柴油中C、H、S三元素沸点分布及含量测定——气相色谱-原子发射光谱联用法

摘要

气相色谱模拟蒸馏(SimDis)作为测定样品沸点分布的应用技术，在炼厂过程控制和产品鉴定方面已得到了广泛应用，如ASTM D2887、D3710、D5307和SH／T 0558等都是气相色谱模拟蒸馏标准方法。但随着炼油深度加工工艺对原料的某些元素(如S、N等)含量的严格要求，有必要对各元素的沸点分布和含量作精确的测定，以便为防止催化剂中毒、改进工艺控制条件提供依据。1986年，Bradley和Schiller首先报道了用火焰光度监测器(FPD)，对石油馏分中的硫化物进行沸点分布的气相色谱模拟蒸馏测定，从而开辟了一个气相色谱模拟蒸馏的新领域。微波诱导氦等离子体原子发射光谱检测器(简称AED或MED二极管阵列检测技术，可同时选择性地检测除氦以外的绝大多数金属和非金属元素。1990年，Buteyn和Kosman将该技术和气相色谱模拟蒸馏相结合，快速的测定了按沸点流出的烃类化合物的C、H和S的元素组成，并且用实验论证了AED的碳通道提供的信息与氢火焰离子化检测器(FID)非常相似，可以用沸点数据来计算典型的馏出百分数，从而奠定了多元素模拟蒸馏的基础。我们采用GC-AED联用仪、HP一1色谱柱、HP化学工作站和模拟蒸馏软件，建立了柴油中C、H、S三元素沸点分布及其含量的测定方法。对元素的线性响应范围、沸点校正等影响模拟蒸馏准确性的因素进行了讨论。