱这7种.为保证模型尽可能地覆盖实际缴获样品的掺杂物种类和纯度区间,采用高纯度甲基苯丙胺和掺杂物混合制样的方式进行了中、低纯度建模样品的制备.甲基苯丙胺和不同掺杂物的特征吸收峰出现在不同波段,选取全波段建立PLS定量模型.对不同光谱预处理方法进行了考察,结果表明标准正态变量校正+一阶导数(SNV+1D)的交叉验证均方差(RMSECV)值最小,效果最佳.鉴于掺杂物种类较多,建立了两个PLS定量模型,模型1的PLS因子数为8、测定系数(R2)为99.9、RMSECV为0.8％、预测均方差(RMSEP)为2.0％,适用于未进行掺杂的高纯度甲基苯丙胺样品以及掺杂物为二甲基砜、异丙基苄胺、蔗糖、环己胺的甲基苯丙胺样品的定量分析;模型2的PLS因子数为5、R2为99.9、RM-SECV为0.8％、RMSEP为1.7％,适用于掺杂物为明矾、麻黄碱、吡拉西坦的甲基苯丙胺样品的定量分析.两个定量模型的重复性均≤2.1％,重现性均≤4.0％.对72份验证样品进行了测定,液相色谱法和近红外光谱法测定的平均纯度值分别为74.3％ 和72.9％,t统计值为3.0,大于显著性水平0.05,表明这两个方法的测定结果无显著性差异.选用马氏距离法和光谱残差法作为光谱异常值的筛查方法,当待测样品与建模样品的马氏距离值≤2且光谱残差值≤3时,定量结果可靠;反之,定量结果不可靠,此时需要采用其他方法进行定量分析.本方法制样简单、测试速度快、定量结果准确、精度高,适合于缴获毒品样品中甲基苯丙胺的快速定量分析.该研究中涉及的制样方法和建模方法同样适用于其他毒品.