4-氨基-4'-氯二苯甲酮的合成及光谱表征

摘要

对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下, 生成4-硝基-4'-氯二苯甲酮. 以二硫化钠为还原剂, 将其还原成重要有机中间体4-氨基-4'-氯二苯甲酮. 通过多因素正交实验, 确定了最佳工艺条件为: 反应温度92℃, 反应时间2.5 h, 4-硝基-4'-氯二苯甲酮: Na2S2=1∶1.7(mol), 回收率为85.80%, 纯度为98.08%, 熔点177～179℃. 采用元素分析, 1H, 13C核磁共振波谱, 红外光谱及质谱法表征了目标化合物的分子结构, 并对化合物红外光谱吸收峰及核磁谱带进行了归属分析. 阐明了质谱主要碎片离子的裂解途径. 此研究可为无致癌性的禁用染料中间体替代品开发提供依据.